[논문]기판바이어스 인가에 따른 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의한 TiN 코팅

서평섭; 전성용

doi:10.5695/jkise.2008.41.6.287

기판바이어스 인가에 따른 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의한 TiN 코팅
TiN Coatings by Reactive Magnetron Sputtering Under Various Substrate Bias Voltages 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.41 no.6, 2008년, pp.287 - 291

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Reactively magnetron sputtered TiN films were deposited on Si wafers under varying bias voltage and characterized by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy and Nanoindentation. The films deposited under an Ar + $N_2$ atmosphere exhibited a mixed (200)-(111) orientation with a strong (200) texture, which subsequently changed to a strong (111) texture with increasing bias voltage. The changes in texture and grain size of the TiN thin films are due to one or a combination of factors such as strain energy, surface free energy, surface diffusivity and adatom mobility. The influence of each factor depends on the processing conditions. The average deposition rate and grain size were calculated from FE-SEM images of the films indicating that the deposition rate was lower at the films deposited under bias voltage.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 반응성 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 바이어스 전압에 따른 TiN 박막의 미세구조와 결정학적 특성의 변화를 조사하였다.
본 연구에서는 반응성 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 코팅중의 기판바이어스 인가 전압 변화에 따른 TiN 코팅막의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 관찰하였다. 특히 바이어스 전압의 변화가 박막의 미세구조 및 우선 성장방위와 같은 결정구조에 미치는 인과 관계에 대해 주목하였다.
본 연구에서는 반응성 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 코팅중의 기판바이어스 인가 전압 변화에 따른 TiN 코팅막의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대해 관찰하였다. 특히 바이어스 전압의 변화가 박막의 미세구조 및 우선 성장방위와 같은 결정구조에 미치는 인과 관계에 대해 주목하였다.

제안 방법

기판 바이어스 전압은 DC 전원이며 전압은 각각 0, −100, −500 V로 변화시켜 바이어스 전압에 따른 TiN박막의 성막 속도 및 특성을 관찰하였다. FE-SEM(Hitachi, S-4800)을 이용하여 시편의 표면과 단면 및 막의 두께를 측정하였다. XRD(PANanalytical, X'pert Pro MRD)을 이용하여 TiN박막의 성장거동 및 우선 성장결정방위를 측정하였다.
XRD(PANanalytical, X'pert Pro MRD)을 이용하여 TiN박막의 성장거동 및 우선 성장결정방위를 측정하였다.
기판 바이어스 전압은 DC 전원이며 전압은 각각 0, −100, −500 V로 변화시켜 바이어스 전압에 따른 TiN박막의 성막 속도 및 특성을 관찰하였다.
995%의 Ti 타겟을 사용하였다. 기판에 TiN 박막을 증착하기 위해서 초고순도 질소와 초고순도 아르곤을 사용하였고 Ar과 N2 가스의 분압조절은 MFC(Mass flow controller)에 의해 조절하였고 유량단위는 sccm으로 설정하였다.
로터리 펌프와 터보펌프를 이용하여 챔버 초기압력을 1.06×10−3 Pa까지 도달시켰으며 진공도의 측정은 이온게이지(IG)와 바라트론게이지(MKS)를 이용하였다.
XRD(PANanalytical, X'pert Pro MRD)을 이용하여 TiN박막의 성장거동 및 우선 성장결정방위를 측정하였다. 박막의 미소경도 측정은 초정밀경도시험기인 나노인덴터(MTS System, MTS-XP)를 이용하였다. 경도는 Berkovich 다이아몬드 인덴터 팁을 이용하여 16번의 실험을 통한 평균값으로 구하였다.
타겟을 세척하기 위해 고순도 Ar을 3분간 15 sccm을 유입시켜 플라즈마 방전상태에서 타겟의 불순물 및 산화물을 제거하였고 TiN에 막의 부착력 향상을 위해 고순도 Ar을 10분간 10 sccm 유입시켜 RF 플라즈마를 이용하여 기판의 불순물 및 산화물을 제거하였다. 증착 시 인가전력, 증착시간, 기판온도를 500 W, 65분, 300oC으로 각각 고정하였으며 자세한 증착조건은 표 1에 나타내었다. 기판 바이어스 전압은 DC 전원이며 전압은 각각 0, −100, −500 V로 변화시켜 바이어스 전압에 따른 TiN박막의 성막 속도 및 특성을 관찰하였다.
증착 전에 타겟과 기판 세척공정을 실시하였다. 타겟을 세척하기 위해 고순도 Ar을 3분간 15 sccm을 유입시켜 플라즈마 방전상태에서 타겟의 불순물 및 산화물을 제거하였고 TiN에 막의 부착력 향상을 위해 고순도 Ar을 10분간 10 sccm 유입시켜 RF 플라즈마를 이용하여 기판의 불순물 및 산화물을 제거하였다. 증착 시 인가전력, 증착시간, 기판온도를 500 W, 65분, 300oC으로 각각 고정하였으며 자세한 증착조건은 표 1에 나타내었다.

대상 데이터

증착 시 기판과 타겟 간 거리는 60 mm로 유지하고, 균일한 증착을 위해 기판을 약 10 rpm의 속도로 회전시켰다. TiN 박막은 Ar과 N2를 적절히 혼합한 분위기에서 증착하였다. 로터리 펌프와 터보펌프를 이용하여 챔버 초기압력을 1.
시편 표면의 불순물을 제거하기 위해 초음파 세척기를 이용하여 아세톤과 에틸 알콜에서 10분간 세척하여 건조 후 최종 시편을 제조하였다. TiN박막은 반응성 마그네트론 스퍼터링(Reactive magnetron sputtering)법을 이용하였으며 타겟은 직경이 3인치인 순도 99.995%의 Ti 타겟을 사용하였다. 기판에 TiN 박막을 증착하기 위해서 초고순도 질소와 초고순도 아르곤을 사용하였고 Ar과 N2 가스의 분압조절은 MFC(Mass flow controller)에 의해 조절하였고 유량단위는 sccm으로 설정하였다.
본 연구에서는 N-type Si(100)기판을 이용하여 10×10 mm로 시편을 제작 하였다.

데이터처리

박막의 미소경도 측정은 초정밀경도시험기인 나노인덴터(MTS System, MTS-XP)를 이용하였다. 경도는 Berkovich 다이아몬드 인덴터 팁을 이용하여 16번의 실험을 통한 평균값으로 구하였다. 나노인덴터 측정 간격은 이미 실행된 경도 측정 팁에 영향을 받지 않기 위해 10 μm 이상을 유지하였다.

성능/효과

1. X선 회절분석 결과 TiN 박막의 결정구조적 특징은 바이어스 전압의 인가 유무와 상관없이 모두 (111), (200)면으로 배향된 피크가 관찰되었다. 그러나 바이어스 전압의 증가에 따라 TiN 박막은 (200) 우선 방위에서 (111)우선 방위로 변화하였다.
2. 증착된 TiN 박막의 미세구조는 표면에서는 피라미드 모양의 결정립을 단면에서는 치밀한 주상구조를 나타내었다. 나노결정질 주상입자의 크기는 바이어스 전압의 증가에 따라 감소하였다.
3. 막의 나노인덴테이션 강도는 바이어스 전압의 증가에 비례하여 상승하였으며, 특히 바이어스 전압이 −500 V일 때 가장 높은 강도 값을 나타내었다. TiN 박막 증착 시 바이어스 전압의 적용으로 향상된 박막의 특성은 리스퍼터링 및 이온포격 효과 때문이다.
TiN박막 성장은 변형에너지(strain energy)가 가장낮은 (200)면과 표면에너지가 가장 낮은 (111)면 중에서 계의 총 에너지를 낮추는 방향으로 성장할 것으로 예상할 때 본 연구에서 증착된 TiN 박막은 바이어스 전압이 증가함에 따라 이온 포격에 의한 변형에너지가 증가하여 (200)면의 성장이 감소되고 이변형에너지를 감소시키기 위해 (111)면으로 우선 성장하였음을 알 수 있다⁹⁾. TiN 코팅을 적용한 공구강의 마모저항이 (111) 우선 배향성을 지닌 박막일 경우, 가장 큰 값을 보이는 결과를 감안하면, 바이어스 전압이 −500 V일 때, 가장 적합한 코팅 조건이라 생각된다.
이때 타겟 및 이온 종에 따라 상이하나 일반적으로 기판바이어스 전압이 −500 V 부터 −1 kV 사이에서 resputtering yield는 증가한다고 알려져 있다^13,14). 따라서 본 연구에서 얻어진 TiN박막의 나노인덴테이션 강도 증가의 주된 원인은 바이어스 전압증가에 따른 입자사이즈의 감소와 우선 성장배위의 변화 뿐만 아니라 기공과 챔버 내 잔존하는 산소와 같은 불순물의 막내 혼입방지 및 이에 따른 밀도증가에 따라, 박막의 조직은 치밀해 지고 압축 잔류응력이 증가함으로 인해 박막의 경도가 증가한 것으로 사료된다.
그림 2는 증착 과정에서 바이어스 전압 변화가 TiN 박막의 성장에 어떠한 영향을 미치는지를 FESEM으로 관찰하여 비교한 결과이다. 모든 샘플에서 박막 표면에서는 피라미드 facet 형태의 TiN 입자가 관찰되었으며, 단면구조로부터 치밀한 주상구조가 기판표면부터 막 표면까지 성장하였음을 알 수 있다. TiN 박막의 두께는 바이어스 인가 전압이 증가할수록 동일한 증착시간에서 (a) 2.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiN 박막 제조 방법은?	예를 들면 입자크기, 기공율, 막의 밀도, 충진율, 집합구조 등과 같은 미세구조 특성의 조절은 TiN 박막의 결정구조 및 기능적 응용의 신뢰도 향상을 위해 필요하다. TiN 박막 제조에 관해서는 화학기상 증착법(CVD) 뿐만 아니라 마그네트론 스퍼터링, 여과 음극 아크, 이온플레이팅, 플라즈마 이온주입법 등과 같은 물리기상증착법(PVD)을 활용한 매우 광범위한 연구가 진행되고 있다3,4). 특히 마그네트론 스퍼터링을 이용한 TiN 박막의 제조 및 특성에 관한 많은 문헌들이 존재하나 TiN 박막의 증착 변수들과 기계적 특성간의 기본적인 관계에 대한 충분한 해석은 미흡한 실정이다.
	바이어스 전압에 따른 TiN 박막의 나노인덴테이션 강도는 전압의 증가에 비례하여 상승한 이유는?	막의 나노인덴테이션 강도는 바이어스 전압의 증가에 비례하여 상승하였으며, 특히 바이어스 전압이 −500 V일 때 가장 높은 강도 값을 나타내었다. TiN 박막 증착 시 바이어스 전압의 적용으로 향상된 박막의 특성은 리스퍼터링 및 이온포격 효과 때문이다.
	마그네트론 스퍼터링에서 박막 형성 시 막의 미세구조 및 특성을 좌우하는 요인은?	특히 마그네트론 스퍼터링을 이용한 TiN 박막의 제조 및 특성에 관한 많은 문헌들이 존재하나 TiN 박막의 증착 변수들과 기계적 특성간의 기본적인 관계에 대한 충분한 해석은 미흡한 실정이다. 일반적으로 마그네트론 스퍼터링에서 기판온도, 공정압력, 타겟파워, 기판 바이어스, 포격입자의 유속 등과 같은 증착변수들은 박막 형성 시 막의 미세구조 및 특성을 좌우한다고 알려져 있다5). 각종 증착변수 중에서 박막의 물리적 특성은 기판에 부(−)의 바이어스 전압을 인가함으로 변화될 수 있다.

참고문헌 (14)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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