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제안 방법
- 6CTC에서 24시간 건조한 시료 분말의 입자 크기와 형상을 SEM(Scanning Electron Microscope, Topcon, SM-300)과 TEM(Transmission Electron Microscope, JEOL, JEM2000EX)을 이용하여 관찰하였다. SEM 관찰은 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, 알루미늄판(aluminium plate) 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다.
- SEM 관찰은 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, 알루미늄판(aluminium plate) 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다. 또한, TEMe 고전압으로 가속된 전자빔이 시료를 투과하며 그에 따라 형성되는 회절상을 통하여 시편 내부의 미세구조 및 결정구조를 확인하였다.
- 금속염 (AgNC)3)을 출발물질로 하여 균일 침전법으로 은 입자를 합성하였고 특성 변화를 조사하였다. 은 입자의 응집을 억제하기 위해 균일 침전제인 urea 가 사용되었고 환원제로 sodium citrat가 사용되었다.
- SEM 관찰은 시료를 소량 취하여 분산시킨 후, 알루미늄판(aluminium plate) 위에서 건조시켜, 5분간 Au를 증착시키고 진공 처리하여 15 kV하에서 관찰하였다. 또한, TEMe 고전압으로 가속된 전자빔이 시료를 투과하며 그에 따라 형성되는 회절상을 통하여 시편 내부의 미세구조 및 결정구조를 확인하였다.
- 그리고 60℃로 예열된 circulation oven에서 건조한 후, 분쇄하여 은 입자를 얻었다. 또한, 나노미터크기의 균일한 은 입자를 제조하기 위해 환원제의 농도, 균일 침전제의 첨가량, 반응온도..
- . 반응 시간 및 pH를 변화시켜서 실험을 수행하였다.
- 본 연구에서 균일 침전제 urea를 사용하여 얻어진은 입자의 보다 정확한 morphology와 크기를 알기위하여 TEM관찰을 하였고 그 결과 사진을 그림 7 에 나타내었다. 그림 7(b)에는 참고로 기존의 urea를 사용하지 않고 얻어진 은 입자Qee-Meisel method[19]) 의 TEM 사진도 함께 나타내었다.
- 본 연구에서는 중간정도의 환원력을 가지는 환원제인 sodium citrate와 균일 침전제인 urea를 이용하여 은 입자를 합성하였고, 반응농도, 반응온도, pH변화에 따라 최적조건을 조사하였다. 이 방법에 의하면 균일 침전제 없이 환원제만을 이용하는 기존의 방법 (Lee-Meisel method] 19])으로 합성된 입자 보다 좁은 입도 분포를 갖는 은 입자를 얻을 가능성이 있다.
- 이것으로 보아 합성된은 입자는 세공이 거의 없는 비교적 치밀한 입자임을 알 수 있었다. 본 연구에서는 환원반응의 중간 생성물질인 silver cyanate를 이용하여 은 입자를 합성하는 실험도 수행하였는데, 이 경우에는 11.54 m2/g, 0.02 ml/g의 큰 비표면적과 세공부피를 가지는 다공성 입자가 제조되었다. silver cyanate를 이용한 은입자의 제조에 대한 연구는 추후 발표할 예정이다.
- ) 을 사용하였다. 증류수에 적정량의 silver nitrate (AgNO3 99.0%, Duksan Pure Chemical Co.)를 용해하여 0.05 M 용액 200 ml를 만들고, 여기에 urea 5X W3 mol-gr 첨가한 뒤 마그네틱바로 충분히 교반하여 용액 A를 만들었다. 이때 환원제인 sodium citrate를 증류수에 용해하여 1.
- 시료의 전처리는 잔여 유기물 및 불순물을 제거하기 위해 헬륨 가스를 주입 시키면서 20CTC에서 3시간 동안 진행하였으며, 측정시의 운반기체는 N2를 사용하였다. 표면적과 기공의 부피 및 기공의 크기 등의 자료를 얻기 위해 상대압력 (P/P。) 0.0-1.0 범위에서 N2 가스의 흡착과 탈착 과정에 걸쳐 총 55 point를 측정하였다.
- 합성된 분말의 결정상(phase)과 일차입자의 크기를 확인하기 위하여 X선 회절분석 (Rigaku, D-MAX 2500)을 실시하였다. 이때 사용된 X선은 100 kV, 30 mA에서 발생된 Cu Ka선을 Ni 필터로 단색화하였다.
- 합성된 분말의 표면적 및 일차입자의 크기를 조사하기 위해, 80℃에서 24시간 건조된 분말에 대해 Surface Area & Porosimetry AnalyzerfMicromeritics Instrument Inc., ASAP 2020 Analyzer)장치를 이용하여 분석하였다. 시료의 전처리는 잔여 유기물 및 불순물을 제거하기 위해 헬륨 가스를 주입 시키면서 20CTC에서 3시간 동안 진행하였으며, 측정시의 운반기체는 N2를 사용하였다.
대상 데이터
- 균일 침 전제인 urea(NH2CONH2 reagent grade, Duksan Pure Chemical Co.)의 존재 하에서 sodium citrate(Na3C6H5O7 99.0% Sigma)를 환원제로 이용하였다. 또한 반응물의 pH 조절을 위해 ammonium hydroxide(NH4OH 35.
- 0% Sigma)를 환원제로 이용하였다. 또한 반응물의 pH 조절을 위해 ammonium hydroxide(NH4OH 35.05%, DC Chemical Co.)와 nitric acid(HNO3 66.0%, Duksan Pure Chemical Co.) 을 사용하였다. 증류수에 적정량의 silver nitrate (AgNO3 99.
이론/모형
- 8. Nitrogen adsorption-desorption isotherms of the silver particle by homogeneous precipitation method. (Synthetic conditions : reaction temperature 100℃, reaction time 60 min, concentration of silver nitrate 1.
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