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문제 정의
- 본 연구에서는 스크린 인쇄법으로 제작하는 CNT 캐소드에서 직경이 나노미터 크기를 갖는 은분말(Ag nano powder)을 스크린 인쇄용 CNT 페이스트(paste)의 주요 본딩재로 사용하여, 은분말 입자의 직경 감소에 따른 소결온도의 저하 현상을 이용하여 소결 공정시 CNT의 열화를 방지하려고 하였다.13) 또한, 미세한 은분말을 본딩재의 소재로 사용함으로써 표면처리시 CNT를 더욱 균일하게 돌출시킬 수 있어서 종래의 프릿유리를 사용한 방법에 비해 보다 균일한 발광 이미지를 갖는 CNT 캐소드를 제작할 수 있었다.
- 이상과 같이 스크린 인쇄법으로 CNT 캐소드를 제작시 본딩재의 종류 및 입자 크기 변화에 따른 소결거동 및 전계방출 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 나노 미터 크기를 갖는 은분말을 본딩재로 사용하여 균일한 발광 이미지와 우수한 전계방출 특성을 가지는 CNT 캐소드의 제작이 가능함을 확인할 수 있었다.
제안 방법
- CNT 페이스트를 사용해서 소다유리(soda glass)에 50×50 mm2의 넓이로 스크린 인쇄한 후 소결시켜 두께가 대략 10 µm인 막을 제작하였다. 4-point prove를 이용하여 각 시편에 대하여 모서리 및 중앙부를 10회 이상씩 측정하여 면저항의 평균을 구했다. 이어서 막의 두께를 고려해서 평균 비저항(resistivity)을 계산하였다.
- 4에서 균일한 발광 이미지가 나타나는 이유를 설명하는 인자로는 표면처리한 시편에서 표면으로 돌출된 CNT의 밀도와 더불어 캐소드 전극과 CNT의 전기적 접촉(contact) 상태도 매우 중요하다고 생각된다. 따라서 CNT 페이스트를 판상의 소다유리(soda-lime glass)에 스크린 인쇄한 후 390℃에서 60분 동안 열처리하여 소결시킨 후막에 대하여 4-point probe를 이용하여 면저항을 측정함으로써 은분말의 입자 크기 변화에 따른 각시편들 비저항(resistivity)을 계산하였다. Table 3에서 보듯이 본딩재로 사용된 은분말의 직경이 작아질수록 전기비저항은 감소하고 있다.
- 이후 390℃에서 열처리하여 100 g의 하중을 인가시켜 비커스 경도(HV)를 측정하였다. 또한, 390℃에서 소결시킨 CNT 페이스트 후막의 전기적 특성을 평가하기 위하여 각각의 시편에 대하여 4-point probe 측정을 하였다. CNT 페이스트를 사용해서 소다유리(soda glass)에 50×50 mm2의 넓이로 스크린 인쇄한 후 소결시켜 두께가 대략 10 µm인 막을 제작하였다.
- 또한, 전계방출의 균일성을 알아보기 위하여 동일한 전계(3.1 V/µm) 에서 각 시편마다 나타나는 발광 이미지를 디지털 카메라를 사용하여 관찰하였다.
- 본딩재로 사용된 은분말의 입자 크기의 변화에 따른 소결온도를 평가하기 위하여 은분말과 유기성 바인더를 무게비로 10 : 1로 혼합한 후 성형하였다. 프레스와 몰드(mold)를 사용하여 60 bar의 압력을 2분 동안 인가시켜 지름이 10 mm이고 높이가 5 mm인 디스크형의 시편을 제작하였다.
- 본딩재의 변화에 따른 표면처리 효과를 알아보기 위하여 전계방출 특성을 측정한 시편에 대해서 광학현미경(OM, optical microscope)을 사용해서 테이핑법에 의한 표면처리로 뜯겨져 나간 후의 CNT 패턴을 관찰하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 사용해서 표면처리로 인해서 CNT가 표면으로 돌출된 상태를 관찰하였다. 또한, 전계방출의 균일성을 알아보기 위하여 동일한 전계(3.
- 5×10 mm2의 띠형(stripe)을 갖도록 하였다. 열처리시 승온 속도는 분당 5℃로 일정하게 하였고, 250℃에서 30분간 유지 후 다시 승온시켜 390℃에서 60분 동안 유지시키는 2단계의 승온법을 사용하였다. 표면처리 방법에는 접착성 테이프를 이용한 테이핑(taping)법,14) 탄성을 갖는 고무롤러를 이용한 롤링(rolling)법,15) Sol-gel 방법을 응용한 액상(liquid)법16) 등이 있으나, 본 연구에서 접착성 테이프의 본딩력을 이용하여 CNT를 감싸고 있던 이물질(residue)을 제거하거나 CNT를 수직 배향시키는 방법인 테이핑 법을 사용하였다.
- 우수한 전계방출 전류밀도와 균일한 발광 이미지를 갖는 CNT 캐소드를 제작하기 위하여 나노미터 크기의 직경을 갖는 은분말(Ag powder)을 CNT 페이스트용 본딩재로 사용하여, 은분말의 입자 크기에 따른 스크린 인쇄한 CNT 패턴의 소결특성과 CNT 캐소드의 전계방출 특성에 대한 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 4-point prove를 이용하여 각 시편에 대하여 모서리 및 중앙부를 10회 이상씩 측정하여 면저항의 평균을 구했다. 이어서 막의 두께를 고려해서 평균 비저항(resistivity)을 계산하였다.
- 전계방출 측정은 시편의 표면에 흡수된 수분을 제거하기 위하여 각각의 시편들을 120℃의 핫플레이트 상에 10분 동안 건조시킨 후 수행하였다. 전계방출은 10-6 Torr 의 진공챔버 내에서 2극형(diode) 모드로 측정하였다.
- 전계방출 측정은 시편의 표면에 흡수된 수분을 제거하기 위하여 각각의 시편들을 120℃의 핫플레이트 상에 10분 동안 건조시킨 후 수행하였다. 전계방출은 10-6 Torr 의 진공챔버 내에서 2극형(diode) 모드로 측정하였다.12) 캐소드와 아노드의 간격을 일정하게 유지하기 위해 300µm 두께를 갖는 스페이서(spacer)를 사용하였다.
- 12) 캐소드와 아노드의 간격을 일정하게 유지하기 위해 300µm 두께를 갖는 스페이서(spacer)를 사용하였다. 전압소스와 전류계를 직렬로 연결하고 아노드에 양극전압을 인가하였으며, 초당 10 V씩 1400 V까지 승압하면서 인가전계의 증가에 따른 방출전류를 실시간으로 측정하였다. 전압소스로는 Keithley 248 high voltage supply가 사용되었으며, 전류계는 Keithley 6487 Picoammeter가 사용되었다.
대상 데이터
- CNT 페이스트를 사용해서 소다유리(soda glass)에 50×50 mm2의 넓이로 스크린 인쇄한 후 소결시켜 두께가 대략 10 µm인 막을 제작하였다.
- 본 연구에서 캐소드용 에미터 재료로 사용한 CNT는 CVD법으로 합성되었으며, 화학적으로 정제된 분말 형태의 다중벽탄소나노튜브(MWNT)이다. 순도는 95 wt%, 지름은 5 nm, 길이는 대략 15 um 정도였다.
- 유기성 바인더로는 알파 터피네올(α-terpineol)에 에틸셀룰로즈(ethyl cellulose)를 5 wt% 녹인 점성을 갖는 유기용액이 사용되었으며, 분산제로는 스팬(C24H44O6, Span-80)을 사용하였다. 본딩재로는 크게 두 가지 종류가 사용되었는데, 주성분이 PbO와 SiO2로 이루어진 paste 상태의 프릿유리(4010-A1, ElectroScience Laboratories; paste type)와 직경이 나노미터 크기를 갖는 은분말(047 series, Nano best; powder type)이 각각 사용되었다.
- 스크린 인쇄는 ST200 메시에 에멀젼 두께가 100 µm인 마스크를 사용하여 수행하였다.
- 유기성 바인더로는 알파 터피네올(α-terpineol)에 에틸셀룰로즈(ethyl cellulose)를 5 wt% 녹인 점성을 갖는 유기용액이 사용되었으며, 분산제로는 스팬(C24H44O6, Span-80)을 사용하였다.
- 전압소스로는 Keithley 248 high voltage supply가 사용되었으며, 전류계는 Keithley 6487 Picoammeter가 사용되었다. 전계방출의 균일도를 측정하기 위하여 발광 이미지를 관찰하였으며, 사용된 아노드판은 VFD(vacuum fluorescence display)에 사용되는 저전압 형광체를 사용하여 제작하였다.
- 전압소스와 전류계를 직렬로 연결하고 아노드에 양극전압을 인가하였으며, 초당 10 V씩 1400 V까지 승압하면서 인가전계의 증가에 따른 방출전류를 실시간으로 측정하였다. 전압소스로는 Keithley 248 high voltage supply가 사용되었으며, 전류계는 Keithley 6487 Picoammeter가 사용되었다. 전계방출의 균일도를 측정하기 위하여 발광 이미지를 관찰하였으며, 사용된 아노드판은 VFD(vacuum fluorescence display)에 사용되는 저전압 형광체를 사용하여 제작하였다.
- 캐소드용 기판으로는 ITO(Indium Tin Oxide) 전극이 형성된 소다유리(soda lime glass)를 사용하였다. 스크린 인쇄는 ST200 메시에 에멀젼 두께가 100 µm인 마스크를 사용하여 수행하였다.
- 본딩재로 사용된 은분말의 입자 크기의 변화에 따른 소결온도를 평가하기 위하여 은분말과 유기성 바인더를 무게비로 10 : 1로 혼합한 후 성형하였다. 프레스와 몰드(mold)를 사용하여 60 bar의 압력을 2분 동안 인가시켜 지름이 10 mm이고 높이가 5 mm인 디스크형의 시편을 제작하였다. 이후 390℃에서 열처리하여 100 g의 하중을 인가시켜 비커스 경도(HV)를 측정하였다.
이론/모형
- 열처리시 승온 속도는 분당 5℃로 일정하게 하였고, 250℃에서 30분간 유지 후 다시 승온시켜 390℃에서 60분 동안 유지시키는 2단계의 승온법을 사용하였다. 표면처리 방법에는 접착성 테이프를 이용한 테이핑(taping)법,14) 탄성을 갖는 고무롤러를 이용한 롤링(rolling)법,15) Sol-gel 방법을 응용한 액상(liquid)법16) 등이 있으나, 본 연구에서 접착성 테이프의 본딩력을 이용하여 CNT를 감싸고 있던 이물질(residue)을 제거하거나 CNT를 수직 배향시키는 방법인 테이핑 법을 사용하였다.
성능/효과
- 1. CNT 캐소드의 제작시 CNT 페이스트용 본딩재로 150 nm 이하의 직경을 갖는 은분말을 사용한 시편에서는 frit-glass를 본딩재로 사용한 시편에 비해 동일한 전계에서 더욱 큰 전계방출 전류밀도가 나타났으며 더 균일한 발광 이미지를 얻을 수 있었다.
- 13) 또한, 미세한 은분말을 본딩재의 소재로 사용함으로써 표면처리시 CNT를 더욱 균일하게 돌출시킬 수 있어서 종래의 프릿유리를 사용한 방법에 비해 보다 균일한 발광 이미지를 갖는 CNT 캐소드를 제작할 수 있었다.
- 2. CNT 페이스트용 본딩재로 사용되는 은분말의 직경을 1400 nm에서 10 nm까지 변화시킨 경우, 은분말의 직경이 작아질수록 더욱 발광특성이 우수한 CNT 캐소드를 제작할 수 있었다. 이유는 은분말 입자의 직경이 작아질수록 CNT의 분산특성 향상과 은입자의 비표면적 증가로 인해 390℃에서 소결이 많이 진행되어 CNT와 캐소드 전극사이의 전기적 접촉이 향상되었기 때문이다.
- 3-7) 이러한 차세대 평판디스플레이 소자인 CNT-FED의 상용화를 위해서는 균일성과 신뢰성이 우수한 저전압 동작의 CNT 캐소드 개발이 필수적이다.8) 저전압 동작의 CNT 캐소드 개발을 위해서는 일함수(work function)가 낮은 에미터 재료의 선택과 전계방출이 용이한 에미터의 형상 조절이 중요하다. 이를 위하여 탄소나노튜브의 반경을 매우 작게 만드는 기술과 탄소나노튜브의 길이를 조절하여 종횡비(aspect ratio)를 증가시킴으로써 저전압 구동이 가능한 CNT-FED의 개발에 대한 연구가 진행되어 왔다.
- 이상과 같이 스크린 인쇄법으로 CNT 캐소드를 제작시 본딩재의 종류 및 입자 크기 변화에 따른 소결거동 및 전계방출 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 나노 미터 크기를 갖는 은분말을 본딩재로 사용하여 균일한 발광 이미지와 우수한 전계방출 특성을 가지는 CNT 캐소드의 제작이 가능함을 확인할 수 있었다. 특히, 은분말의 직경이 1400 nm에서 10 nm로 작아짐에 따라 인쇄한 CNT 페이스트 막이 동일한 소결온도에서 더 많은 소결이 진행되었으며, 이로 인해서 CNT와 캐소드 전극의 전기적 접촉성이 향상되었다.
- 즉, 전체적으로 은분말을 첨가한 시편에서 더욱 우수한 전계방출 특성을 보이고 있다. 또한 은분말의 직경이 40 nm (Ag40NM) 에서 1400 nm (Ag1400NM) 의 크기를 갖는 시편의 경우는 서로 비슷한 전계방출 특성을 보이지만, 직경이 10 nm로 작은 시편인 Ag10NM 시편에서는 전류밀도가 1.0 mA/cm2 로 특히 우수한 전계방출 특성을 나타내고 있다.
- 즉, 금속입자의 경우 입자의 크기가 20 nm 이하로 작아질 때 용융점의 감소가 심하게 나타나며, MgO 분말을 사용한 소결실험에서 입자의 직경이 30 nm 이하에서 입자의 크기 감소에 따른 소결현상이 가속된다고 보고된 바 있다. 본 연구에서 은분말의 입자 크기 변화는 소결 온도를 변화시켰을 것으로 보이며, 390℃에서 60분 동안 유지시키는 소결 공정시 입자의 직경이 10 nm 였던 Ag10NM 시편의 경우 다른 시편에 비해 상대적으로 소결이 많이 진행되었을 것으로 예측된다.
- 3은 은분말의 입자 크기 변화에 따른 시편들에 대한 표면처리 후의 광학사진이다. 은분말의 직경이 1400 nm로 큰 시편인 Ag1400NM 시편에 비해서 입자의 직경이 10 nm로 작은 시편인 Ag10NM 시편의 경우 CNT 패턴 부분의 색(color)이 더욱 진하게 나타났다. 이는 Ag10NM 시편의 경우 표면처리시 접착성 테이프로 인해 뜯겨져 나간 CNT 및 본딩재의 양이 상대적으로 적다는 것을 의미한다.
- 특히, 은분말의 직경이 1400 nm에서 10 nm로 작아짐에 따라 인쇄한 CNT 페이스트 막이 동일한 소결온도에서 더 많은 소결이 진행되었으며, 이로 인해서 CNT와 캐소드 전극의 전기적 접촉성이 향상되었다. 이런 현상은 결과적으로 은분말을 본딩재로 사용해 스크린 인쇄법으로 제조한 CNT 캐소드의 전계방출 전류밀도의 향상과 발광 이미지의 균일성 향상에 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
- 5×10 mm2의 화소가 10개 존재하기 때문에 5×10 mm2 이었다. 전체적으로는 균일한 발광 이미지를 보이고 있지만, 본딩재로 프릿유리를 사용한 Frit-Glass 시편과 1400 nm 직경을 갖는 은분말을 사용한 Ag1400NM 시편에 비해서 직경이 150 nm 이하인 은분말을 사용한 시편에서 더욱 균일한 발광 이미지가 관찰된다.
- 이는 Ag10NM 시편의 경우 표면처리시 접착성 테이프로 인해 뜯겨져 나간 CNT 및 본딩재의 양이 상대적으로 적다는 것을 의미한다. 즉, 은분말 입자의 크기가 작아질수록 소결온도가 감소한다는 것을 염두에 두면, 본 연구에서 소결조건인 390℃에서 60분 동안 소결시켰을 때 은분말 입자의 크기가 10 nm로 작았던 Ag10NM 시편의 경우가 가장 큰 본딩력을 가지기 때문에 표면처리 후 관찰된 CNT 패턴의 색상이 진하게 나타난다고 판단된다.
- 7 mA/cm2 이상으로 높게 나타났다. 즉, 전체적으로 은분말을 첨가한 시편에서 더욱 우수한 전계방출 특성을 보이고 있다. 또한 은분말의 직경이 40 nm (Ag40NM) 에서 1400 nm (Ag1400NM) 의 크기를 갖는 시편의 경우는 서로 비슷한 전계방출 특성을 보이지만, 직경이 10 nm로 작은 시편인 Ag10NM 시편에서는 전류밀도가 1.
- 나노 미터 크기를 갖는 은분말을 본딩재로 사용하여 균일한 발광 이미지와 우수한 전계방출 특성을 가지는 CNT 캐소드의 제작이 가능함을 확인할 수 있었다. 특히, 은분말의 직경이 1400 nm에서 10 nm로 작아짐에 따라 인쇄한 CNT 페이스트 막이 동일한 소결온도에서 더 많은 소결이 진행되었으며, 이로 인해서 CNT와 캐소드 전극의 전기적 접촉성이 향상되었다. 이런 현상은 결과적으로 은분말을 본딩재로 사용해 스크린 인쇄법으로 제조한 CNT 캐소드의 전계방출 전류밀도의 향상과 발광 이미지의 균일성 향상에 중요한 역할을 하는 것으로 판단된다.
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