[논문]단당류와 이당류를 환원제로 합성한 은 나노입자의 Resazurin 산화환원반응 메커니즘

박영주; 장지웅

doi:10.14478/ace.2020.1031

단당류와 이당류를 환원제로 합성한 은 나노입자의 Resazurin 산화환원반응 메커니즘
Resazurin Redox Reaction Mechanism Using Silver Nanoparticles Synthesized with Monosaccharides and Disaccharides 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.3, 2020년, pp.299 - 304

박영주 (금오공과대학교 화학공학과) , 장지웅 (금오공과대학교 화학공학과)

초록
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나노입자는 많은 화학합성에서 중요한 촉매역할을 한다. 촉매로 이용되는 나노입자를 합성할 때 colloidal synthesis를 많이 활용하고 있다. Colloidal synthesis를 이용해 나노입자를 합성할 경우 환원제, capping agent, shape directing agent 등이 촉매에 surface poisoning을 일으켜 촉매의 특성이 낮아질 수 있으며 합성 및 분리 과정 중 유해폐기물의 발생한다. Colloidal synthesis에서 사용되는 첨가제들의 양을 줄여 합성할 수 있는 새로운 나노입자를 합성법을 개발하여 은나노입자를 합성하였다. 결정화 기술을 이용하여 환원제, capping agent의 양을 줄일 수 있고 더욱이 합성된 나노입자 표면의 흡착되는 물질의 양을 줄여 surface poisoning을 낮출 수 있었다. 환원제로는 단당류와 이당류를 이용하여 surface poisoning이 거의 없는 은 나노입자는 resazurin의 산화환원 반응의 촉매로 이용할 수 있어 은 나노입자를 이용한 촉매 반응의 메커니즘을 분석하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Nanoparticles play an important role as a catalyst in many chemical syntheses. Colloidal nanoparticles were usually synthesized with reducing, capping, and shape directing agents which induce surface poisoning of catalysts. A new green synthesis for silver nanoparticles was developed by utilizing less additives which could be a hazardous waste. A crystallization technique was employed to reduce the amount of reducing and capping agents during synthesis resulting in less surface poisoning of the nanoparticle. The synthesized Ag nanoparticles using monosaccharides and disaccharides as reducing agents could be used as a catalyst for the redox reaction of resazurin and the mechanism of the reaction using Ag nanoparticles was studied.

주제어

표/그림 (12)

그림 Figure 1. XRD patterns of synthesized silver nanoparticles by various reducing agents.
그림 Figure 2. TEM images of silver nanoparticles depending on reducing agents: (a) dextrose, (b) fructose, (c) galactose, (d) lactose, (e) maltose, and (f) sucrose.
표 Table 1. Summary of Calculated Silver Nanoparticle Size by XRD
그림 Figure 3. UV-vis spectra of silver nanoparticles synthesized by various saccharides as a reduction agent.
그림 Figure 4. UV-vis spectra for resazurin redox reaction at 60 ℃ using silver nanoparticles synthesized with various reducing agents: (a) dextrose, (b) fructose, (c) galactose, (d) lactose, (e) maltose, and (f) sucrose.
그림 Figure 5. UV-vis spectra for resazurin redox reaction at 70 ℃ using silver nanoparticles synthesized with various reducing agents: (a) dextrose, (b) fructose, (c) galactose, (d) lactose, (e) maltose, and (f) sucrose.
그림 Figure 6. UV-vis spectra for resazurin redox reaction at 80 ℃ using silver nanoparticles synthesized with various reducing agents: (a) dextrose, (b) fructose, (c) galactose, (d) lactose, (e) maltose, and (f) sucrose.
그림 Figure 7. UV-vis spectra for resazurin redox reaction at 90 ℃ using silver nanoparticles synthesized with various reducing agents: (a) dextrose, (b) fructose, (c) galactose, (d) lactose, (e) maltose, and (f) sucrose.
그림 Figure 8. Plots for integral method of reaction mechanism: 0^th order (a, d, g, j, m, p), 1^th order (b, e, h, k, n, q), and 2^nd order (c, f, i, l, o,r) for dextrose (a, b, c), fructose (d, e, f), galactose (g, h, i), lactose (j, k, l), maltose (m, n, o), and sucrose (p, q, r).
그림 Figure 9. Arrhenius plot of silver nanoparticles synthesized with each reducing agent (a) dextrose, (b) fructose (c) galactose (d) lactose (e) maltose (f) sucrose.
표 Table 2. Summary of Observed Kinetic Constants for Catalysis Using Ag NPs with Various Reducing Agents
표 Table 3. Summary of Pre-exponential Factors and Activation Energies for Catalysis Using Ag NPs with Various Reducing Agents

AI 본문요약
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문제 정의

또한 최근 나노입자 합성에서 합성에 이용하는 유해폐기물을 줄이려는 세계적 노력으로 green chemistry 또는 green chemical process가 과학과 산업 분야에서 대두되고 있어 적은 양의 첨가제를 이용하여 합성하는 방법에 대한 연구가 필요하다[29]. 이 연구에서는 surface poisoning이 거의 없는 방법으로 colloidal 나노입자를 합성하고 이러한 나노입자의 촉매 특성을 확인하기 위해 resazurin 산화환원 반응을 수행하였다. 전통적인 colloidal synthesis로 합성된 금 나노입자의 경우에서는 상온에서 반응이 진행되고 반응 메커니즘이 연구되었지만[30] 은 나노입자에서는 활성이 낮아 photocatalysis를 통해 반응시켰다[31].

제안 방법

단당류를 환원제로 사용하였을 때는 이당류를 사용하였을 때보다 합성된 은 나노입자의 resazurin redox 반응에 대한 온도 의존성이 낮으며 물질에 따라 그 차이가 크다. Arrhenius plot을 이용해 온도 의존성을 정량적으로 확인하였다.
Resazurin (256 µM)이 과량의 hydroxylamine (640 mM)과 촉매반응을 진행하였다.
158 mM)으로 맞춘 후 산화환원반응을 진행하였다. Resazurin의 산화환원반응을 진행하여 10 min 간격으로 UV-vis spectroscopy를 통해 resazurin의 peak의 변화를 관찰하였다. Figure 4에서 알 수 있듯이 resazurin의 peak은 601.
여러 환원제를 이용하여 나노입자를 합성하고 입자의 크기도 이에 따라 달라졌기 때문에 촉매의 무게가 아닌 표면의 은 원자의 수를 동일하게 하였다. TEM을 통해 얻은 입자의 크기로 particle당 원자의 수를 구하고 표면에 있는 원자를 계산하여, 표면에 있는 은 원자의 농도를 계산하였다. 모든 입자의 모양을 구형이라고 가정을 하고 난 후에 평균 크기를 기반으로 하여 입자당 Ag atom의 수를 계산한 후 표면에 있는 atom의 수를 계산하여 표면 농도를 구하였다.
모든 입자의 모양을 구형이라고 가정을 하고 난 후에 평균 크기를 기반으로 하여 입자당 Ag atom의 수를 계산한 후 표면에 있는 atom의 수를 계산하여 표면 농도를 구하였다. 그리고 Ag의 표면 원자농도를 같은 값(0.158 mM)으로 맞춘 후 산화환원반응을 진행하였다. Resazurin의 산화환원반응을 진행하여 10 min 간격으로 UV-vis spectroscopy를 통해 resazurin의 peak의 변화를 관찰하였다.
합성된 은 나노입자는 용매, 환원제, capping agent의 양이 colloidal합성법을 통합 나노입자 합성에 비해 상대적으로 적기 때문에 surface poisoning이 낮아 높은 촉매활성을 기대할 수 있다. 따라서 photocatalysis가 아닌 방법을 통해 산화환원 촉매 반응을 시행하였다. 여러 환원제를 이용하여 나노입자를 합성하고 입자의 크기도 이에 따라 달라졌기 때문에 촉매의 무게가 아닌 표면의 은 원자의 수를 동일하게 하였다.
촉매의 혼합물이 든 반응기를 60, 70, 80, 90 ℃으로 유지된 oil bath를 이용해 redox 반응을 진행하였다. 매 10 min 간격으로 UV-vis를 통해 반응물의 농도를 측정하였다.
TEM을 통해 얻은 입자의 크기로 particle당 원자의 수를 구하고 표면에 있는 원자를 계산하여, 표면에 있는 은 원자의 농도를 계산하였다. 모든 입자의 모양을 구형이라고 가정을 하고 난 후에 평균 크기를 기반으로 하여 입자당 Ag atom의 수를 계산한 후 표면에 있는 atom의 수를 계산하여 표면 농도를 구하였다. 그리고 Ag의 표면 원자농도를 같은 값(0.
온도가 증가함에 따라 단당류로 합성한 은 나노입자의 촉매의 경우 반응속도 증가율이 작고, 이당류로 합성한 은 나노입자를 사용하여 반응을 했을 때, 반응속도 증가율이 큰 것이 관찰되었다. 은 나노입자 촉매에 resazurin의 산화환원 반응은 알려져 있지 않아 적분법을 통해 그 메커니즘을 확인하였다. 은 나노입자 촉매를 이용한 resazurin 산화환원반응 메커니즘 다음과 같은 가정을 통해 구할 수 있다.
개발된 합성법은 결정화 기술을 이용하는 것으로 환원제인 단당류와 이당류를 소량 이용하고 capping agent 없이 colloidal 나노입자를 합성하는 방법이다. 이 방법으로 합성된 나노입자는 surface poisoning이 적기 때문에 은 나노입자 resazurin의 redox 반응에 이용할 수 있으며 이 반응을 수행하고 메커니즘을 확인하였다. 이 반응 실험으로 은 나노입자에 대한 resazurin redox 반응의 반응차수, 반응속도 상수(k)와 활성화에너지(E_a)를 확인하였다.
이것은 환원제이자 capping agent로 사용되는 saccharide 중 이당류가 비슷한 aldehyde 또는 ketone의 양에 비해 capping 능력이 뛰어난 것으로 보인다. 이 합성법으로 합성된 나노입자는 surface poisoning이 거의 없어 합성된 입자를 세척 후 촉매로 이용할 수 있고 촉매특성을 확인하기 위해 resazurin의 redox 반응을 통해 확인하였다. 은 나노입자에 대한 resazurin의 redox 환원 반응은 resazurin에 대한 2차 반응속도식을 따른다.
4 mL를 준비하였다. 촉매의 혼합물이 든 반응기를 60, 70, 80, 90 ℃으로 유지된 oil bath를 이용해 redox 반응을 진행하였다. 매 10 min 간격으로 UV-vis를 통해 반응물의 농도를 측정하였다.

대상 데이터

AgNO₃ (13.38 mM) 수용액과 환원제로 사용하는 단당류와 이당류 수용액을 AgNO₃ 수용액 농도의 2배인 26.76 mM 농도로 제조하였다. AgNO₃ 수용액 0.
0%), lactose monohydrate를 대정화금에서 구입하였다. Maltose monohydrate (99.0%), D (+)-sucrose를 Junsei에서, D (+)-galactose (98.0%)를 Wako에서 각각 구입하였다.
9999% trace material base), resazurin sodium salt, hydroxylamine solution (50 wt% in H₂O)을 Sigma Aldrich에서 구매하였다. Potassium nitrate (KNO₃, assay 99.0%), dextrose(98.0%), D (-)-fructose (98.0%), lactose monohydrate를 대정화금에서 구입하였다. Maltose monohydrate (99.
Resazurin (256 µM) 4 mL와 hydroxylamine (640 mM) 4 mL, 은 나노입자(표면 원자 농도 0.158 mM) 0.4 mL를 준비하였다.
Silver (I)nitrate (AgNO₃, 99.9999% trace material base), resazurin sodium salt, hydroxylamine solution (50 wt% in H₂O)을 Sigma Aldrich에서 구매하였다. Potassium nitrate (KNO₃, assay 99.
Colloidal 나노입자 합성법과 다르게 소량의 환원제를 사용하여 금속 나노입자를 합성할 수 있었다. 환원제로 단당류(dextrose, galactose, fructose)와 이당류(lactose, maltose, sucrose)를 사용하였다. 같은 합성조건에서 단당류를 환원제로 사용했을 때의 나노입자의 크기는 약 12~13 nm이고 이당류를 이용하였을 때에는 약 10~12 nm로 이당류를 사용하였을 때 더 작은 크기의 나노입자를 얻을 수 있다.

성능/효과

XRD 결과는 은의 111, 200, 220 면과 일치하는 2θ 값을 얻었고 따라서 합성된 나노입자는 순수한 금속성 은 입자가 합성되었다는 것을 알 수 있다.
Figures 4~7을 보면 단당류인 dextrose, fructose galactose를 이용하여 합성한 은 나노입자를 촉매로 한 반응은 이당류인 lactose, maltose, sucrose를 이용하여 합성한 은 나노입자를 촉매로 한 반응에 비해 반응 속도가 느렸다. 그리고 반응온도를 60, 70, 80, 90℃로 증가할수록 반응 속도가 증가하는 것을 알 수 있다. 온도가 증가함에 따라 단당류로 합성한 은 나노입자의 촉매의 경우 반응속도 증가율이 작고, 이당류로 합성한 은 나노입자를 사용하여 반응을 했을 때, 반응속도 증가율이 큰 것이 관찰되었다.
첫째로 resazurin을 resorufin으로의 산화환원 반응 실험은 수용액 상에서 진행되므로 정적 회분식 반응이다. 둘째로 resazurin에서 resorufin 으로의 산화환원반응은 전환율이 거의 100%이므로 역반응은 무시한다. 셋째로 hydroxylamine은 과량을 사용하고 은 나노입자 촉매의 양을 고정하여 산화환원반응은 resazurin의 농도에만 의존한다.
하지만 TEM에서 분석한 크기를 보았을 때 이당류로 합성한 은 나노입자가 더 작은 wavelength에서 peak이 나와야 하지만 주변 환경, 즉 용매, 리간드에 따라서 흡수 peak이 shift 할 수 있다[34]. 따라서 단당류와 이당류에서 각 그룹에서는 크기가 증가함에 따라 흡수 파장이 red-shift하는 것을 보이며 순수하게 나노입자 크기에 따라 흡수 파장이 증가하지는 않았다.
둘째로 resazurin에서 resorufin 으로의 산화환원반응은 전환율이 거의 100%이므로 역반응은 무시한다. 셋째로 hydroxylamine은 과량을 사용하고 은 나노입자 촉매의 양을 고정하여 산화환원반응은 resazurin의 농도에만 의존한다. 이 가정으로 산화환원반응은 다음과 같이 설정할 수 있다.
반응 속도상수, k_obs는 Table 2에 요약되어 있다. 온도가 60 ℃에서 90 ℃로 증가할 때 단당류인 dextrose, fructose, galactose를 환원제로 사용하였을 때의 반응속도상수는 각각 약 5에서 600, 12에서 350, 18에서 400으로 120, 30, 20배 증가하였다. 이당류의 경우에는 lactose, maltose, sucrose를 사용하였을 때 온도에 따라 약 23에서 2200, 22에서 2700, 28에서 2230으로 약 100, 120, 80배 증가하였다.
그리고 반응온도를 60, 70, 80, 90℃로 증가할수록 반응 속도가 증가하는 것을 알 수 있다. 온도가 증가함에 따라 단당류로 합성한 은 나노입자의 촉매의 경우 반응속도 증가율이 작고, 이당류로 합성한 은 나노입자를 사용하여 반응을 했을 때, 반응속도 증가율이 큰 것이 관찰되었다. 은 나노입자 촉매에 resazurin의 산화환원 반응은 알려져 있지 않아 적분법을 통해 그 메커니즘을 확인하였다.
9 nm 크기로 은 나노입자가 합성된다. 이 결과는은 나노입자 합성에 있어 saccharide를 환원제로 사용할 때 saccharide의 free aldehyde group 또는 free ketone group이 비슷하게 silver ion을 환원시키지만 큰 분자량을 가지는 이당류가 capping을 더 잘 하는 것으로 보인다. Figure 3에서는 합성된 은 나노입자를 UV-vis spectroscopy를 사용하여 흡수파장을 측정하였고 단당류와 이당류의 peak의 위치가 구분된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	금속 나노입자의 특징은 무엇인가?	금속 나노입자는 양자 사이즈 효과, 광학적 특성 및 전자 특성 때문에 광학, 광전자 공학, 촉매, 나노 구조 제조 및 화학⋅생화학 센서 등의 영역에서 오랫동안 광범위하게 연구되었다[1-9]. 특히 금속 나노입자는 Fermi potential이 높기 때문에 활성이 높은 촉매로 쓰일 수 있다[10].
	Colloidal synthesis의 장점은 무엇인가?	촉매로 이용하는 금속 나노입자의 크기와 형상을 제어하기 위해서 colloidal synthesis, 예를 들어 polyol method를 많이 사용하고 있다[20,21]. Colloidal synthesis는 다른 합성법에 비해 환원제, capping agent, shape directing agent 등의 양을 쉽게 조절할 수 있는 장점과 나노입자 합성 속도와 수율이 높은 장점이 있다[22-24]. 하지만 이렇게 합성된 나노입자의 표면은 capping agent, shape directing agent 등이 흡착되어 있다.
	colloidal synthesis로 surface poisoning이 거의 없는 나노입자의 합성이 어려운 이유는 무엇인가?	따라서 나노입자 표면의 active site에 합성에 사용된 capping agent와 shape directing agent가 surface poisoning을 일으켜 촉매로 이용할 경우 촉매의 특성이 낮아질 수 있다. Capping agent가 없는 나노입자는 높은 표면장력으로 가지므로 표면적을 줄이기 위해 응집해 큰 입자를 형성한다[25-28]. 따라서 colloidal synthesis로는 surface poisoning이 거의 없는 나노입자 합성하기 어렵다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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