전기도금법에 의한 니켈-철 합금 도금층은 전류인가방식, 전류밀도, 첨가제, 도금 욕에서 철과 니켈에 농도비 등과 같은 공정 변수에 따라 그 조성이 민감하게 변화하고 특히 전류인가방식에 따라 도금 층의 조성과 기계적인 특성이 달라지는 경향을 보이고 있다. 본 연구에서는 전류의 인가방식과 전류밀도 변화에 따른 경도, 내마모성, 인성,표면 거칠기 및 잔류응력 등의 기계적인 물성의 변화를 연구하였다. 전류인가방식을 직류에서 펄스전류로 변환시킴에 따라 인장강도가 15% 증가하였으며, 잔류음력이 10% 감소하였고, 내마모성이 30% 향상되었다.
전기도금법에 의한 니켈-철 합금 도금층은 전류인가방식, 전류밀도, 첨가제, 도금 욕에서 철과 니켈에 농도비 등과 같은 공정 변수에 따라 그 조성이 민감하게 변화하고 특히 전류인가방식에 따라 도금 층의 조성과 기계적인 특성이 달라지는 경향을 보이고 있다. 본 연구에서는 전류의 인가방식과 전류밀도 변화에 따른 경도, 내마모성, 인성,표면 거칠기 및 잔류응력 등의 기계적인 물성의 변화를 연구하였다. 전류인가방식을 직류에서 펄스전류로 변환시킴에 따라 인장강도가 15% 증가하였으며, 잔류음력이 10% 감소하였고, 내마모성이 30% 향상되었다.
The mechanical properties of Ni-Fe alloy were varied with the current type, current density and bath conditions such as concentrations and temperature. The effect of electroplating parameters on the surface hardness, mechanical strength, residual stress and wear properties were investigated. The mec...
The mechanical properties of Ni-Fe alloy were varied with the current type, current density and bath conditions such as concentrations and temperature. The effect of electroplating parameters on the surface hardness, mechanical strength, residual stress and wear properties were investigated. The mechanical properties of electrodeposits with PC plating is superior to those with DC plating. Ni-Fe electrodeposits with PC has approximately 50% lower residual stress than that of DC plating. The tensile strength of PC electroplated specimen was 15% higher than that of DC electroplated specimen. The wear resistance of PC specimen was 30% improved relative to that of DC specimen.
The mechanical properties of Ni-Fe alloy were varied with the current type, current density and bath conditions such as concentrations and temperature. The effect of electroplating parameters on the surface hardness, mechanical strength, residual stress and wear properties were investigated. The mechanical properties of electrodeposits with PC plating is superior to those with DC plating. Ni-Fe electrodeposits with PC has approximately 50% lower residual stress than that of DC plating. The tensile strength of PC electroplated specimen was 15% higher than that of DC electroplated specimen. The wear resistance of PC specimen was 30% improved relative to that of DC specimen.
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문제 정의
본 연구에서는 직류와 펄스 도금을 적용하여 도금조건에 따른 조성의 변화와 이에 따른 니켈-철 합금 도금층의 기계적 물성에 대하여 연구하였다. 기존의 연구가 니켈-철 합금의 열팽창 특성과 자성특성에 국한되어 온 경향이 있으므로 본연구에서는 경도, 내마모성, 인장응력, 잔류응력, 표면 거칠기 등의 니켈-철 합금의 기계적 특성을 파악하는데 초점을 맞추었다. 같은 조성의 합금이라도 제조 공정에 따라 물성이 달라질 수 있다는 점에 착안하여 전류 인가방식에 변화를 주된 공정변수로 하여 니켈-철 합금의 기계적인 물성을 분석 하였다 6-9)
이는 전착된 도금층이 모재의 영향을 받지 않는 구간을 고려한 것으로서 니켈-철 합금 도금층의 고유한 경도값을 얻기 위한 것 이다. 따라서 본 실험에서는 니켈-철 합금 도금층의 두께 와 조성 간에 상관관계를 알아보고자 EDS를 이용하여 니켈-철 합금 도금층의 단면 조성을 측정하였다. 그 결과 니켈-철 합금 도금층 전체 두께 30|im 이내에서, 두께에 따라 균일한 조성을 나타내었다.
D 이러한 특성을 이용해 정 밀 계측기 부품, LNG 저장 탱크, 섀도우 마스크 (Shadow mask) 등에 응용되고 있다. 또한 열적 팽창의 최소화가 요구되는 MEMS와 반도체, 콘덴서 , 저 항기 등 칩 화기 술이 급속도로 발달함에 따라 이에 니켈-철 합금을 응용하려는 시도를 보이고 있다.2, 3) 최근에는 우수한 기계적인 성질을 갖는 니켈_ 철 합금도금의 내마모성, 내식성 등의 기계적인 에물성 에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
43 니 켈- 철 합금 도금은 이미 많은 연구자들이 관심 을 갖고 연구하여 많은 결과가 발표되어 있지만, 주로 니켈 조성 이 80%인 퍼 말로이에 대한 연구가 대부분이며, 조성변화에 따른 니켈-철 합금의 공정변수에 대한 연구는 체계적으로 이루어지지 않은 실정이다. 본 연구에서는 직류와 펄스 도금을 적용하여 도금조건에 따른 조성의 변화와 이에 따른 니켈-철 합금 도금층의 기계적 물성에 대하여 연구하였다. 기존의 연구가 니켈-철 합금의 열팽창 특성과 자성특성에 국한되어 온 경향이 있으므로 본연구에서는 경도, 내마모성, 인장응력, 잔류응력, 표면 거칠기 등의 니켈-철 합금의 기계적 특성을 파악하는데 초점을 맞추었다.
제안 방법
3) 펄스 도금법과 직류 도금법의 잔류응력의 차이를 각각 사카린의 첨가량과 전류밀도에 따라 비교하였다. 실험조건에 따라서 최대 50% 이상에 잔류응력 감소 현상을 보였으며, 사카린을 펄스 도금법과 함께 사용하면 더 큰 효과를 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다.
기존의 연구가 니켈-철 합금의 열팽창 특성과 자성특성에 국한되어 온 경향이 있으므로 본연구에서는 경도, 내마모성, 인장응력, 잔류응력, 표면 거칠기 등의 니켈-철 합금의 기계적 특성을 파악하는데 초점을 맞추었다. 같은 조성의 합금이라도 제조 공정에 따라 물성이 달라질 수 있다는 점에 착안하여 전류 인가방식에 변화를 주된 공정변수로 하여 니켈-철 합금의 기계적인 물성을 분석 하였다 6-9)
0 범위에서 온도는 30℃~80℃ 범위에서 하였다. 또한 도금층의 두께는 Vickers 경 도기 의 압흔의 크기를 고려하여 30 皿로 하였으며 , 도금층의 표면 및 단면의 조성분석과 형상 분석을 위해 각각 EDS(Energy Dispersive Spectrometer) 와 FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)을 이용하였다.
(2) 따라서 금속의 조성에 따라 기계적 물성에 차이가 확연한 니켈-철합금 도금공정 에서 온도는 중요한 공정변수로 작용한다. 보다 우수한 기계적 특성을 나타내는 니켈-철 합금도금의 도금 조건을 확립하기 위해 앞선 실험에서 상대적으로 우수한 경도 특성을 나타냈던 펄스도금조건(통전시간 60 ms, 단전시간 40 ms, 전류밀도 40mA/cm2)에서 도금온도의 변화에 따라 니켈-철 합금 도금의 조성과 경도에 대한영향에 대해 알아보았다. Fig.
잔류응력 시험 시와 마찬가지로 펄스 도금법과 직류 도금법을 이용하여 각각 니켈-철 합금을 표준시편에 도금하였으며, 직류 도금법으로 니켈을 표준시 편에 도금하여 니켈-철 합금 와 그 특성을 비교하였다. 또한 내마모성 시험은 접촉표면을 마멸시키므로 도금 두께에 따라 표준시료의 영향을 받을 수 있기 때문에, 내마모성의 경향을 보다 정확하게 알아보기 위해서는 중분한 도금 두께가 고려되어야 한다.
펄스 도금의 경우에는 통전시간과 단전 시간을 10 ms에서부터 90 ms 까지 범 위에서 duty cycle이 3030%가 되도록 하였다. 전류밀도는 직류 도금법과 같은 10mA/cm2 에서부터 80mA/cm2까지 범위에서 하였으며, pH 는 2.6~3.0 범위에서 온도는 30℃~80℃ 범위에서 하였다. 또한 도금층의 두께는 Vickers 경 도기 의 압흔의 크기를 고려하여 30 皿로 하였으며 , 도금층의 표면 및 단면의 조성분석과 형상 분석을 위해 각각 EDS(Energy Dispersive Spectrometer) 와 FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)을 이용하였다.
대상 데이터
도금 조는 250 ml의 용액을 사용하기에 적절한 부피를 가진 것으로 사용하였고 교반 속도는 옥타곤 마그네틱 바(20 mm)를사용하여 500rpm으로 재 현성 을 얻을 수 있는 교반기를 사용하였다. 금속이 전착되는 음극으로는 구리 아연 합금을 사용하였으며, 전착되는 면적은 1 cm2(l cmxl cm)로 하여 전류밀도 고려하였고, 양극으로는 백금을 사용하였다. 펄스 도금의 경우에는 통전시간과 단전 시간을 10 ms에서부터 90 ms 까지 범 위에서 duty cycle이 3030%가 되도록 하였다.
이다. 니켈-철 합금은 우수한 연 자성 특성을 가진 퍼말로이 합금과 아주 낮은 열팽창계수를 가진 인바 합금이 주요 연구에 대상이었다.D 이러한 특성을 이용해 정 밀 계측기 부품, LNG 저장 탱크, 섀도우 마스크 (Shadow mask) 등에 응용되고 있다.
也 n)니 켈-철 합금 도금에 사용한 도금 조는 일정한 속도로 교반해 줄 수 있고, 고온에서 전해질의 증발현상을 최소화하는 형태로 하였다. 도금 조는 250 ml의 용액을 사용하기에 적절한 부피를 가진 것으로 사용하였고 교반 속도는 옥타곤 마그네틱 바(20 mm)를사용하여 500rpm으로 재 현성 을 얻을 수 있는 교반기를 사용하였다. 금속이 전착되는 음극으로는 구리 아연 합금을 사용하였으며, 전착되는 면적은 1 cm2(l cmxl cm)로 하여 전류밀도 고려하였고, 양극으로는 백금을 사용하였다.
본 실험에서 사용된 니켈-철 도 금욕은 니켈과 철의 금속 공급원으로서 니켈 설페이트와 염화철을 포함하는 것으로 table 1에 도금조건을 나타내 었으며, 첨가제로서 붕산, 사카린, 소듐 로릴 설페이트 , 아스코르빈산 등을 사용하였다.也 n)니 켈-철 합금 도금에 사용한 도금 조는 일정한 속도로 교반해 줄 수 있고, 고온에서 전해질의 증발현상을 최소화하는 형태로 하였다.
성능/효과
이는 무엇보다도 펄스 도금법 이 직류 도금법에 비하여 도금 확산층의두께가 얇기 때문이다.'3) 단전시간 시에 용액 내의교반은 음극주변에 고갈되는 금속이온의 농도 차를 줄여주므로, 이 때문에 평활한 도금층을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 결정립을 미세화 할 수 있다. 또한 사카린 첨가 시에 첨가량의 증가에 따라 펄스 도금법과 직류 도금법 모두에서 잔류응력이 감소하는 것을 확인하였다.
1) 니켈-철 합금 도금층의 경도는 전류밀도의 변화보다 전류인가방식의 변화에 더 큰 차이를 보였으며, 니켈-철 합금 도금층은 직류 도금법에 비해 다양한 펄스파형에서 상대적으로 더 우수한 경도 특성을 나타내었다. 특히 펄스 도금의 통전시간 60msec, 단전시간 40msec에서 상대적으로 높은 경도를 보였다.
2) 니켈-철 합금 도금층의 두께가 30呻 이상이 되었으나 도금층에 균열이 발생하지 않았으며 도금층의 두께도 균일하였고, 또한 도금층의 조성은 ±1%내로 균일하게 유지되었다. 이로부터 균일한 조성의 니켈-철 합금 후 막 제조가 가능하였다.
또한 니켈 .■철 합금 도금은 위의 실험조건에 따라 최대 50% 상에 잔류응력 감소 현상을 보였으며, 사카린을 펄스 도금법과 함께 사용하면 더 큰 효과를 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다.
아스코르빈산 등을 사용하였다.也 n)니 켈-철 합금 도금에 사용한 도금 조는 일정한 속도로 교반해 줄 수 있고, 고온에서 전해질의 증발현상을 최소화하는 형태로 하였다. 도금 조는 250 ml의 용액을 사용하기에 적절한 부피를 가진 것으로 사용하였고 교반 속도는 옥타곤 마그네틱 바(20 mm)를사용하여 500rpm으로 재 현성 을 얻을 수 있는 교반기를 사용하였다.
따라서 본 실험에서는 니켈-철 합금 도금층의 두께 와 조성 간에 상관관계를 알아보고자 EDS를 이용하여 니켈-철 합금 도금층의 단면 조성을 측정하였다. 그 결과 니켈-철 합금 도금층 전체 두께 30|im 이내에서, 두께에 따라 균일한 조성을 나타내었다. 니켈-철 합금에서 조성의 균일성은 니켈-철합금도금이 조성에 따라 합금의 목적이 확연이 구분될 정도로, 그 조성이 물리적 특성에 민감하게 영향을 끼치기 때문에 도금두께에 따른 균일한 조성을 갖는 도금층을 얻기 위해 필수적인 조건이다.
4와 5는 펄스 도금법과 직류 도금법 의 잔류응력의 차이를 각각 사카린의 첨 가량과 전류밀도에 따라 비교한 것이다. 그 결과 정 전류 도금법에 비해 펄스 도금 시에 잔류응력이 상대적으로 낮게 나타나는 것을 알 수 있었다. 이는 무엇보다도 펄스 도금법 이 직류 도금법에 비하여 도금 확산층의두께가 얇기 때문이다.
1은 전류밀도 및 전류 인가방식에 따른 니켈 -철 합금의 경도 변화를 나타낸 것이다. 니켈-철 합금 도금층의 경도는 전류밀도의 변화보다 전류 인가방식의 변화에 더 큰 차이를 보였으며, 니켈-철합금 도금층은 직류 도금법에 비해 다양한 펄스 파형에서 상대적으로 더 우수한 경도 특성을 나타내었다. 특히 펄스 도금의 통전시간 60 msec, 단전 시간 40msec에서 상대적으로 높은 경도를 보였다.
2는 온도의 변화에 따른 도금층의 경도와 표면 상태를 나타낸 것이다. 도금온도가 증가할수록 도금층의 경도가 증가하는 경 향을 나타내었으며 , 도금온도 70>C에서 가장 높은 경도 특성을 보였다. 8UC에서는 도금층의 경도와 조성이 앞선 조건에 비해 상이한 것을 볼 수 있는데, 이는 고온에서 도금용액이 불안정하여 용액 내에서 자기분해현상이 나타나고 전해질의 증발 현상으로 인해 도 금욕의 농도가 일정하지 않기 때 문이다.
'3) 단전시간 시에 용액 내의교반은 음극주변에 고갈되는 금속이온의 농도 차를 줄여주므로, 이 때문에 평활한 도금층을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 결정립을 미세화 할 수 있다. 또한 사카린 첨가 시에 첨가량의 증가에 따라 펄스 도금법과 직류 도금법 모두에서 잔류응력이 감소하는 것을 확인하였다. 이는 사카린이 도금층 간에 잔류응력을 줄여주는 역할을 하기 때문이다.
실험조건에 따라서 최대 50% 이상에 잔류응력 감소 현상을 보였으며, 사카린을 펄스 도금법과 함께 사용하면 더 큰 효과를 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다. 잔류응력 결과에서와 마찬가지로 펄스 도금법을 이용한 니켈-철 합금의 인장응력 이 가장 높았으며, 내마모성 시험에서도 30% 정도 우수한 물성을 나타내었다.
실험조건에 따라서 최대 50% 이상에 잔류응력 감소 현상을 보였으며, 사카린을 펄스 도금법과 함께 사용하면 더 큰 효과를 얻을 수 있다는 사실을 확인하였다. 잔류응력 결과에서와 마찬가지로 펄스 도금법을 이용한 니켈-철 합금의 인장응력 이 가장 높았으며, 내마모성 시험에서도 30% 정도 우수한 물성을 나타내었다.
잔류응력 결과에서와 마찬가지로 펄스 도금법을 이용한 니켈-철 합금의 인장응력 이 가장 높았으며, 이는 합금도금 시에 전류 인가방식 만의 변화로 기계적 특성을 5-15% 정도 향상 시킬 수 있다는 사실을 보여준 것이다. 또한 니켈-철 합금도금에서 펄스 도금법으로 인한 결정 립 미세화는 Hall-Petch 관계식에 의해 인장강도 향상에 기여한 것으로 판단된다.
니켈-철 합금 도금층의 경도는 전류밀도의 변화보다 전류 인가방식의 변화에 더 큰 차이를 보였으며, 니켈-철합금 도금층은 직류 도금법에 비해 다양한 펄스 파형에서 상대적으로 더 우수한 경도 특성을 나타내었다. 특히 펄스 도금의 통전시간 60 msec, 단전 시간 40msec에서 상대적으로 높은 경도를 보였다. 전류효율은 95%로 이론값과 실제 무게 증감법을 이용한 두께 비교하여 나타낸 것이다.
니켈-철 합금 도금층의 경도는 전류밀도의 변화보다 전류 인가방식의 변화에 더 큰 차이를 보였으며, 니켈-철합금 도금층은 직류 도금법에 비해 다양한 펄스 파형에서 상대적으로 더 우수한 경도 특성을 나타내었다. 특히 펄스 도금의 통전시간 60 msec, 단전 시간 40msec에서 상대적으로 높은 경도를 보였다. 전류효율은 95%로 이론값과 실제 무게 증감법을 이용한 두께 비교하여 나타낸 것이다.
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