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문제 정의
- 본 연구에서는 1차적으로 유사한 가교 밀도 및 modulus 조건에서 가교 결합 형태 변화에 따른 공정가류 특성 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 아울러 추후 피로 파괴 특성에 미치는 영향도 연구검토 예정이다.
- Resin cure시 사용하는 가교제는 /H-octylphenol formaldehyde resole resin으로서 타이어 산업에서 bladder 고 무 화합물에 많이 사용하는데 이는 내열 안정성이 우수하고 대변 형에 대한 내피로특성이 우수하기 때문이다. 본 연구에서는 가교 형태가 일반 물성에 미치는 영향을 비교하기 전에 간단히 공정 특성을 알아보고 비숫한 가교밀도 및 modulus 조건 하에서 물성을 비교 분석하였다. Table 3 온 145 "C에서 비교한 rheometer 결과를 보여주었다.
- 유사한 modulus 조건에서 대표적 가교 형태 변화에 따른 공정 특성 및 전반적 물성에 미치는 영향을 조사하였다.가교계 변화에 따른 인장강도, 신장을, 발열 특성, 반발탄성 및 내마모 특성의 영향은 매우 적은 반면, 신장율, blow-out 및 reversion 둥은 큰 영향을 받음을 보여주고 있다.
제안 방법
- 발열시험. BFGOODRICH Flexometer를 이용하였으며, 1800 rpm에 stroke range을 4.45 mm의 동적 압축 변형을 가한 뒤 고무 내부의 온도 상승과 시편의 영구변형을 측정하였다.
- 내마모 시험. PICO 마모시험기를 이용하였으며, 시험조건은 60rpm에서 4.5 kg 하중을 가한 뒤 1분 뒤 시 편의 무게손실량을 계산하였다.
- 반발탄성. Steel ball을 가류고무시편에 충격을 가한 후 반발탄성 정도를 측정하였다.
- Figure 1과 같이 150 X150 mm 시 편에서 100x30mm 시편을 절단하여 양쪽 가장자리로부터 13 mm에 접착 테이프를 부착하였고 그 중앙부를 razor bladder를 이용하여 일정 깊이로 cut 를 주어 trouser 시험 시편을 제조하였다. Trouser 찢김 시험은 상온에서 인장시험기를 이용하여 180° 각도에서 일정 속도(200 mm/min) 및 상온조건하 에서 시험을 실시하였다. 인열강도는 chart에서 시혐시간에 따른 인열강도의 변화로부터 측정하였으며, 인열 에너지값을 계산하기 위하여 평균 peak force 값을 기록하였다.
- 황가류를 위하여 촉진제로서 Monsanto 사 제품의 TBBS (TV-^^-butyl-2-benzothiazolesul- fenamide)와 황 (free sulfur)을 사용하였다.고분자 주쇄 간 결합에 참여하는 결합길이를 조절하기 위하여 TBBS/sulfur 비를 조절하였다. 기보고에 의하면 과량의 sulfur 사용은 다중 황 결합 (polysulfide bond)수를 중 가시킨 반면과량의 촉진제 사용은 다 중 황 결합보다는 분자간 mono sulfide 혹은 disul- fide수를 증가시킨다f 분자간 내에서 mono-sulfide 결합을 증가시키기 위하여 sulfur 공여체인 sulfasan-R (4, 4' -dithiodimorpholine)<사용하였 고, hybrid 결합을 만들기 위하여 Bayer 사의 Vulcuran VP KA9188[l, 6-bis(N, N, -dibenzylthio- carbamoyldithio)-hexane] 그리고 분자 간의 수지 결합을 도입하기 위하여 SchenetaryA} 제품의 SP- 1045[alkyl phenol resin, (methyol 함량 8.
- 25%)] 를 사용하였다. 공통 재료로 산화아연, 스테아린산, 노방제를 1차 배합제로 사용하였으며, 최종 배합에서 유황 및 가류촉진제를 첨가하였다.
- 가 류온도는 145 1C이며, 수지 결합 반응을 위하여 성형된 가류시편은 190 1C에서 가류를 하였다. 물성 측정용 시편은 rheometer data의 최대 torque 에 도달하는 시간을 기준으로 5분 추가하였고, 압력평판식 전열기 (HANIL Co., Korea)를 사용하여 제조하였다. 이때 가해진 압력은 500 psi였다.
- 사용된 고무 배합물은 ASTM D3184- 80을 기본으로 하여 배합하였다. 배합물의 투입 시간의 효과를 보기 위하여 SMR-5CV는 1.6 L 밀폐식 흔합기 (BR LAB Banbury Mixer, Farrel Co.)에 30초 후 투여하였다. 이때 사용된 혼합기의 사용조건 은 40 rpm 속도로 초기 온도 80 t, 최종 온도 130 Y 로 총 4분간 배합하였다.
- 이에 반하여 CV system의 경우 과량의 sulfur소량 의 촉진제를 사용하기 때문에 polysulfide 결합이 많이 형성되는데 이는 고온 및 산화 조건 하에서 가교 결 합 형태의 변화를 수반하는 취약점을 가지고 있다. 본 시험에서는 Table 1과 같이 S/TBBS = 1.5/0.5, 1.0/1.0 및 0.6/L0으로 구성된 CV, semi-EV 및 EV system을 적용하였다. 아울러 version 4에서는 주쇄 내에 monosulfide 결합수를 중가시키기 위하여 황공여체인 sulfasan-R을 적용하여 version 3의 EV system 과 믈성 및 공정성을 비교하였다.
- 6/L0으로 구성된 CV, semi-EV 및 EV system을 적용하였다. 아울러 version 4에서는 주쇄 내에 monosulfide 결합수를 중가시키기 위하여 황공여체인 sulfasan-R을 적용하여 version 3의 EV system 과 믈성 및 공정성을 비교하였다. Hybrid 결합 특성을 비교하기 위하여 최근 Bayer 사에서 제공한 Vulcuran KA-9188제품을 사용하였 다.
- 배합물은 고무의 구조적인 열적 안정성을 고려하여 1차 배합 후 24시간 충분히 방치하였다. 최종 유황배합은 two-roll mixer (Farrel Go.)을 이용하여 4분 동안 100 P에서 실시 하였다. 가 류온도는 145 1C이며, 수지 결합 반응을 위하여 성형된 가류시편은 190 1C에서 가류를 하였다.
대상 데이터
- 인열 에너지. Figure 1과 같이 150 X150 mm 시 편에서 100x30mm 시편을 절단하여 양쪽 가장자리로부터 13 mm에 접착 테이프를 부착하였고 그 중앙부를 razor bladder를 이용하여 일정 깊이로 cut 를 주어 trouser 시험 시편을 제조하였다. Trouser 찢김 시험은 상온에서 인장시험기를 이용하여 180° 각도에서 일정 속도(200 mm/min) 및 상온조건하 에서 시험을 실시하였다.
- 아울러 version 4에서는 주쇄 내에 monosulfide 결합수를 중가시키기 위하여 황공여체인 sulfasan-R을 적용하여 version 3의 EV system 과 믈성 및 공정성을 비교하였다. Hybrid 결합 특성을 비교하기 위하여 최근 Bayer 사에서 제공한 Vulcuran KA-9188제품을 사용하였 다.7이는 -Sx-(CH2)6-Sx- 구조로서 12 A 정도의 길이를 가지고 있기 때문에 인장 강도 및 기타 물성에 큰 영향을 주지 않으면서 유연성 및 고온가류시 열 안정을 주는 장점이 있다.
- 본연구에 사용된 배합 조성표는 Table 1에 나타내었다. 천연고무는 SMR-5CV를 사용하였으며 카본 블랙은 LG 카본 제품인 N330 (HAF)을 사용하였다. 황가류를 위하여 촉진제로서 Monsanto 사 제품의 TBBS (TV-^^-butyl-2-benzothiazolesul- fenamide)와 황 (free sulfur)을 사용하였다.
- 천연고무는 SMR-5CV를 사용하였으며 카본 블랙은 LG 카본 제품인 N330 (HAF)을 사용하였다. 황가류를 위하여 촉진제로서 Monsanto 사 제품의 TBBS (TV-^^-butyl-2-benzothiazolesul- fenamide)와 황 (free sulfur)을 사용하였다.고분자 주쇄 간 결합에 참여하는 결합길이를 조절하기 위하여 TBBS/sulfur 비를 조절하였다.
데이터처리
- Trouser 찢김 시험은 상온에서 인장시험기를 이용하여 180° 각도에서 일정 속도(200 mm/min) 및 상온조건하 에서 시험을 실시하였다. 인열강도는 chart에서 시혐시간에 따른 인열강도의 변화로부터 측정하였으며, 인열 에너지값을 계산하기 위하여 평균 peak force 값을 기록하였다.
이론/모형
- De Mattia Flexing Cracking 시험. ASTM D430- 73 시험법을 이용하였으며, 시험조건은 5 Hz (300 cpm)으로 100000cycles 후 균열성장 길이를 측정 하였다.
- 시편 제조. 사용된 고무 배합물은 ASTM D3184- 80을 기본으로 하여 배합하였다. 배합물의 투입 시간의 효과를 보기 위하여 SMR-5CV는 1.
- 인장 륵성.인장물성은 ASTM D-412에 따라 인장 시험기 (INSTR0N 6012)를 이용하여 상온에서 500mm/min의 cross-head 속도에서 측정하였다. 발열시험.
성능/효과
- Figure 7 온 고무균열의 성장 속도를 측정한 시험 결과를 보여주고 있다. 10만회 cycles에서 균열의 성장길이를 비교한 값으로 CV system에서 가장 좋온 결과 릍 보인 반면에 EV system에서 가장 취약한 결과를 보여주고 있다. 주목되는 결과는 KA-9188 적용한 시편은 EV system이나 semi-EV에 비하여 내 균열성이 우수함을 보여주고 있다.
- 이에 반하여 -C・C- 결합은 열노화 톡성은 우수하지만 인장 강도 및 피로 파괴 특성에는 나쁘다고 되어 있다.4 결합밀도가 증가함에 따라modulus는 증가하지만, 인장 강도는 가교 밀도가 중가함에 따라 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보이고 있다.
- Blow-out 발생하는 시간은 CV<semi-EV<EV《hybrid bond«Cresin cure순이었다. Cutting & chipping 시험 결과에서 는 CV system과 sulfasan-R을 적용한 시편에서 좋은 결과를 보여주고 있으며, 특히 KA-9188을 적용한 시편은 인장믈성 하락 없이 공정안정성, rever sion 및 blow-out 특성이 매우 우수하여 공정안정 성 및 고온가류를 요구하는 고무산업에서 가황 결합 대신 hybrid cure system이 대체할 수 있음을 보여 주었다.
- Resin cure 의 경우 cure rate 가 느리기 때문에 145 1C 대신 190 10에서 가류를 실시하였고 marching modu- lus현상으로 인한 가류시간을 다른 시편과 비숫한 torque 값을 나타내는 시간에서 가류를 중단하였는데 이런 가류 조건과 인장 강도, 신장율 둥이 내마모 특성에 영향을 주는 것으로 보여진다. Cutting & chip ping 시험 결과에서는 CV system과 sulfasan-R을 적용한 시편에서 좋은 결과를 보여주나, EV system인 verion 3는 가장 나쁜 결과를 보여주고 있다. Cutting & chipping 시험은 상온조건에서 cutting 후인열에 의한 균열이 성장하다가 찢겨져 나가기 때문에 인열 에너지값을 통하여 예측이 가능하다고 보고되었다.
- 주목되는 결과는 KA-9188 적용한 시편은 EV system이나 semi-EV에 비하여 내 균열성이 우수함을 보여주고 있다. 상기의 BFG cutting & chipping과 균열성장속도 비교 결과로부터 내 균열성은 일정 가교 밀도 조건에서 가교type에 영향율 받으며, 고분자 사이 간의 결합을 이루는 bond length가 길수록 내 균열성이 개선됨을 예견할 수 있었다.
- 10만회 cycles에서 균열의 성장길이를 비교한 값으로 CV system에서 가장 좋온 결과 릍 보인 반면에 EV system에서 가장 취약한 결과를 보여주고 있다. 주목되는 결과는 KA-9188 적용한 시편은 EV system이나 semi-EV에 비하여 내 균열성이 우수함을 보여주고 있다. 상기의 BFG cutting & chipping과 균열성장속도 비교 결과로부터 내 균열성은 일정 가교 밀도 조건에서 가교type에 영향율 받으며, 고분자 사이 간의 결합을 이루는 bond length가 길수록 내 균열성이 개선됨을 예견할 수 있었다.
후속연구
- 본 연구에서는 1차적으로 유사한 가교 밀도 및 modulus 조건에서 가교 결합 형태 변화에 따른 공정가류 특성 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 아울러 추후 피로 파괴 특성에 미치는 영향도 연구검토 예정이다.
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