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문제 정의
- 본 실험에서는 Type-B의 전극배열을 사용하여 환원제 투입이 공정에 미치는 영향을 파악하였다. Fig.
- 본 연구의 목적은 4단계 연속 전기화학적 반응기를 통해 질산성질소의 처리효율을 최적화하고 수리학적 체류시간의 감소를 통한 반응기의 규모를 최소화하는 데 있다. 이와 같은 연구목적에 따라 본 연구에서는 전극판의 종류, 환원제의 투입 여부, 체류시간 및 전류밀도 등의 조건변화에 대한 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 본 연구의 목적은 전극 표면에서의 전기화학적 산화-환원 반응을 통해 폐수 내 함유되어 있는 질산성질소 처리시전극판 종류, 환원제 투입 여부, 수리학적 체류시간 및 전류밀도 등의 조건 변화가 질산성질소의 제거효율 및 에너지 효율에 미치는 영향을 파악하는 데 있으며, 최적 조건을 도출하는 데 있다.
제안 방법
- 1) 환원제를 투입하고 B type의 전극을 이용하여 수리학적 체류시간과 전류밀도에 관한 실험을 진행하여 최적 제거효율을 나타내는 전류밀도를 선택한다.
- AA의 측정원리는 카드뮴-구리코일을 통해 NO3--N를 NO2--N로 환원시킨 후 NO2--N를 술퍼닐아미드(Sulfanilamide)와 반응시켜 디아조화(diazotization)하고 나프틸 에틸렌디아민(N-(1-Naphthyl) ethylenediamine)이 염산염과 반응하여 생성된 아조화합물의 홍색 흡광도를 540 nm에서 측정하는 것이다.8,9) 실험결과에서 질산성질소의 제거효율은 반응 최종 유출수의 농도를 사용하여 결정하였으며, 전류효율 및 질산성질소제거량은 시간에 따른 유출수의 농도를 사용하여 결정하였다.
- 이후 다음 단이 가득 채워지게 되면 전기를 공급하는 방식으로 4단까지 순차적으로 전기를 공급하였다. Experiment I과 II실험에서는 모든 단이 채워져 전기가 모든 단에 공급되는 시점에서부터 4시간 동안 운전하였으며, Experiment III에서는 2시간 동안 운전하였다.
- 결과적으로 단위에너지 당 처리효율은 고 전류밀도를 적용하는 것이 상대적으로 낮아지나 시간당 처리량 및 처리 효율면에서는 더욱 좋은 결과를 보이므로 이후 실험에서는 수리학적 체류시간을 30분으로 고정하고, 고 전류밀도 적용을 기준으로 하여 수리학적 체류시간의 변화에 따라 전류밀도를 변화시켜 단위유량 당 적용전류밀도를 같게 하여 실험을 진행하였다.
- 첫째, 환원제 투입에 관한 실험에서는 연구에 사용된 Zn powder 와 sulfamic acid(NH2SO3H)의 주입에 관한 영향을 파악하였다(Experiment I). 둘째, 전극 배열에 관한 실험에서는 전극 배열에 따른 영향을 파악하였으며(Experiment II), 셋째, 수리학적 체류시간 변화에 관한 실험에서는 수리학적 체류 시간에 따른 동일전류밀도 및 전류밀도 변화가 공정에 미치는 영향을 파악하였다(Experiment III).
- 전극종류에 따른 실험결과, 전극 종류에 따라 전류효율과 제거효율이 각각 우위를 가졌지만 그 차이가 미비하였다. 따라서 본 연구에서는 Zn을 환원제로 사용하는 기작을 이용한 처리이므로 이후 Zn의 회수를 위해 환원전극으로 Zn을 선택하는 것이 더 좋을 것으로 사료되므로 이후 실험부터는 Zn을 환원전극으로 사용하는 B-type 배열을 이용해 실험을 진행하였다.
- 2) 전극종류에 따른 질산성질소제거효율의 차이는 크지 않았다. 따라서, Zn 환원제 회수 및 재활용을 위해 환원전극을 Ti로 구성한 전극(A-type)보다는 환원전극을 Zn으로 구성한 전극(B-type)의 사용을 결정하였다.3) 수리학적 체류시간변화에 따른 질산성질소 제거효율은 농도분극현상과 단위부피 당 적용전류량의 차이에 의해 결정된다.
- 본 실험에서는 각 단의 전류밀도를 고정한 후 수리학적 체류시간만을 바꾸어가며 실험을 진행하였으며, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 실험결과, 전류밀도가 50-25-12.
- 이에 따라 본 연구에서는 측정한 폐수 농도 중 가장 높은 100 mg NO3--N/L를 NaNO3를 사용하여 인공으로 제조하여 사용하였으며, 황산을 사용하여 pH를 2로 조절하였다. 본 연구는 환원제 투입, 전극 배열 및 수리학적 체류시간 변화 등 크게 3가지 실험으로 진행되었다. 첫째, 환원제 투입에 관한 실험에서는 연구에 사용된 Zn powder 와 sulfamic acid(NH2SO3H)의 주입에 관한 영향을 파악하였다(Experiment I).
- 본 연구에서는 이전에 수행한 batch 형 연구7)를 기본으로 안정된 처리와 연속처리를 위해 연속 다단계(4단) 전기화학적 공정을 이용하였으며, 공정 모식도는 Fig. 1에 나타내었다. 각 단에 설치된 전극판은 산화전극, 환원전극각 3장씩(80 mm × 80 mm), 10 mm의 간격으로 설치하였으며, Experiment III 실험인 수리학적 체류시간 변화 실험에서는 80 mm × 50 mm인 전극을 사용하였다.
- 실험 분석의 경우 전도도, pH 및 전압은 멀티메타(multimeter model 2700, Keithley)를 사용해 측정하였으며, NO3--N의 경우 AA(full automatic water analyzer TRAACS2000, Bran+Luebbe)를 이용해 분석하였다. AA의 측정원리는 카드뮴-구리코일을 통해 NO3--N를 NO2--N로 환원시킨 후 NO2--N를 술퍼닐아미드(Sulfanilamide)와 반응시켜 디아조화(diazotization)하고 나프틸 에틸렌디아민(N-(1-Naphthyl) ethylenediamine)이 염산염과 반응하여 생성된 아조화합물의 홍색 흡광도를 540 nm에서 측정하는 것이다.
- 본 연구는 환원제 투입, 전극 배열 및 수리학적 체류시간 변화 등 크게 3가지 실험으로 진행되었다. 첫째, 환원제 투입에 관한 실험에서는 연구에 사용된 Zn powder 와 sulfamic acid(NH2SO3H)의 주입에 관한 영향을 파악하였다(Experiment I). 둘째, 전극 배열에 관한 실험에서는 전극 배열에 따른 영향을 파악하였으며(Experiment II), 셋째, 수리학적 체류시간 변화에 관한 실험에서는 수리학적 체류 시간에 따른 동일전류밀도 및 전류밀도 변화가 공정에 미치는 영향을 파악하였다(Experiment III).
- 환원제를 투입한 경우 투입량은 인공폐수 내 NO3--N 몰 농도와 1:1로 투입하였다.
대상 데이터
- 1에 나타내었다. 각 단에 설치된 전극판은 산화전극, 환원전극각 3장씩(80 mm × 80 mm), 10 mm의 간격으로 설치하였으며, Experiment III 실험인 수리학적 체류시간 변화 실험에서는 80 mm × 50 mm인 전극을 사용하였다. 수리학적 체류시간 변화 실험을 제외한 모든 실험에서의 각 단별 수리학적 체류시간은 1시간이었으며, 각 실험에서의 운전조건을 Table 1에 나타내었다.
성능/효과
- 7(b))를 적용한 경우 저 전류밀도(Fig. 7(a))의 경우보다 수리학적 체류시간에 따른 에너지 소모량 차이는 컸다. 이는 앞서 설명한 농도분극현상의 영향이라 할 수 있다.
- 1) 처리효율의 증가와 반응기내 전도도를 증가시키기 위해 환원제(Zn powder, Sulfumic acid)를 투입한 결과, 질산성질소의 제거효율은 거의 100% 제거되었으며, 전류효율 또한 23.7%로 환원제를 투입하지 않은 공정에 비해 5.5%P 높았다.
- 2) 수리학적 체류시간 변화를 통해 투입에너지 당 질소 제거량(mg NO3--N/L-Wh)을 확인하여, 최적의 전류밀도를 선택할 수 있다.3) 공정 적용상 수리학적 체류시간을 확보하지 못하는 경우 반응기 내 확산을 증가시킬 수 있는 보조제 즉, 스페이서의 설치를 통해 반응 효율을 증가시킬 수 있다.
- 2) 전극종류에 따른 질산성질소제거효율의 차이는 크지 않았다. 따라서, Zn 환원제 회수 및 재활용을 위해 환원전극을 Ti로 구성한 전극(A-type)보다는 환원전극을 Zn으로 구성한 전극(B-type)의 사용을 결정하였다.
- 3) 공정 적용상 수리학적 체류시간을 확보하지 못하는 경우 반응기 내 확산을 증가시킬 수 있는 보조제 즉, 스페이서의 설치를 통해 반응 효율을 증가시킬 수 있다.
- 따라서, Zn 환원제 회수 및 재활용을 위해 환원전극을 Ti로 구성한 전극(A-type)보다는 환원전극을 Zn으로 구성한 전극(B-type)의 사용을 결정하였다.3) 수리학적 체류시간변화에 따른 질산성질소 제거효율은 농도분극현상과 단위부피 당 적용전류량의 차이에 의해 결정된다. 전류밀도가 낮게 적용된 경우 농도분극현상으로 인한 처리효율의 감소보다는 단위유량 당 적용전류 량의 부족으로 인한 처리효율감소 영향이 크며, 전류밀도가 높은 경우에는 농도분극현상으로 인한 처리효율감소 영향이 더 컸다.
- 또한 표면처리폐수 처리 시 문제가 되는 물질 중 하나인 질소는 2005년부터 질소규제(T-N 120 mg/L)가 실행되었고 향후 2008년부터는 질소규제 수준(T-N : 60 mg/L) 이 강화된다는 정부의 방침이 있어 이에 따른 준비가 필요하다.4) 따라서 국내 표면처리산업중 중·소규모의 업체에 적용 가능한 공정으로는 전기화학적 질소제거 공정이 가장 타당할 것으로 사료된다.
- 4) 수리학적 체류시간변화에 따른 전류밀도 변화결과, 전류밀도가 감소된 수리학적 체류시간 40, 60분 공정에서의 질산성질소 처리효율이 다소 낮아졌지만 단위에너지 당 질소제거량 값이 크게 증가하였다. 이는 수리학적 체류시간에 따른 적정 전류밀도 선정의 중요성을 나타내는 결과라 할 수 있다.
- 5) 수리학적 체류시간에 따른 전류밀도변화 실험 중 15분의 경우, 유속에 의한 전해질 공급이 확산 등의 영향으로 질소제거속도를 충분히 보완하지 못한 결과 급격한 에너지 소모를 증가시켰다. 따라서 일정 수리학적 체류시간 이하에서는 내부의 확산현상이 증가할 수 있는 스페이서 (spacer) 등을 설치함에 따라 위 현상을 감소시킬 수 있을 것으로 사료된다.
- 3에는 환원제 투입상태에서의 전극종류에 따른 실험 결과를 도시하였다. Ti를 사용한 A-type의 제거효율과 Zn를 사용한 B-type의 질산성질소 제거효율은 각각 94.9%와 100%로 B-type의 질산성질소 제거효율이 다소 높았으나 큰 차이를 보이지 않았다. 이전에 본 연구실에서 batch 형 반응기를 이용하여 수행한 연구7)에서는 A-type을 이용하였을 경우 질산성 질소제거효율이 높았다.
- 즉, 수리학적 체류시간에 따른 전류밀도의 변화가 각 유량에 맞게 단위시간 당 투입되는 전자량을 동일하게 하였기 때문이다. 단위에너지당 질산성질소 제거량을 보면 수리학적 체류시간이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. 고 전류밀도 적용시의 데이터를 비교해 보면(Table 3참고) 수리학적 체류시간에 따라 전류밀도를 변화시켰을 경우, 수리학적 체류시간 40과 60분 모두에서 단위에너지 당 질소제거량 값이 크게 증가하였다.
- 본 실험에서 결과적으로 도출하고자 하는 것은 짧은 수리학적 체류시간-시간당 처리용량의 증가-, 안정적 질산성질소 처리효율 및 낮은 에너지소모량이다. Fig.
- 2에는 환원제의 투입에 관한 질산성질소 제거효율 및 전류효율을 나타내었다. 실험결과 환원제를 투입한 경우, 질산성질소의 제거효율은 거의 100%로 환원제를 투입하지 않은 경우에 비해 약 10%P 좋았으며 전류효율 또한 약 23.7%로 약 5.5%P 좋은 결과를 보였다. 본 연구에서는 환원제에 의한 직접 산화·환원반응과 전기적 산화·환원반응이 동시에 일어나게 되며 그 반응식은 아래 식 (1)∼(5)와 같다.
- 실험결과, 각 조건에 동일한 전류밀도를 걸어준 경우 단위시간 당 처리량이 증가할수록 즉, 수리학적 체류시간이 감소할수록 에너지소모량은 감소하였다. 고 전류밀도 (Fig.
- 4에 나타내었다. 실험결과, 전류밀도가 50-25-12.5-12.5 A/m2(저 전류밀도)인 경우 수리학적 체류시간 60분에서 85.6%로 가장 좋은 효율을 보였으며, 100-50-25-25 A/m2(고 전류밀도)인 경우 수리학적 체류시간 30분에서 90.0%로 가장 좋은 효율을 보였다. 위의 결과처럼 전류밀도의 차이에 따라 각기 다른 수리학적 체류시간에서 최대 질산 성질소 제거효율이 나타나는 이유는 농도분극현상과 단위 부피당 적용 전류량이 부족하기 때문이다.
- Table 3에는 단위에너지 당 질산성질소 제거량을 나타내었다. 저 전류밀도 및 고 전류밀도 모두 수리학적 체류 시간 30분에서 가장 높은 단위에너지 당 질산성질소 제거 효율을 보였다. 질소제거량의 경우 저 전류밀도의 경우 가장 큰 영향을 준 단위유량 당 전류량에 따라 수리학적 체류시간이 증가할수록 높은 값을 나타내었으며, 고 전류밀도의 경우 농도분극현상이 가장 적고 단위유량 당 전류량이 일정 확보된 30분에서 가장 높은 값을 나타내었다.
- 5에 나타내었다. 전류효율의 경우 고 전류밀도보다는 저 전류밀도에서 높은 결과를 보였으며, 수리학적 체류시간이 감소할수록 높은 값을 나타내었다. 이는 저 전류밀도와 고 전류밀도 적용 시 질산성질소의 제거효율 차이는 약 5%P인데 비해 전류밀도는 2배 증가하였기 때문에 고 전류밀도의 전류효율은 감소하였고, 수리학적 체류시간이 감소할수록 단위유량 당 전류량이 감소하였기 때문이다.
- 저 전류밀도 및 고 전류밀도 모두 수리학적 체류 시간 30분에서 가장 높은 단위에너지 당 질산성질소 제거 효율을 보였다. 질소제거량의 경우 저 전류밀도의 경우 가장 큰 영향을 준 단위유량 당 전류량에 따라 수리학적 체류시간이 증가할수록 높은 값을 나타내었으며, 고 전류밀도의 경우 농도분극현상이 가장 적고 단위유량 당 전류량이 일정 확보된 30분에서 가장 높은 값을 나타내었다.
- 환원제 주입시 질소제거는 단위부피당 95.4 mg NO3--N이제거되어, 미주입에 비해 약 11 mg NO3--N 이상 높은 제거량을 보였다. 또한 투입에너지는 환원제 주입시 164.
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