지하수가 유동하는 조건에서, $KMnO_4$의 도입에 따른 perchloroethene (PCE), trichloroethene (TCE)의 산화분해 속도를 토양컬럼을 이용한 실험실 규모의 실험을 통하여 측정하였다. 토양 컬럼을 통과하며 발생하는 PCE, TCE의 농도 감소속도에 영향을 미치는 요인으로서 산화제와 반응물의 반응접촉시간과 산화제의 농도 변화에 대한 효과를 관측하였다. 실험은 모래로 충진된 유리컬럼을 사용하였으며 반응물의 컬림도입농도는 PCE에 대하여 $0.1{\sim}0.21\;mM$, TCE에 대하여 약 $1.3{\sim}1.5\;mM$의 범위에서 일정하게 유지되었고, PCE 용액의 컬럼 내 체류시간은 $14{\sim}125$분, TCE 용액은 $15{\sim}36$분이었다. 또한 $KMnO_4$의 도입농도는 $0.6{\sim}2.5\;mM$범위에서 일정하게 유지되었다. 실험결과, PCE와 TC종의 컬럼통과시간과 컬럼유출액의 오염물질농도는 대체로 반비례 하는 것으로 나타났으나, 본 연구에서 정한 실험 조건에서는 PCE 및 TCE에 대한 반응차수를 정확히 결정할 수 없었다. 그러나 의사 1차반응으로 가정하고 계산한 반응속도 상수는 기존의 회분식 결과와 비교적 근접한 것으로 나타났다. TCE의 분해속도는 $KMnO_4$의 농도에 비례하여 증가하였으며, 이는 토양 컬럼에 PCE와 TCE가 기존의 실험과 달리 비교적 높은 농도로 도입되었기 때문으로 판단된다. 본 연구는 회분식 실험조건과 달리 유동조건에서 PCE와 TCE의 $KMnO_4$에 의한 산화분해속도를 측정함으로써 이들 오염물질로 오염된 대수층의 오염원 근처의 현장에 직접 $KMnO_4$를 적용하여 복원하는 기법을 설계하고 실행하는데 유용한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
지하수가 유동하는 조건에서, $KMnO_4$의 도입에 따른 perchloroethene (PCE), trichloroethene (TCE)의 산화분해 속도를 토양컬럼을 이용한 실험실 규모의 실험을 통하여 측정하였다. 토양 컬럼을 통과하며 발생하는 PCE, TCE의 농도 감소속도에 영향을 미치는 요인으로서 산화제와 반응물의 반응접촉시간과 산화제의 농도 변화에 대한 효과를 관측하였다. 실험은 모래로 충진된 유리컬럼을 사용하였으며 반응물의 컬림도입농도는 PCE에 대하여 $0.1{\sim}0.21\;mM$, TCE에 대하여 약 $1.3{\sim}1.5\;mM$의 범위에서 일정하게 유지되었고, PCE 용액의 컬럼 내 체류시간은 $14{\sim}125$분, TCE 용액은 $15{\sim}36$분이었다. 또한 $KMnO_4$의 도입농도는 $0.6{\sim}2.5\;mM$범위에서 일정하게 유지되었다. 실험결과, PCE와 TC종의 컬럼통과시간과 컬럼유출액의 오염물질농도는 대체로 반비례 하는 것으로 나타났으나, 본 연구에서 정한 실험 조건에서는 PCE 및 TCE에 대한 반응차수를 정확히 결정할 수 없었다. 그러나 의사 1차반응으로 가정하고 계산한 반응속도 상수는 기존의 회분식 결과와 비교적 근접한 것으로 나타났다. TCE의 분해속도는 $KMnO_4$의 농도에 비례하여 증가하였으며, 이는 토양 컬럼에 PCE와 TCE가 기존의 실험과 달리 비교적 높은 농도로 도입되었기 때문으로 판단된다. 본 연구는 회분식 실험조건과 달리 유동조건에서 PCE와 TCE의 $KMnO_4$에 의한 산화분해속도를 측정함으로써 이들 오염물질로 오염된 대수층의 오염원 근처의 현장에 직접 $KMnO_4$를 적용하여 복원하는 기법을 설계하고 실행하는데 유용한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
The rates of oxidative degradation of perchloroethene (PCE) and trichloroethene (TCE) using $KMnO_4$ solution were evaluated under the flow condition using a bench-scale transport experimental setup. Parameters which are considered to affect the reaction rates tested in this study were th...
The rates of oxidative degradation of perchloroethene (PCE) and trichloroethene (TCE) using $KMnO_4$ solution were evaluated under the flow condition using a bench-scale transport experimental setup. Parameters which are considered to affect the reaction rates tested in this study were the contact time (or retention time), and the concentration of oxidizing agent. A glass column packed with coarse sand was used for simulating the aquifer condition. Contact time between reactants was controlled by changing the flow rate of the solution through the column. The inflow concentrations of PCE and TCE were controlled constant within the range of $0.11{\sim}0.21\;mM$ and $1.3{\sim}1.5\;mM$, respectively. And the contact time was $14{\sim}125$ min for PCE and $15{\sim}36$ min for TCE. The $KMnO_4$ concentration was controlled constant during experiment in the range of $0.6{\sim}2.5\;mM$. It was found that the reduction of PCE and TCE concentrations were inversely proportional to the contact time. The exact reaction order for the PCE and TCE degradation reaction could not be determined under the experimental condition used in this study. However, the estimated reaction rate constants assuming pseudo-1st order reaction agree with those reported based on batch studies. TCE degradation rate was proportional to $KMnO_4$ concentration. This was considered to be the result of using high inflow concentrations of reactant, which might be the case at the vicinity of the source zones in aquifer. The results of this study, performed using a dynamic flow system, are expected to provide useful information for designing and implementing a field scale oxidative removal process for PCE/TCE-contaminated sites.
The rates of oxidative degradation of perchloroethene (PCE) and trichloroethene (TCE) using $KMnO_4$ solution were evaluated under the flow condition using a bench-scale transport experimental setup. Parameters which are considered to affect the reaction rates tested in this study were the contact time (or retention time), and the concentration of oxidizing agent. A glass column packed with coarse sand was used for simulating the aquifer condition. Contact time between reactants was controlled by changing the flow rate of the solution through the column. The inflow concentrations of PCE and TCE were controlled constant within the range of $0.11{\sim}0.21\;mM$ and $1.3{\sim}1.5\;mM$, respectively. And the contact time was $14{\sim}125$ min for PCE and $15{\sim}36$ min for TCE. The $KMnO_4$ concentration was controlled constant during experiment in the range of $0.6{\sim}2.5\;mM$. It was found that the reduction of PCE and TCE concentrations were inversely proportional to the contact time. The exact reaction order for the PCE and TCE degradation reaction could not be determined under the experimental condition used in this study. However, the estimated reaction rate constants assuming pseudo-1st order reaction agree with those reported based on batch studies. TCE degradation rate was proportional to $KMnO_4$ concentration. This was considered to be the result of using high inflow concentrations of reactant, which might be the case at the vicinity of the source zones in aquifer. The results of this study, performed using a dynamic flow system, are expected to provide useful information for designing and implementing a field scale oxidative removal process for PCE/TCE-contaminated sites.
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문제 정의
본 연구는 수용액이 유동하는 1차원 컬럼실험을 통하여 오염원에서 인접한 지하수 하류(down gradient) 에 도입되는 산화제의 영향을 평가하는 것을 목적으로 한다. 이를 위하여 고농도의 PCE 및 TCE 수용액을 KMnCZ 수용액과 동시에 도입하고, 일정시간동안 컬럼을 통과한 수용액의 PCE 및 TCE 농도를 측정하여컬럼 내 체류시간에 대한 분해율을 측정하여 반응속도를 측정하며, 식 (5)와 (6)을 이용하여 PCg TCE의 지체 상수 및 이동속도를 측정한다.
가설 설정
본 연구에서 사용된 컬럼은 첫 번째 실험 이후 컬럼내부 충진매질(모래)의 표면에 갈색 MnC)2의 침전이 관측되었으며, 따라서 PCE와의 반응 뿐 아니라 물과의 반응에 의하여 KMn04가 소모되어 PCE와 실제로 반응하는 KMnO4 농도의 감소한 것으로 판단된다. 토양게 존재하는 천연 유기물도 KMnQi를 소모하는 것으로 알려져 있으나(Mumford et al., 2005) 본 연구에서 사용된모래에는 유기물이 거의 존재하지 않는 것으로 판단되므로 유기물에 의한 KMnCU의 소모는 발생하지 않은 것으로 가정되었다.
제안 방법
TCE의 분해반응은 두 수준의 유속에 대하여 측정되었다. 각각의 유속 수준에서 KMnC>4의 도입농도를 달리하여 KMnC)4의 농도에 대한 TCE 분해속도의 변화도 측정되었다. PCE 및 TCE의 분해반응에 관련된 실험조건을 Table 2에 나타내었다.
반응시간에 따른 PCE의 분해속도를 측정하기 위하여 오염물질 및 KMnO4 수용액 이송펌프의 유속을 변화하여 PCE 수용액의 컬럼 내 체류시간을 조절하였다. 총 네 가지의 유속(또는 체류시간)이 사용되었으며, KMnC>4수용액 대신 증류수를 사용하여 산화분해가 일어나지 않는 조건에서도 실험이 실시되어 그 결과가 분해반응의 결과와 비교 되었다.
본 연구는 유동조건에서 실험실 규모의 1차원 컬럼을 이용하여 모래로 충진된 매질을 유동하는 지하수에 존재하는 PCE 및 TCE가 산화제인 KMn04에 의하여 산화분해되는 속도를 측정하였으며, 특히 고농도의PCE, TCE 수용액 사용함으로써 PCE와 TCE가 dNAPL로서 오염원이 되는 지역의 근접지역에 대한 화학적 산화제 (KM11O4)의 적용효과를 모사하였다. 본 연구에서 사용된 반응조건에서 PCE와 TCE의 산화 반응은 의사 1차반응으로 나타나지 않았으며, 특히 TCE의 경우 TCE의 분해반응속도는 컬럼 내 체류시간 뿐 아니라 KM11O4의 도입농도에도 영향을 크게 받는 것으로 나타났다.
오염물질(PCE 또는 TCE)의 수용액과 KMnO4 수용액은 펌프에 의하여 일정한 유속으로 방출되어 먼저 waste 방향으로 흐르도록 하여 시료를 취한 후 HPLC 로 분석한다[C。(컬럼도입농도)분석]. 오염물질과 KMnO4 의 도입농도가 일정한 수준에서 안정되면, 밸브를 조작하여 오염물질과 KM11O4의 혼합용액이 컬럼으로 도입되도록 하며, 이때 부터 컬럼의 유출부에 설치된 HPLC 도입장치를 일정 시간간격으로 작동하여 컬럼유출액의 PCE 또는 TCE 농도를 측정하도록 한다.
분석한다[C。(컬럼도입농도)분석]. 오염물질과 KMnO4 의 도입농도가 일정한 수준에서 안정되면, 밸브를 조작하여 오염물질과 KM11O4의 혼합용액이 컬럼으로 도입되도록 하며, 이때 부터 컬럼의 유출부에 설치된 HPLC 도입장치를 일정 시간간격으로 작동하여 컬럼유출액의 PCE 또는 TCE 농도를 측정하도록 한다. PCE 또는 TCE 수용액은 포화수용액으로서 pump 2 와 연결된 플라스크에 자유상 PCE(또는 TCE)가 증류수와 항상 접촉토록 하여 포화농도를 항상 유지하도록 한다.
이를 위하여 고농도의 PCE 및 TCE 수용액을 KMnCZ 수용액과 동시에 도입하고, 일정시간동안 컬럼을 통과한 수용액의 PCE 및 TCE 농도를 측정하여컬럼 내 체류시간에 대한 분해율을 측정하여 반응속도를 측정하며, 식 (5)와 (6)을 이용하여 PCg TCE의 지체 상수 및 이동속도를 측정한다.
6cm3이다. 컬럼의 충진은 수직으로 설치된 상태에서 위쪽 plug를 개방한 다음 증류수를 적당량 먼저 넣고 모래를 넣은 후, 컬럼의 외벽을 가볍게 두드려 최대한 많은 모래가 충진되도록 하였으며, 충진과정에서수위가 항상 모래의 표면보다 위에 있도록 함으로써 공기가 충진된 모래 내부에 도입되는 것을 방지하였다. 충진된 컬럼의 제반 사양을 Table 1에 나타내었다.
PCE 또는 TCE 수용액은 포화수용액으로서 pump 2 와 연결된 플라스크에 자유상 PCE(또는 TCE)가 증류수와 항상 접촉토록 하여 포화농도를 항상 유지하도록 한다. 토양에 흡착하지 않는 물질에 대한 실험으로서 PFBA수용액이 사용되었으며, KMn04가 도입되지 않는 조건에서 PFBA 수용액만 컬럼에 도입하여 PFBA 의 파과곡선을 측정하였다. PFBA의 농도 측정치는 식 (6)의 분모를 연산하는데 사용되었다.
대상 데이터
PFBA(pentafluorobenzoic acid)도 시약급으로 Aldrich Chemical Co로부터 공급되었다. HPLC(high performance liquid chromatography) 의 용리액으로 사용된 methanol과 acetonitrilee HPLC grade로 Fisher Scientific Co로부터 공급되었으며, 모든 시약은 공급된 상태로 실험에 사용되었다. 실험에 사용된 모든 수용액의 제조에는 이차증류수를 사용하였다.
PFBA의 농도 측정치는 식 (6)의 분모를 연산하는데 사용되었다. HPLC에 의한 컬럼 도입시료 및 유출시료의 분석은 영린기기의 M930 펌프, M720 자외선가시광선 검출기(PCE, 254nm, TCE 225 nm) 및 HPLC 분석용 컬럼 (Cosmosil 5C18- AR-U, 4.6 mm X150 mm, Nacalai lesque, Inc.) 을 사용하였으며, 용리 액은 Methanol:Acetonitril:Water = 4:5:1(부피비) 혼합용액으로서 1.0 ml/min 유속으로 사용되었다.
본 연구에 사용된 토양은 직경 300-500um 범위를 갖는 석영질 모래이며, 수돗물로 수회 세척하여 점토 입자와 같은 콜로이드성 성분을 제거한 후 사용하였다. PCE와 TCE는 모두 순도 99.
1과 같은 실험장치에 설치되었다. 실험장치는 컬럼으로 KMnO4 수용액을 도입하는 정밀펌프(pump 1, 영린기기 M925), 오염물질 수용액을 도입하는 정밀펌프(pump 2, 영린기기 M925)와 이들 두 개의 펌프로부터 방출된 수용액이 섞이는 믹서, 도입시료의 농도를 측정하기 위한 시료채취 용 밸브 및 컬럼으로부터 배출된 수용액을 분석할 수 있는 HPLC로서 구성되어 있다.
데이터처리
조절하였다. 총 네 가지의 유속(또는 체류시간)이 사용되었으며, KMnC>4수용액 대신 증류수를 사용하여 산화분해가 일어나지 않는 조건에서도 실험이 실시되어 그 결과가 분해반응의 결과와 비교 되었다. TCE의 분해반응은 두 수준의 유속에 대하여 측정되었다.
성능/효과
볼 수 있다. PCE의 파과가 시작되는 시점(약 1.0*)은 PFBA의 파과가 시작되는 지점(약 0.5*) 보다 늦으며, 파과곡선의 위치도 전체적으로 PFBA의 파과곡선보다 늦게(즉 C/Co - Vp 좌표에서 높은 *에서)나타났다. 따라서 PCE는 컬럼내부를 유동 통과하며 토양매질과 흡착반응을 일으키는 것으로 판단된다.
따라서 PCE는 컬럼내부를 유동 통과하며 토양매질과 흡착반응을 일으키는 것으로 판단된다. TCE도 PCE와 유사한 파과곡선형태를 보이며(Fig. 5), 반응물의 도입 후 충분한 시간이 경과하면 모든 조건에서 PCE, TCE의 농도가 안정적으로 유지되었다.
또한 TCE의 최종농도는 KMnC>4의 도입농도에 민감하게 연관되어있는 것으로 관측되었다. 거의 동일한 시간동안 반응물들이 컬럼에 체류하였다 하더라도, 즉 반응시간이 유사하다 하더라도 KM11O4의 농도가 낮은 경우(Fig. 5a)가 높은 경우(Fig. 5c)보다 TCE의 최종농도가 높게 나타났다. 이는 본 TCE의 도입농도가 1.
위 식 (7) 에의한 지체상수 계산결과를 Table 3에 나타내었다. 거의 모든 조건에서 지체상수는 1.2-1.3범위에 분포되어있으며, 측정된 지체상수 값과 식 (5)를 이용하여 계산된 흡착계수 값은 Mn02(s)표면에 PCE와 TCE가 매우 미미하게 흡착하는 것으로 나타났다(Kd 값 O.lcnWg 이하). 이는 MnC%)의 표면에 대한 PCE, TCE의 흡착경향(affinity)가 낮은 이유도 있지만, 본 연구에서 사용된 매질이 모래이므로 흡착표면적이 비교적 작은 이유도 있을 것으로 판단된다.
6a)은 본 조건에서 TCE의 분해는 최소한 1차반응보다 높은 반응차수를 보이는 것으로 판단된다. 또한 KMnQ의 도입 농도가 늘어날수록 C/Q 값의 변화가 현저히 감소하는 것으로 보아(Fig. 6b) 본 연구에서 사용된 KMnC>4의도입농도보다 높은 농도에서 KMnCZ의 농도변화에 대한 TCE 분해속도의 변화가 없을 것으로 판단된다.
5). 또한 TCE의 최종농도는 KMnC>4의 도입농도에 민감하게 연관되어있는 것으로 관측되었다. 거의 동일한 시간동안 반응물들이 컬럼에 체류하였다 하더라도, 즉 반응시간이 유사하다 하더라도 KM11O4의 농도가 낮은 경우(Fig.
039 min-1로 측정되어 보고된 바 있다(Yim and Schwartz, 1999). 본 연구에서 계산된 TCE 산화분해 속도상수는 의사 1차반응을 가정하였을 때, KMnO4 농도가 0.63 mM, 1.27 mM, 2.53 mM에서 0.0044 min4, 0.019min1, 0.022min-1로 각각 나타났다. 비록 각 KMnO4 농도조건에서 얻은 두 개씩의 데이터만 사용하여 계산된 결과이기는 하지만, 기존의 회분식 속도상수와 비교적 근사한 결과를 나타내고 있다.
)의 적용효과를 모사하였다. 본 연구에서 사용된 반응조건에서 PCE와 TCE의 산화 반응은 의사 1차반응으로 나타나지 않았으며, 특히 TCE의 경우 TCE의 분해반응속도는 컬럼 내 체류시간 뿐 아니라 KM11O4의 도입농도에도 영향을 크게 받는 것으로 나타났다. 그러나 TCE의 분해속도에 대한 KMnO4 의 농도증대 효과는 KMn04의 농도가 증가하면서 감소하는 것으로 관찰되었다.
, 2001). 본 연구에서 사용된 컬럼은 첫 번째 실험 이후 컬럼내부 충진매질(모래)의 표면에 갈색 MnC)2의 침전이 관측되었으며, 따라서 PCE와의 반응 뿐 아니라 물과의 반응에 의하여 KMn04가 소모되어 PCE와 실제로 반응하는 KMnO4 농도의 감소한 것으로 판단된다. 토양게 존재하는 천연 유기물도 KMnQi를 소모하는 것으로 알려져 있으나(Mumford et al.
그러나 TCE의 분해속도에 대한 KMnO4 의 농도증대 효과는 KMn04의 농도가 증가하면서 감소하는 것으로 관찰되었다. 본 연구의 실험결과를 의사 1차 반응으로 가정하고 계산된 반응속도상수는 기존의 회분식 실험결과와 비교적 유사한 것으로 나타났다. PCE와 TCE의 파과곡선을 분석한 결과, PCE, TCE 모두 컬럼내 수용액(지하수)의 이동속도의 80% 정도의 속도로 이동하였으며, 이는 두 반응물질 모두 Me)2(s)에 약하게 흡착하였기 때문으로 풀이된다.
6에 나타내었다. 산화제의 각 농도에서 획득한 두 개의 측정치 만으로는 반응속도 메커니즘에 대한 정량적인 분석은 어려우나, KMnO4 농도가 높은 조건에서의 실험 결과값(Fig. 6a)은 본 조건에서 TCE의 분해는 최소한 1차반응보다 높은 반응차수를 보이는 것으로 판단된다. 또한 KMnQ의 도입 농도가 늘어날수록 C/Q 값의 변화가 현저히 감소하는 것으로 보아(Fig.
4a). 이는 본 연구에서 사용된 실험조건에서 PCE의 산화분해가 PCE에 대하여 1차반응일 뿐 아니라 산화제에 대하여 0차 이상의 차수를 포함하고 있다는 것을 의미한다.
앞서 이미 설명한 바와 같이 체류시간(또는 유속)에 따라 PCE의 분해반응 속도상수가 변화하는 것으로 보아 본 실험조건에서는 이 반응을 PCE에 대한 1차반응으로 보기는 어렵다. 체류시간이 짧을수록(즉 농도가 높을수록) 반응속도상수가 1차반응으로 가정하여 계산된 속도상수보다 크고, 체류시간이 길어질수록 그 반대의 현상이 발생하였다(Fig. 4a). 이는 본 연구에서 사용된 실험조건에서 PCE의 산화분해가 PCE에 대하여 1차반응일 뿐 아니라 산화제에 대하여 0차 이상의 차수를 포함하고 있다는 것을 의미한다.
후속연구
PCE와 TCE의 파과곡선을 분석한 결과, PCE, TCE 모두 컬럼내 수용액(지하수)의 이동속도의 80% 정도의 속도로 이동하였으며, 이는 두 반응물질 모두 Me)2(s)에 약하게 흡착하였기 때문으로 풀이된다. 본연구는 기존의 연구와 달리 높은 농도의 PCE, TCE 수용액에 대하여 유동조건에서 결과를 도출하였으며, 따라서 오염원과 매우 근접한 지역에서 화학적 산화에의 한 유기염소계 용제의 분해 정화공정에 유용한 기초정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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