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문제 정의
- 기상합성 공정에서 질화처리 온도와 질화반응 가스 투입량에 따른 최적 질화조건을 찾고자 실험을 진행 하였다. 질화처리 온도에 따른 결정상 변화를 그림 3에 나타내었다.
- 이에 본 연구에서는 질화물 입자의 크기를 조절하는데 중점을 두고 화학기상합성법을 활용하여 질화 알루미늄 분말을 합성하였다. 여기에는 질화 반응시간 및 질화분위기 조절에 따른 최종 질화물의 특성 변화를 파악하고자 하였다. 질화된 미립분말의 획득 방법은 필터포집 방식으로 하였고 질화반응 중에 생성되는 부산물인 염화암모늄을 제거하는 방법을 달리하여 이에 따른 최종 질화물의 변화에 대해 알아 보고자 하였다.
- 여기에는 질화 반응시간 및 질화분위기 조절에 따른 최종 질화물의 특성 변화를 파악하고자 하였다. 질화된 미립분말의 획득 방법은 필터포집 방식으로 하였고 질화반응 중에 생성되는 부산물인 염화암모늄을 제거하는 방법을 달리하여 이에 따른 최종 질화물의 변화에 대해 알아 보고자 하였다.
제안 방법
- 질화 열처리 단계에서 질소 가스의 투입량은 600 ml/min로 고정하였다. 가스투입량 조절에 따른 질화알루미늄의 질화도 변화를 확인하기 위하여 암모니아 가스의 투입량은 200 ml/min, 400 ml/min 2단계로 나누어 실험을 진행하였다. 또한 온도 변화에 따른 최적 질화온도를 확인 하기 위해 700-1200℃까지 100℃ 단위로 나누어 실험하였다.
- 질화알루미늄을 염화알루미늄을 출발물질로 하여 화학기상합성법으로 합성하였다. 결정상 분석을 통해 질화알루미늄의 최적 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량을 확립하였다. 즉 1000℃ 이상의 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량 400 ml/min 이상에서 결정성이 높은 질화알루미늄이 합성되는 것으로 확인되었다.
- 가스투입량 조절에 따른 질화알루미늄의 질화도 변화를 확인하기 위하여 암모니아 가스의 투입량은 200 ml/min, 400 ml/min 2단계로 나누어 실험을 진행하였다. 또한 온도 변화에 따른 최적 질화온도를 확인 하기 위해 700-1200℃까지 100℃ 단위로 나누어 실험하였다. 최고온도까지 10℃/min 의 속도로 승온 하였고 분위기 가스는 상온에서 700℃까지는 질소 가스 200 ml/min, 암모니아 가스 10 ml/min를 투입하였다.
- 전계방사형 주사전자현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microsope; FESEM, JSM-6701F, JEOL, Japan)과 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope; TEM, 2000EX, JEOL, Japan)을 이용하여 분말의 미세구조, 형태 및 크기를 관찰하였다. 시차주사열량계(TG-DSC, SDT Q600 V8.1 Build 99, TA Instruments, USA)를이용하여 합성된 분말의 열적 거동에 대해 측정하 였다.
- 온도 및 암모니아 가스 투입량 변화에 따른 최종 합성물의 열적 거동을 확인하였다. 그림 9(a)는 암모니아 가스 200 ml/min 투입한 결과이고 그림 9(b)는 암모니아 가스 400 ml/min 투입한 결과이다.
- 이에 본 연구에서는 질화물 입자의 크기를 조절하는데 중점을 두고 화학기상합성법을 활용하여 질화 알루미늄 분말을 합성하였다. 여기에는 질화 반응시간 및 질화분위기 조절에 따른 최종 질화물의 특성 변화를 파악하고자 하였다.
- 입자형상 및 미세조직 관찰을 위해 합성된 질화알루미늄을 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 그림 8(a)에서는 1100℃, 400 ml/min 조건으로 합성한 질화알루미늄, 그림 8(b)는 900℃, 200 ml/min 의 조건에서 합성한 질화알루미늄이다.
- 질화된 분말의 결정구조 확인을 위해 X선 회절분석(X-Ray Diffraction; XRD, D/max 2500/PC, Rigaku, Japan)을 이용하였다. 전계방사형 주사전자현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microsope; FESEM, JSM-6701F, JEOL, Japan)과 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope; TEM, 2000EX, JEOL, Japan)을 이용하여 분말의 미세구조, 형태 및 크기를 관찰하였다. 시차주사열량계(TG-DSC, SDT Q600 V8.
- 질화된 분말의 결정구조 확인을 위해 X선 회절분석(X-Ray Diffraction; XRD, D/max 2500/PC, Rigaku, Japan)을 이용하였다. 전계방사형 주사전자현미경 (Field Emission-Scanning Electron Microsope; FESEM, JSM-6701F, JEOL, Japan)과 투과전자현미경 (Transmission Electron Microscope; TEM, 2000EX, JEOL, Japan)을 이용하여 분말의 미세구조, 형태 및 크기를 관찰하였다.
- 질화알루미늄과 같이 생성된 염화암모늄을 제거하기 위하여 무수 에탄올(J. T. Baker, 94.9%)을 사용하여 3회 세정하는 공정을 거쳤다. 세정된 시료 용액을 10,000 rpm에서 원심분리하여 질화알루미늄 분말을 획득하였고 이를 건조기(80℃)에서 12 시간 동안 완전 건조하였다.
- 그림 9(a)는 암모니아 가스 200 ml/min 투입한 결과이고 그림 9(b)는 암모니아 가스 400 ml/min 투입한 결과이다. 합성된 질화알루미늄을 공기 중에서 열처리하여 산화 되는 과정 중의 중량변화와 산화온도를 관찰하였다. 암모니아 가스 투입량 200 ml/min로 합성한 질화알루미늄들(그림 9(a))의 산화에 따른 중량변화를 확인해 보면 질화처리온도가 증가하여도 중량 변화는 14.
대상 데이터
- 염화 알루미늄의 승화점은 183℃로 기상을 충분히 형성하기 위해 염화알루미늄을 넣은 그림 1(c) 가열 챔버를 300℃ 로 가열하였다. 가열 챔버 내에서 기상으로 변화된 염화알루미늄을 질소(N2, 99.999%) 가스를 이용하여 로까지 이송한다. 이송 시 질소가스의 유속은 200 ml/min 로 하였다.
- 이송 시 질소가스의 유속은 200 ml/min 로 하였다. 이송된 염화알루미늄 기상을 질화 열처리하는데 질소 가스와 암모니아 가스 (NH3, 99.8%)를 사용하였다. 질화 열처리 단계에서 질소 가스의 투입량은 600 ml/min로 고정하였다.
- 초기 출발물질인 시판용 염화알루미늄(AlCl3 , Fluka, 98.0%)을 이용하여 질화알루미늄을 합성하였다. 염화알루미늄 30 g을 가열 챔버에 넣고 튜브로를 밀봉한다.
이론/모형
- 질화알루미늄을 염화알루미늄을 출발물질로 하여 화학기상합성법으로 합성하였다. 결정상 분석을 통해 질화알루미늄의 최적 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량을 확립하였다.
- 합성온도 변화에 따른 질화알루미늄의 입자 크기 및 형태 변화를 확인하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 그림 4는 900-1200℃까지 암모니아 가스를 200 ml/min 투입시키는 조건으로 질화시킨 분말의 주사전자현미경 촬영 결과이다.
성능/효과
- 900-1200℃까지 암모니아 가스를 400 ml/min 투입시키는 조건으로 합성하였을 때 1000℃ 이상의 온도에서 피크 강도가 크게 증가하여 결정성이 높은 질화알루미늄이 합성된 것으로 확인되었다. 그림 5(a)(1) 900℃의 결과물에서는 질화알루미늄의 피크 강도가 낮으며, 브로드한 피크로 확인되었다. 주 결정상은 질화알루 미늄으로 확인되었고 암모니아 가스 200 ml/min를투입한 실험과는 달리 γ-Al2O3의 결정상은 관찰되지 않았다.
- 합성된 질화알루미늄을 공기 중에서 열처리하여 산화 되는 과정 중의 중량변화와 산화온도를 관찰하였다. 암모니아 가스 투입량 200 ml/min로 합성한 질화알루미늄들(그림 9(a))의 산화에 따른 중량변화를 확인해 보면 질화처리온도가 증가하여도 중량 변화는 14.5%에서 15.0%로 큰 변화는 없었다. 반면 암모니아 가스 투입량 400 ml/min로 합성한 질화알루미늄들(그림 9(b))에서는 질화처리 온도가 증가할수록 산화에 따른 중량이 증가한 것을(10.
- 700-1200℃에서 질화처리되어 포집된 분말들의 X선 회절분석한 결과에서 700℃의 질화처리된 분말에서만 염화암모늄만이 확인되었다. 800℃ 이상에서 질화처리된 분말들에선는 염화암모늄(NH4Cl)과 질화알 루미늄(AlN, Aluminum nitride)이 혼재된 상태로 확인되었다.
- 암모니아 가스 투입량 변화에 따른 질화도의 변화를 확인하기 위하여 암모니아 가스를 200 ml/min에서 400 ml/min로 증가시켜 질화한 분말의 X선 회절분석 결과를 그림 5에 나타내었다. 900-1200℃까지 암모니아 가스를 400 ml/min 투입시키는 조건으로 합성하였을 때 1000℃ 이상의 온도에서 피크 강도가 크게 증가하여 결정성이 높은 질화알루미늄이 합성된 것으로 확인되었다. 그림 5(a)(1) 900℃의 결과물에서는 질화알루미늄의 피크 강도가 낮으며, 브로드한 피크로 확인되었다.
- 그림 7은 질화처리 온도변화에 따른 질화알루미늄 합성분말의 평균 입자 크기 변화를 나타내었다. 900℃에서 합성된 질화알루미늄의 크기는 약 250 nm로 확인되었으며 온도가 증가할수록 크기가 감소하여 1200℃에서 합성된 질화알루미늄의 크기는 약 50 nm 이하로 확인되었다. 동일 질화처리 온도에서 생성된 분말의 평균입자크기가 큰 것은 튜브로 내에서 질화처리되는 유효구간(500 mm)이 Wang 등[8]의 조건(350 mm)보다 길었기 때문인 것으로 판단된다.
- 암모 니아 가스를 200 ml/min 투입하여 합성한 결과물에 서 γ-Al2O3의 피크가 존재하지만 400 ml/min에서는 사라진 것을 확인할 수 있었다.
- 결정상 분석을 통해 질화알루미늄의 최적 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량을 확립하였다. 즉 1000℃ 이상의 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량 400 ml/min 이상에서 결정성이 높은 질화알루미늄이 합성되는 것으로 확인되었다. 합성된 질화알루미늄의 평균입자크기는 50-250 nm이며 합성온도가 증가함에 따라 작아지는 것으로 확인되었다.
- 그러나 암모니아 가스 투입량이 400 ml/min의 경우(그림 9(a))에서는 질화처리 온도가 증가할수록 질화물의 산화온도가 증가하여 1060℃까지 상승하였다. 즉 질화처리 온도의 증가와 질화반응 가스인 암모니아 가스 투입량이 증가할수록 내산화성이 향상됨을 알 수 있었다.
- 합성된 질화알루미늄의 평균입자크기는 50-250 nm이며 합성온도가 증가함에 따라 작아지는 것으로 확인되었다. 질화분말의 열적거동평가를 통해 질화처리온도가 높을수록 분말 내의 잔존산소 량을 억제 할 수 있으며 질화처리 가스인 암모니아 가스 투입량을 증가시킬수록 높은 질화도의 질화물을 합성할 수 있음을 확인하였다.
- 즉 1000℃ 이상의 질화처리 온도와 암모니아 가스 투입량 400 ml/min 이상에서 결정성이 높은 질화알루미늄이 합성되는 것으로 확인되었다. 합성된 질화알루미늄의 평균입자크기는 50-250 nm이며 합성온도가 증가함에 따라 작아지는 것으로 확인되었다. 질화분말의 열적거동평가를 통해 질화처리온도가 높을수록 분말 내의 잔존산소 량을 억제 할 수 있으며 질화처리 가스인 암모니아 가스 투입량을 증가시킬수록 높은 질화도의 질화물을 합성할 수 있음을 확인하였다.
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