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문제 정의
- 본 연구에서는 국내에서 제조된 옥수수양성전분이 갖는 단점을 극복할 수 있는 새로운 양성전분을 개발하고 그 효과를 검증하고자 하였다. 이를 위해 전분의 소수화와 분자량 조절이 필요하다는 판단 아래 OSA (octenyl succinic anhydride)로 에스테르화하여 소수성을 부여한 ES (esterified starch)전분을 제조하고, 호화 전에 황산을 첨가하여 전분의 산 가수분해를 유도하였으며, 그 특성을 일반적 방법으로 제조된 양성전분과 비교하였다.
가설 설정
- 3) 그리고 빠른 반응성으로 인해 사이즈제의 마이그레이션이 적어 마찰계수 저하에 의한 문제가 발생하지 않는다. 또한 사이즈프레스 이전에서 사이즈도가 발현되기 때문에 표면사이징용 전분의 사용량이 AKD에 비해 줄어드는 등의 장점이 있다.
제안 방법
- ASA 유화용 양성전분의 기본 물성으로 먼저 호화액의 pH를 측정하였다. Fig.
- ASA 유화용 양성전분의 화학적, 물리적인 특성을 알아보기 위해서 적외선 분광법, pH, 전기전도도, 점도, 전하밀도 등의 평가를 실시하였다.
- CSⅠ 옥수수 양성전분에 1N-H2SO4를 2.0% 첨가하여 호화한 후 온도변화에 따른 점도 변화를 측정하였다. Fig.
- ASA 유화용 전분으로는 국내 S사에서 제조된 옥수수 전분인 CSⅠ, CSⅡ, CSⅢ, 외국 전분으로는 Avebe 사의 감자 양성전분인 PWA, 그리고 Staley사의 옥수수 양성전분인 300AL, 310AL을 사용하였다. CSⅠ과 CS Ⅱ는 치환도가 0.04로 모두 같으나 CSⅠ은 습식 방법으로 제조되었으며 CSⅡ는 건식 방법으로 제조되었다. CSⅢ 치환도가 0.
- CSⅠ옥수수 양성전분에 OSA전분 ESⅠ을 10% 첨가하여 비교해 보았다. Fig.
- OSA (Octenyl Succinic Anhydride)와 전분이 에스테르결합을 형성한다는 것을 확인하기 위하여 IR 분광 분석을 실시하였다. Fig.
- 고정날은 S50N, 회전날은 G45F를 이용하여, 1 μm 정도의 미세한 유화가 가능하도록 하였다.
- 양성전분의 전하밀도는 Mütek사의 PCD 03 pH를 이용하여 측정하였다.
- 온도에 따른 전분 호액의 점도의 변화는 AND사의 CJV-5000 Vibroviscometer를 이용하여 측정하였다. 주파수는 30.
- 온도에 따른 전분들의 점도 특성을 살펴보기 위해서 농도 4%, 온도 90℃의 전분호액을 23℃, 50% RH 조건의 항온 항습 조건에서 60분 동안 방치하면서 Vibro Viscometer를 이용해서 온도 하강에 따른 점도를 연속적으로 측정하였다.
- 본 연구에서는 국내에서 제조된 옥수수양성전분이 갖는 단점을 극복할 수 있는 새로운 양성전분을 개발하고 그 효과를 검증하고자 하였다. 이를 위해 전분의 소수화와 분자량 조절이 필요하다는 판단 아래 OSA (octenyl succinic anhydride)로 에스테르화하여 소수성을 부여한 ES (esterified starch)전분을 제조하고, 호화 전에 황산을 첨가하여 전분의 산 가수분해를 유도하였으며, 그 특성을 일반적 방법으로 제조된 양성전분과 비교하였다.
- 본 연구에서는 국내에서 제조된 옥수수양성전분이 갖는 단점을 극복할 수 있는 새로운 양성전분을 개발하고 그 효과를 검증하고자 하였다. 이를 위해 전분의 소수화와 분자량 조절이 필요하다는 판단 아래 OSA (octenyl succinic anhydride)로 에스테르화하여 소수성을 부여한 ES (esterified starch)전분을 제조하고, 호화 전에 황산을 첨가하여 전분의 산 가수분해를 유도하였으며, 그 특성을 일반적 방법으로 제조된 양성전분과 비교하였다.
- 적외선 스펙트럼을 100% 투과하는 성질을 가지고 있는 KBr (Potassium bromide)에 그레뉼상의 전분을 갈아서 고체상의 얇은 판을 제조하고, KBr 판을 레퍼런스로 측정하였다. 그 결과 양이온성 옥수수전분과 waxy maize 전분은 거의 정확히 일치하는 스펙트럼을 나타냈다.
- 전분을 95℃에서 호화한 후 38℃까지 냉수에 급속냉각시킨 후 Brookfield 점도계를 이용하여 점도를 측정하였다. 38℃까지 냉각시킨 이유는 실제로 유화 시에 전분 호화액의 온도이기 때문이다.
- 전분의 에스테르화 반응을 적외선 분광법을 통하여 확인하였다. 사용된 기기는 Perkin-Elmer사의 Spectrum BX 계열의 FT-IR을 사용하였다.
- 전분의 점도 특성은 호액의 온도를 40℃까지 냉각시킨 후 Brookfield 저전단 점도계를 이용하여 측정하였다. 측정 시에는 No.
- 제지공정 습부첨가제의 하나인 사이즈제의 안정화제로 사용되는 옥수수양성전분이 갖는 단점을 극복할 수 있는 새로운 양성전분을 개발하고 그 효과를 검증하였다. 이를 위해 전분의 소수화와 분자량 조절이 필요하다는 판단 아래 OSA (octenyl succinic anhydride)로 에스테르화하여 소수성을 부여한 ES(esterified starch) 전분을 제조하고, 호화 전에 황산을 첨가하여 전분의 산 가수분해를 유도하였으며, 그 특성을 일반적 방법으로 제조된 양성전분과 비교하였다.
대상 데이터
- ASA 유화용 전분으로는 국내 S사에서 제조된 옥수수 전분인 CSⅠ, CSⅡ, CSⅢ, 외국 전분으로는 Avebe 사의 감자 양성전분인 PWA, 그리고 Staley사의 옥수수 양성전분인 300AL, 310AL을 사용하였다. CSⅠ과 CS Ⅱ는 치환도가 0.
- Cytec사의 제품인 Accosize18을 사용하였다. 이 제품의 탄화수소 체인은 탄소수가 16-18이며 선형이다.
- 공시펄프로는 활엽수 BKP와 침엽수 BKP를 이용하였으며, 충전제는 사용하지 않았다.
- 08인 전분이다. 본 실험에 사용된 양성전분은 모두 4가암모늄으로 양성화된 전분이며, Table 1에 기본적인 물성을 나타내었다. 점도 측정은 Brookfield 저전단 점도계를 이용하였으며, 농도 4%, 온도 40℃의 전분용액을 No.
- 전분의 에스테르화 반응을 적외선 분광법을 통하여 확인하였다. 사용된 기기는 Perkin-Elmer사의 Spectrum BX 계열의 FT-IR을 사용하였다.6) KBrtablets을 background로 사용하였고, 해상도 2cm-1에서, 40회 스캔하였다.
- 에스테르화 전분으로는 국내 S사에서 제조된 ESⅠ, ESⅡ, ESⅢ, ESⅣ를 사용하였다. ESⅠ은 찰옥수수 생전분에 OSA를 반응시킨 전분이다.
성능/효과
- 1) 성공적인 중성 초지시스템으로의 변환을 위해서는 효율적인 습부시스템의 적용이 요청된다.
- 그리고 2930 cm-1에서는 C-H Stretching을 나타내었으며, 1157 cm-1에서 C-O Stretching을 나타내었다.8) ASA (Alkenyl Succinic Anhydride)의 IR 스펙트럼은 전형적인 무수물의 피크를 잘 나타내었다. 2921 cm-1에서 ASA의 소수성 부분인 탄화수소 사슬의 C-H Stretching이 나타났다.
- AKD의 유화용 양성전분으로 감자, 옥수수 모두 4가 암모늄 양성전분이 효과적이라고 보고되고 있다.9) 에스테르화된 전분 중에서는 찰옥수수 전분으로 반응시킨 ESⅠ이 4.9로 가장 낮았으며 ESⅡ, ESⅢ, ESⅣ는 5.5-6.0 정도의 pH를 나타내었다.
- OSA와 반응시킨 waxy maize 전분의 IR 스펙트럼에는 1731 cm-1에서 에스테르의 카보닐기가 관찰되어 OSA가 전분과 반응하였음을 확인하였다. 전분에 1 N-H2SO4를 전분 대비 2.
- Vibro Viscometer를 이용해서 온도 하강에 따른 전분호액의 점도를 연속적으로 측정한 결과 시료의 성분에 관계없이 산의 첨가정도에 따라 점도 특성이 결정된다는 것을 알 수 있었다.
- 적외선 스펙트럼을 100% 투과하는 성질을 가지고 있는 KBr (Potassium bromide)에 그레뉼상의 전분을 갈아서 고체상의 얇은 판을 제조하고, KBr 판을 레퍼런스로 측정하였다. 그 결과 양이온성 옥수수전분과 waxy maize 전분은 거의 정확히 일치하는 스펙트럼을 나타냈다.
- 155 eq/g 까지 감소하였다. 따라서 ESⅠ 전분의 첨가량을 너무 많이 증가시키면 정전기적 인력에 의한 전분의 섬유에 대한 흡착 능력이 감소할 것으로 판단된다.
- 시료 전분 호화액의 pH를 낮추기 위해서 1N-H2SO4를 전분 대비 2.0% 첨가한 결과 Fig. 4에서 보는 바와 같이 CSⅠ 옥수수 양성전분의 pH는 4.0 정도로 낮아졌으며 유화액의 pH도 3.9 정도를 나타내었다. 이는 전분 호화액의 pH를 낮추어 주어 유화액상에서 ASA의 가수 분해를 줄인 결과라고 판단된다.
- 0 정도로 비슷하였다. 시료로 사용된 양이온성 옥수수전분인 CSⅠ은 pH가 6.0으로 나타났으며, 건식으로 제조된 CSⅡ와 치환도가 높은 CS Ⅲ는 각각 8.8과 9.0으로 높았다. 이들 전분 모두 4가 암모늄으로 양성화되었기 때문에 넓은 pH 영역에서 이온화하여 양이온성 상태를 유지한다.
- 그러나 두 전분 모두 산의 첨가에 의해서 매우 비슷한 결과를 보이고 있다. 이것을 통하여 시료의 성분에 관계없이 산의 첨가정도에 따라 점도 특성이 결정된다는 것을 알 수 있었다.
- CSⅠ 옥수수 양성전분에 에스테르화 시킨 ESⅠ 전분을 10% 첨가하여 실험한 결과 역시 비슷한 수준의 pH를 나타내었다. 이렇게 시료 전분의 호화액에 산을 첨가하여 pH를 3.8-4.0 수준으로 조절함으로써 기존에 사용되고 있는 감자전분인 PWA와 옥수수전분인 310AL과 비슷한 pH를 나타내게 되었으며, 유화액의 ASA 가수분해를 최소한으로 할 수 있었다.
- 에서 에스테르의 카보닐기가 관찰되어 OSA가 전분과 반응하였음을 확인하였다. 전분에 1 N-H2SO4를 전분 대비 2.0% 첨가한 결과 제조된 옥수수 양성전분의 pH는 4.0 정도로, 유화액의 pH도 3.9 정도로 조정할 수 있었으며, 이는 ASA의 분해저항성 확보에 적절한 수준으로 판단되었다. 하지만 이는 호화액의 전기전도도를 상승시키는 단점이 있었다.
- 그러나 유화액의 경우는 오히려 약간 감소한 750 μS/cm을 나타내었다. 전체적으로 시료로 사용된 옥수수 양성전분이 기존에 사용되어진 PWA와 310AL에 비해 높은 전기전도도를 나타내고 있는데 이는 사이즈도 발현에 불리할 것으로 판단된다.
- ASA의 가수분해물은 dicarboxylic acid 형태를 취하므로 유화액의 가수분해 정도가 증가할수록 pH가 감소하는 결과를 발생하게 된다. 즉 Fig. 3에 나타난 시료 전분 유화액의 pH는 호화액의 pH보다 많이 낮은 것으로 유화액이 안정된 것으로 보이지만, 실제로는 ASA의 가수분해물이 많이 생긴 결과이므로 사이즈도 발현에는 효과적이지 못할 것으로 예상된다.
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