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문제 정의
- 이에 본 연구에서는 미래형 자동차 및 고성능 정밀 모터에 적용하기 위해 필수적인 보자력을 향상시키는 방법에 대한 연구를 진행하였고, 보자력에 영향을 미치는 미세구조를 제어하기 위하여 새로운 열처리 기술인 반복 열처리 기술을 적용하였다. 350℃~450℃ 사이의 반복적인 온도변화로 인한 Nd2Fe14B상의 팽창과 수축으로 인해 Nd2Fe14B 결정립계를 따라 Ndrich상이 효과적으로 확산하여 균일하게 분포하는지를 관찰하였고, 그에 따른 자성특성을 고찰하였다.
제안 방법
- 이에 본 연구에서는 미래형 자동차 및 고성능 정밀 모터에 적용하기 위해 필수적인 보자력을 향상시키는 방법에 대한 연구를 진행하였고, 보자력에 영향을 미치는 미세구조를 제어하기 위하여 새로운 열처리 기술인 반복 열처리 기술을 적용하였다. 350℃~450℃ 사이의 반복적인 온도변화로 인한 Nd2Fe14B상의 팽창과 수축으로 인해 Nd2Fe14B 결정립계를 따라 Ndrich상이 효과적으로 확산하여 균일하게 분포하는지를 관찰하였고, 그에 따른 자성특성을 고찰하였다.
- 소결체의 이방화율 측정 및 상분석을 위하여 X-선 회절분석기(Xray Diffractometer, Target: CuKα)를 이용하였고, Nd-rich/Nd2 Fe14B상의 분포를 확인하기 위하여 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하였다. 또한 Nd-rich상의 분포를 분석하기 위하여 광학 현미경(Optical Microscopy)으로 관찰한 후 이미지 분석을 하였고, Nd-rich상의 Fe함량 변화를 확인하기 위해 에너지 분산형 X-선 분광기(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)를 이용하였다. 열처리한 시편의 자기특성평가는 측정자장이 30 kOe인 B-H curve tracer를 이용하여 실시하였다.
- 그림 6은 반복 열처리 전 소결체 및 2~16 사이클 반복 열처리한 시편의 보자력특성을 B-H curve tracer를 이용하여 측정한 결과를 나타냈다. 본 연구 에서 사용한 B-H curve tracer는 30 kOe 이상의 보자력 값을 측정할 수 없기 때문에 시편들을 30 kOe 의 인가자장으로 측정한 후, 각각의 곡선을 M=0값까지 외삽하여 보자력을 평가하였다. 그림에서 보는 바와 같이 2 사이클 반복 열처리를 진행한 시편의 경우 반복 열처리 전과 비교할 때 보자력이 약 2 kOe 증가한 약 35 kOe의 우수한 값이 얻어졌다.
- 또한 Nd, Fe 의 맵핑 이미지 비교 및 XRD 상분석, BSE모드를 통한 이미지 관찰 결과를 종합해 볼 때 자성특성을 저하시키는 요인의 하나인 α-Fe 편석은 관찰되지 않았다. 비자성상인 Nd-rich상이 Nd2Fe14B상간의 경계 면에 균일하게 분포되면, Nd-rich상이 Nd2Fe14B상사이에서 자장절연체의 역할을 하여 보자력의 향상을 가져 올 수 있기 때문에[11], Nd-rich상을 Nd2Fe14B 주변에 균일하게 분포시키기 위하여 350 ℃부터 450℃까지 반복 열처리를 실시하였다.
- 시편의 미세구조에 변화를 주기 위하여 350℃부터 450℃까지의 온도구간에서 2 사이클부터 16 사이클까지 반복 열처리를 수행한 시편의 미세구조를 OM 을 이용하여 관찰하고, 이미지 분석을 이용하여 Nd-rich상의 크기 분포를 확인하여, 그림 4에 나타내었다. 이미지 분석 결과 조사된 모든 시편들에 대한 Nd-rich상 분율은 약 12%로 동일하였으며, 반복 열처리 하지 않은 소결체 및 2, 8, 16 사이클 반복 열처리한 시편의 Nd-rich상 평균크기 및 표준편차는 각각 2.
- 또한 Nd-rich상의 분포를 분석하기 위하여 광학 현미경(Optical Microscopy)으로 관찰한 후 이미지 분석을 하였고, Nd-rich상의 Fe함량 변화를 확인하기 위해 에너지 분산형 X-선 분광기(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)를 이용하였다. 열처리한 시편의 자기특성평가는 측정자장이 30 kOe인 B-H curve tracer를 이용하여 실시하였다.
- 이와 같이 일반적인 제조공정을 통해 제조된 소결체의 미세구조를 개선하기 위하여 약 10−5 Pa의 진공분위기에서 10℃/ min의 승온속도로 350℃부터 450℃까지 구간에서 2 사이클부터 16 사이클까지 반복 열처리를 수행하였다. 이때 Nd-rich상의 액상 형성 시작 온도를 확인하기 위하여 Dilatometer 분석을 실시하였으며, 이를 그림 1에 나타내었다. 이를 통해 반복 열처리 온도를 400℃의 50℃ 전·후로 결정하였다.
- 8μm 입자크기의 균일한 입도분포를 갖는 분말로 제작하였다. 이렇게 제조된 분말은 직교형자장성형기를 이용해 20 kOe의 자장 하에서 성형을 한 후, 진공 분위기에서 1070℃, 4 시간 소결을 진행하고 500℃, 2 시간 열처리를 진행하였다. 이와 같이 일반적인 제조공정을 통해 제조된 소결체의 미세구조를 개선하기 위하여 약 10−5 Pa의 진공분위기에서 10℃/ min의 승온속도로 350℃부터 450℃까지 구간에서 2 사이클부터 16 사이클까지 반복 열처리를 수행하였다.
- 이와 같이 일반적인 제조공정을 통해 제조된 소결체의 미세구조를 개선하기 위하여 약 10−5 Pa의 진공분위기에서 10℃/ min의 승온속도로 350℃부터 450℃까지 구간에서 2 사이클부터 16 사이클까지 반복 열처리를 수행하였다.
- 제조된 합금 스트립은 200℃의 온도, 2 기압의 수소 분위기에서 2 시간 동안 수소처리를 실시하고, 다시 진공분위기에서 500℃의 온도로 가열하여 수소를 완전히 제거함으로써 결정립계에 미세크랙이 형성되도록 한 후, 3500 rpm의 분급조건으로 젯밀링함으로써 평균입경 3.8μm 입자크기의 균일한 입도분포를 갖는 분말로 제작하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 23Nd-10Dy-1B-bal.Fe 조성의 합금을 급속냉각방식인 스트립 개스팅법을 이용하여 합금스트립을 제조하였다. 합금 제조시 용탕의 냉각속도는 회전하는 Cu 휠의 선속도를 1~3 m/sec.
- 소결체의 이방화율 측정 및 상분석을 위하여 X-선 회절분석기(Xray Diffractometer, Target: CuKα)를 이용하였고, Nd-rich/Nd2 Fe14B상의 분포를 확인하기 위하여 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하였다.
성능/효과
- 또한 2~4 사이클 열처리 한 시편이 가장 균일한 미세구조를 가지고 있었으며 보자력 값 역시 가장 큰 값을 나타내었다. 2 사이클 열처리한 시편의 보자력 값은 약 35 kOe를 나타내어 열처리 전 시편에 비해 약 2 kOe 정도 높은 값을 가졌다. 따라서 특정 온도구간에서 적절한 횟수의 반복적인 열처리에 의한 미세구조 제어를 통하여 보자력 값을 향상시킬 수 있었다.
- 그림 5는 (a) 반복 열처리전 소결체 및 (b) 2회 반복 열처리한 시편의 EDS 분석 결과이다. EDS 성분분석 결과 반복 열처리에 의하여 Nd-rich상 내의 Fe함량은 평균 약 16%에서 약 4%까지 줄어든 것으로 확인하였다. 이때의 표준편차는 각각 5와 2로 나타났다.
- Nd-Fe-B 소결자석을 350℃~450℃ 온도구간에서 반복적인 열처리를 수행한 결과 Nd-rich상에 존재하는 Fe의 함량이 반복 열처리 전 약 16%에서 열처리 후 4% 정도로 약 12%P가 감소하였음을 확인하 였다. 또한 2~4 사이클 열처리 한 시편이 가장 균일한 미세구조를 가지고 있었으며 보자력 값 역시 가장 큰 값을 나타내었다.
- 기본적으로 Nd-rich상은 비자성상이나, Fe 고용도가 증가하여 점차 강자성화가 진행되면 주상인 Nd2Fe14B상간의 상호작용이 증가하여 보자력이 저하되는 요인으로 작용되는 것으로 알려져 있다. 결과적으로 반복 열처리를 통해 Nd-rich상 내의 Fe 함량을 효과적으로 줄임으로 인해 보자력 향상에 도움을 줄 것으로 판단된다. 반복 열처리를 통해 나타나는 Fe 함량이 감소하는 이유는 저온에서 Ndrich상에 고용될 수 있는 Fe의 함량이 고온에서보다 작기 때문에 상대적으로 저온에서 반복적인 열처리를 실시함에 따라 Nd-rich상에 존재하는 Fe가 확산되어 나오게 되고, 이 Fe는 Nd, Dy 등의 잔여 희토류 원소 및 Boron과 결합하여 새로운 R2Fe14B(R=Nd, Dy)상을 결정립계에서 형성한 것에 기인한 것으로 판단된다.
- 따라서 이방화된 소결체에 대한 XRD 분석결과를 토대로 하여 CuKα 배경을 제거한 (410)에 대한 (006)면의 피크 강도 비를 계산하면 미세조직의 이방화 정도를 정량화 할 수 있으며[10], 이 방법으로 계산한 소결체의 이방화율은 약 91% 였다.
- 2 사이클 열처리한 시편의 보자력 값은 약 35 kOe를 나타내어 열처리 전 시편에 비해 약 2 kOe 정도 높은 값을 가졌다. 따라서 특정 온도구간에서 적절한 횟수의 반복적인 열처리에 의한 미세구조 제어를 통하여 보자력 값을 향상시킬 수 있었다.
- 또한 Nd, Fe 의 맵핑 이미지 비교 및 XRD 상분석, BSE모드를 통한 이미지 관찰 결과를 종합해 볼 때 자성특성을 저하시키는 요인의 하나인 α-Fe 편석은 관찰되지 않았다.
- 그림 2는 반복 열처리 진행에 사용된 소결체의 이방화율을 측정하기 위하여 소결체를 (a) 분쇄한 분말 및 (b) 자장 배향에 수직인면에 대한 XRD분석을 실시한 결과이다. 분말 상태로 XRD분석을 실시한 결과, 소결체는 (410)면을 주 피크로 갖는 Nd2Fe14B 상(정방정구조)을 주상으로 형성하고 있었고, 소량의 Nd-rich상을 포함하고 있음을 확인할 수 있었다. 여기서 Nd-rich상은 Nd-Fe-B상의 조성이 2:14:1보다 Nd 분율이 많은 상을 의미한다.
- 이 결과로 부터 Nd-rich상은 약 1~5 μm의 다양한 크기를 가지고 결정립계에 주로 분포하고 있으며, 이미지 분석 을 통해 그 양을 분석한 결과 약 12%정도의 Ndrich상이 존재하는 것으로 확인되었다.
- 이 결과를 통해 2회 반복 열처리한 시편의 Nd-rich상 평균크기가 가장 작은 1.9 μm로 분석되었으며 표준편차도 가장 작아 열처리하지 않은 소결체에 비해 더 균일한 Nd-rich상의 분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 일정한 온도구간에서 반복 열처리를 실시하면 Nd2Fe14B상에 비하여 낮은 융점을 가지는 Nd-rich상의 일부가 용해되어 Nd2Fe14B상간의 결정립계를 따라 확산하게 되는데, 이로 인해 확산 소스로 작용하게 되는 Nd-rich상의 크기가 작아지게 된다[12]. 이 때 온도를 유지하지 않고 액상과 고상 사이의 열처리 과정을 반복하여 Nd-rich상이 결정립 내로 확산하는 것을 억제하고 Nd 2 Fe 14 B상주변에 균일하게 분포되는 효과뿐 아니라 열처리 중결정립성장을 억제하는 효과가 있으나, 8 사이클 이상의 경우는 특정 삼중점 등의 Nd-rich상이 성장하기 때문에 평균크기가 증가하는 것으로 판단된다.
- 이미지 분석 결과 조사된 모든 시편들에 대한 Nd-rich상 분율은 약 12%로 동일하였으며, 반복 열처리 하지 않은 소결체 및 2, 8, 16 사이클 반복 열처리한 시편의 Nd-rich상 평균크기 및 표준편차는 각각 2.22, 1.9, 2.01, 2.16 μm 및 1.99, 1.45, 1.63, 1.7로 나타났다.
- 이는 350℃~450℃ 범위의 저온 반복 열처리시 그림 3, 4에서 보인바와 같이 2 사이클에서 Nd-rich상의 크기가 더 작고 균일하게 분포하고 Fe 함량 또한 효과적으로 감소된 것에 기인한 것으로 판단된다. 한편, 2 사이클 이후 열처리 횟수가 증가함에 따라 보자력값은 다시 감소하기 시작하여 16 사이클까지 반복 열처리를 수행하면 반복 열처리 하기 전보다 낮은 보자력 값인 32.5 kOe가 얻어졌는데, 이는 반복적인 열처리로 인해 Nd-rich상의 크기분포는 균일해 졌으나, 평균크기가 증가된 것이 그 원인인 것으로 판단된다.
- 9 μm로 분석되었으며 표준편차도 가장 작아 열처리하지 않은 소결체에 비해 더 균일한 Nd-rich상의 분포를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 8 사이클 이상의 반복 열처리 시 Nd-rich상의 크기가 다시 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 일정한 온도구간에서 반복 열처리를 실시하면 Nd2Fe14B상에 비하여 낮은 융점을 가지는 Nd-rich상의 일부가 용해되어 Nd2Fe14B상간의 결정립계를 따라 확산하게 되는데, 이로 인해 확산 소스로 작용하게 되는 Nd-rich상의 크기가 작아지게 된다[12].
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