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문제 정의
- 본 연구에서는 고무시편의 경도에 대한 온도와 가교시스템의 영향을 조사하였다. 온도 챔버가 설치된 새로운 IRHD 경도측정 시험기를 제작하여 온도증가에 따른 NR과 SBR의 경도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 다양한 함량의 황 또는 DCP로 가교시킨 NR과 SBR 시편의 온도변화에 따른 경도 의 변화를 고찰하였다. 온도변화 시 황으로 가교된 고무시편에서 발생되는 차수변화에 의한 가교밀도 변화와 경도변화를 비교하기 위해, DCP로 가교시킨 고무재료의 경도변화를 측정하였다.
제안 방법
- Figure 9는 온도증가에 따른 경도증가의 원인 중에 하나인 엔트로피의 영향을 알아보기 위한 NR과 SBR 시편의 온도변화에 따른 온도응력을 측정한 실험 결과이다. 0.1의 예비압축변형을 주고 시편의 온도변화에 의해 발생되는 온도응력을 측정하였다. 시편에 일정한 변형을 주게 되면 무질서하게 배열된 사슬들이 일정한 방향으로 배향을 하게 되며 낮은 엔트로피 상태가 된다.
- 온도변화 시 황으로 가교된 고무시편에서 발생되는 차수변화에 의한 가교밀도 변화와 경도변화를 비교하기 위해, DCP로 가교시킨 고무재료의 경도변화를 측정하였다. 각각의 온도에서의 가교밀도를 측정하여 경도변화와의 관계를 고찰하였다. 또한, 가교된 고무시편의 온도응력을 측정하여 온도에 따른 엔트로피 변화를 측정하고, 경도변화에 미치는 영향을 조사하였다.
- 실험에 사용된 경도측정기는 Figure 2에 나타내었으며 International Rubber Hardness Degree(IRHD, Normal type)의 경도기를 사용하였다. 고온에서 경도측정은 시편과 항온조 안의 온도가 평형이 되도록 항온조 안에 시편을 일정시간 넣어둔 후에 측정을 하였다. 설정된 온도와 시편의 온도가 평형이 되는 시간의 결정은 ISO 23529에따라 30분으로 결정하였다.
- 온도 챔버가 설치된 새로운 IRHD 경도측정 시험기를 제작하여 온도증가에 따른 NR과 SBR의 경도를 측정하였다. 그리고 각각의 온도에서의 가교밀도의 변화와 발생되는 온도응력을 측정하였다. 고무시편의 경도는 상온이상에서 온도증가에 따라 증가하는 경향을 보였다.
- 각각의 온도에서의 가교밀도를 측정하여 경도변화와의 관계를 고찰하였다. 또한, 가교된 고무시편의 온도응력을 측정하여 온도에 따른 엔트로피 변화를 측정하고, 경도변화에 미치는 영향을 조사하였다.
- 는 아보가드로 수, n은 가교밀도이다. 샘플은 가로 5 mm, 세로 20 mm, 두께 1.8 mm의 직사각형 형태로 제작하였고, 경도측정 시 온도에 따른 가교밀도 변화를 측정하기 위하여 상온, 100℃, 150℃의 항온조에 30분 동안 넣어둔 샘플을 사용하였다. 샘플은 팽윤이 완전히 끝났을 상태가 될 때까지 용매에 완전히 잠기게 하였으며, 샘플의 초기무게와 팽윤 후 상태에서의 무게를 측정하여 가교밀도를 계산하였다.
- 8 mm의 직사각형 형태로 제작하였고, 경도측정 시 온도에 따른 가교밀도 변화를 측정하기 위하여 상온, 100℃, 150℃의 항온조에 30분 동안 넣어둔 샘플을 사용하였다. 샘플은 팽윤이 완전히 끝났을 상태가 될 때까지 용매에 완전히 잠기게 하였으며, 샘플의 초기무게와 팽윤 후 상태에서의 무게를 측정하여 가교밀도를 계산하였다. 사용된 용매는 NR 의 경우 톨루엔(ρtol = 0.
- 시편의 경도측정 시 항온조 내에서 30분간 평형에 도달하도록 노출하였으므로 이 조건에서 온도가 증가함에 따라 가교밀도의 변화를 측정하였다. Figures 7과 8은 상온과 100℃, 150℃의 항온조에 각각 30분간 넣어둔 NR과 SBR 시편의 온도에 따른 가교밀도를 측정한 그래프이다.
- 본 연구에서는 고무시편의 경도에 대한 온도와 가교시스템의 영향을 조사하였다. 온도 챔버가 설치된 새로운 IRHD 경도측정 시험기를 제작하여 온도증가에 따른 NR과 SBR의 경도를 측정하였다. 그리고 각각의 온도에서의 가교밀도의 변화와 발생되는 온도응력을 측정하였다.
- 본 연구에서는 다양한 함량의 황 또는 DCP로 가교시킨 NR과 SBR 시편의 온도변화에 따른 경도 의 변화를 고찰하였다. 온도변화 시 황으로 가교된 고무시편에서 발생되는 차수변화에 의한 가교밀도 변화와 경도변화를 비교하기 위해, DCP로 가교시킨 고무재료의 경도변화를 측정하였다. 각각의 온도에서의 가교밀도를 측정하여 경도변화와의 관계를 고찰하였다.
- 자체 제작한 경도측정 실험기를 사용하여 상온, 100℃, 150℃로 설정된 항온조 안에서 고무시편의 경도를 측정하였다. 실험에 사용된 경도측정기는 Figure 2에 나타내었으며 International Rubber Hardness Degree(IRHD, Normal type)의 경도기를 사용하였다.
대상 데이터
- 배합된 고무의 가교 특성 평가는 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였으며 가교 프레스 (Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다. 경도측정 실험시편과 온도응력 측정에 사용된 시편은 각각 ISO 48, ISO 815 규격에 맞게 제작하 였고 Figure 1에 나타내었다.
- 본 실험에서는 천연고무(NR, STR-CV60)와 SBR (SBR 1500S, KUMHO Co. Ltd.)을 사용하였으며, 실험시편 준비에 사용된 고무배합물의 조성은 Table 1에 나타내었다. 황 가교를 위한 NR과 SBR 배합물은 ISO 1795에 따라 각각 배합되었으며 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다.
- 사용된 용매는 NR 의 경우 톨루엔(ρtol = 0.865 g/cm3, V1 = 106.52 cm3/mol) 그리고 SBR의 경우 벤젠(ρtol = 0.878 g/cm3, V1 = 88.77 cm3/mol)을 사용하였다.
이론/모형
- 다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 배합물의 가교밀도 측정은 팽윤 방법을 사용하였다. 팽윤실험은 Cunneen 과 Russell의 방법10을 참조하여 실시하였으며 가교밀도는 식(1)에 나타낸 Frory-Rehner equation11을 사용하여 계산하였다.
- 황 가교를 위한 NR과 SBR 배합물은 ISO 1795에 따라 각각 배합되었으며 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다. 배합된 고무의 가교 특성 평가는 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였으며 가교 프레스 (Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다. 경도측정 실험시편과 온도응력 측정에 사용된 시편은 각각 ISO 48, ISO 815 규격에 맞게 제작하 였고 Figure 1에 나타내었다.
- 고온에서 경도측정은 시편과 항온조 안의 온도가 평형이 되도록 항온조 안에 시편을 일정시간 넣어둔 후에 측정을 하였다. 설정된 온도와 시편의 온도가 평형이 되는 시간의 결정은 ISO 23529에따라 30분으로 결정하였다.
- 자체 제작한 경도측정 실험기를 사용하여 상온, 100℃, 150℃로 설정된 항온조 안에서 고무시편의 경도를 측정하였다. 실험에 사용된 경도측정기는 Figure 2에 나타내었으며 International Rubber Hardness Degree(IRHD, Normal type)의 경도기를 사용하였다. 고온에서 경도측정은 시편과 항온조 안의 온도가 평형이 되도록 항온조 안에 시편을 일정시간 넣어둔 후에 측정을 하였다.
- 다양한 함량의 황과 DCP로 가교시킨 배합물의 가교밀도 측정은 팽윤 방법을 사용하였다. 팽윤실험은 Cunneen 과 Russell의 방법10을 참조하여 실시하였으며 가교밀도는 식(1)에 나타낸 Frory-Rehner equation11을 사용하여 계산하였다.
- )을 사용하였으며, 실험시편 준비에 사용된 고무배합물의 조성은 Table 1에 나타내었다. 황 가교를 위한 NR과 SBR 배합물은 ISO 1795에 따라 각각 배합되었으며 DCP 가교를 위한 고무배합물의 경우는 two-roll mill을 이용하여 60℃에서 배합하였다. 배합된 고무의 가교 특성 평가는 Oscillatory Disk Rheometer(Benz, Model #674)를 이용하였으며, 가교시간은 160℃에서 얻어진 최대 토크로부터 결정하였으며 가교 프레스 (Dake, Model #44-251)를 이용하여 압축 성형하였다.
성능/효과
- 다양한 함량의 황 또는 DCP로 가교시킨 NR과 SBR의 가교곡선을 Figure 4에 나타내었다. NR과 SBR 시편 모두 황 또는 DCP 함량증가에 따라 토크값이 증가하였다. 황으로 가교시킨 경우 NR 배합물이 SBR에 비해 스코치 시간이 짧고 가교속도도 빠른 것을 관찰할 수 있으며 이는 고무사슬의 allylic hydrogen의 수와 관련이 있다고 알려져 있다.
- 이는 온도가 증가함에 따라 엔트로피적 거동과 고무시편 내부의 공소가 열에 의해 팽창하게 되며, 이에 의해 온도응력이 증가하였음을 알 수 있다. 따라서 본 실험에서 온도증가에 따른 고무시편의 경도증가 원인은 가교밀도의 변화보다는 온도응력의 증가에 의한 것으로 해석할 수 있다.
- 519 N/cm3 정도였다. 보이는 것처럼 온도증가에 따라 모든 시편에서 가교밀도의 변화가 오차범위 내에서 황으로 가교시킨 SBR의 경우는 약간의 증가하는 경향을 보였지만 대부분 일정하였음을 확인 할 수 있었으며 이는 가교 시스템에도 무관하였다. 황으로 가교시킨 SBR의 경우는 온도증가에 따라 가교밀도가 조금씩 증가하는 것을 확인 할 수 있었는데 이는 미 가교된 황에 의해 발생된 것으로 생각된다.
- 경도증가의 원인은 가교밀도의 변화나 엔트로피 증가에 의한 온도응력의 영향 등을 고려할수 있다. 실험조건 내에서 온도증가에 의한 가교밀도의 변화는 없는 것으로 확인 되었으며, 온도증가에 따른 온도응력은 증가하는 것으로 확인되었다. 따라서 온도 증가에 따른 고무시편의 경도증가의 원인은 가교밀도의 변화에 의한 영향보다는 엔트로피 증가와 열팽창에 의한 온도응력의 영향 때문으로 해석된다.
- 황으로 가교시킨 SBR의 경우는 온도증가에 따라 가교밀도가 조금씩 증가하는 것을 확인 할 수 있었는데 이는 미 가교된 황에 의해 발생된 것으로 생각된다. 이 실험결과를 통해서, 온도증가에 따른 고무시편의 경도의 증가에 가교밀도 변화의 영향은 없었음을 확인 할 수 있었다.
후속연구
- 1 고무 탄성체의 열적 거동에 대한 연구는 고분자 사슬의 입체형태와 관련 그 거동을 해석하기 위한 기초연구뿐만 아니라 응용연구 분야에서도 관심의 대상이 되어 왔다.2,3 온도에 따른 경도의 변화는 고무제품의 성능에 직접적으로 영향을 미치는 중요한 특성중의 하나이며 제품의 설계와 성능향상을 위해 필수적으로 연구되어야 할 분야이다.
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