[논문]전해액 내 사카린의 농도 변화에 의한 전기도금 니켈-철 퍼멀로이 박막의 미세구조와 자기적 특성 변화

이호준; 방원배; 홍기민; 고영동; 정진석; 이희복

doi:10.4283/jkms.2009.19.4.138

전해액 내 사카린의 농도 변화에 의한 전기도금 니켈-철 퍼멀로이 박막의 미세구조와 자기적 특성 변화
Microstructure and Magnetic Properties of Electroplated Ni-Fe Permalloy Thin Films by Saccharin Concentration in Electrolytes 원문보기

韓國磁氣學會誌 = Journal of the Korean Magnetics Society, v.19 no.4, 2009년, pp.138 - 141

이호준 (충남대학교 물리학과) , 방원배 (충남대학교 물리학과) , 홍기민 (충남대학교 물리학과) , 고영동 (숭실대학교 물리학과) , 정진석 (숭실대학교 물리학과) , 이희복 (공주대학교 물리교육학과)

초록
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전기도금 니켈-철 퍼멀로이 박막에 대한 사카린의 영향에 대해 조사하였다. 1 ${\mu}mol/L$ 이하 농도의 사카린이 도금용 전해액에 첨가되면, 도금 박막의 결정립 크기를 감소시키고, 표면 거칠기를 낮추는 효과가 있다. 이러한 물성의 변화는 자기적 특성 중 보자력의 감소와 투자율과 자기임피던스의 증가로 나타난다. 결정립 크기의 감소는 증분투자율과 자기임피던스의 증가와 매우 밀접한 상관관계를 나타내고 있다. 사카린은 전기도금 연자성 퍼멀로이 박막에 유용한 첨가제이며 사카린의 농도변화로 연자성의 조절 가능성을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We studied the effects of Saccharin on the properties of electroplated Ni-Fe Permalloy thin films. When 0 to 1 ${\mu}mol/L$ of Saccharin was added to the plating electrolyte, the grain sizes of the deposits are found to decrease, which reduces the surface roughness and the coercivity and increases the permeability and magnetoimpedance. The reduction in the grain sizes is strongly correlated with increases in the incremental permeability and the magnetoimpedance. We demonstrated that Saccharine is a useful additive for the electrodeposition of soft Permalloy thin films and that the softness can be adjusted by varying the concentration of Saccharin.

주제어

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문제 정의

사카린이 전기도금 퍼멀로이 박막의 특성의 향상에 기여하는 점은 잘 알려져 있지만 그 원인과 농도의 영향 등은 완벽히 설명되고 있지 않다[10]. 본 연구에서는 사카린의 첨가가 퍼멀로이 박막의 자기적 특성 변화에 미치는 영향을 체계적으로 분석하기 위해 사카린의 농도 변화에 따르는 소재의 특성 변화와 자기적 특성 변화의 상관관계를 조사하였다.
전기도금 니켈-철 퍼멀로이 박막의 미세구조와 자기적 특성에 미치는 사카린의 영향에 대해 조사하였다. 전기도금 시 전해액에 사카린을 첨가하면 결정 방향, 표면거칠기 및 결정립의 크기 등 도금 박막의 미세구조가 변화한다.

제안 방법

결정립의 크기는 XRD 결과와 Scherrer’s formula를 이용하면 계산할 수 있는데, 이 결과와 표면거칠기와의 상관관계를 조사하였다.
도금 박막의 결정구조는 XRD(X-ray diffraction)로분석하였으며 AFM(atomic force microscopy)을 이용하여 1.0 µm × 1.0 µm 의 면적에서 rms(root-mean-square) 표면거칠기를 측정하였다.
5 로 조절하였다. 박막두께는 도금시간으로 조절하였고, SEM(scanning electron microscopy)으로 두께를 확인하였다. 기판의 면적은 2 cm × 2 cm로 고정하였으며 1500초 도금하는 경우 두께는 2.
0 µm 의 면적에서 rms(root-mean-square) 표면거칠기를 측정하였다. 보자력은 고감도 자화측정기(AGM, alternating gradient magnetometer, 2900, MicroMag)로 상온에서 측정하였다. 자기임피던스 비율(magnetoimpedance ratio, MIR) 측정은 시료 축의 길이방향으로 ± 300 Oe의 자기장을 인가하여 측정하였다.
자기임피던스 비율(magnetoimpedance ratio, MIR) 측정은 시료 축의 길이방향으로 ± 300 Oe의 자기장을 인가하여 측정하였다.
전기도금용 전해액 조성은 NiSO₄, FeSO₄, H₃BO₃을 이용하였다[13]. 전기도금은 정전압 방식으로써 Ag/AgCl 기준전극, 백금판 상대전극, 구리기판 작용전극 등을 이용하는 3 단자 방식을 채택하였다[14]. 전원으로는 정전압 발생장치(Potentiostat, SI 1286, Solartron)를 사용하였다.
전자-빔 증착방식으로 P타입 실리콘 기판 위에 20 nm 두께의 구리박막을 제작하여 작용전극(working electrode, cathode)로 이용하였다. 구리기판의 결정구조는 대부분 Cu(111)방향이었고, 일부 Cu(100)방향이 관측되었다.

대상 데이터

구리기판의 결정구조는 대부분 Cu(111)방향이었고, 일부 Cu(100)방향이 관측되었다. 전기도금용 전해액 조성은 NiSO₄, FeSO₄, H₃BO₃을 이용하였다[13]. 전기도금은 정전압 방식으로써 Ag/AgCl 기준전극, 백금판 상대전극, 구리기판 작용전극 등을 이용하는 3 단자 방식을 채택하였다[14].
전기도금은 정전압 방식으로써 Ag/AgCl 기준전극, 백금판 상대전극, 구리기판 작용전극 등을 이용하는 3 단자 방식을 채택하였다[14]. 전원으로는 정전압 발생장치(Potentiostat, SI 1286, Solartron)를 사용하였다. 도금 전해액의 온도는 28 ± 2 ℃이고, pH는 3.

이론/모형

도금 전류밀도에 대한 사카린의 영향은 정전압발생장치를 이용하는 순환전압전류법(cyclic voltammetry)으로 분석하였다[14]. EPMA(electron probe microanalysis)로 조사한 퍼멀로이 박막 내의 니켈과 철의 구성비는 각각 76 ± 2 %와 24 ±2 %이다.

성능/효과

4는 이들 박막에 대한 MIR과 PR의 변화를 측정한 결과 중 일부이다. 고주파 영역에서 시료를 측정한 결과 MIR과 PR은 각각 48 MHz와 9 MHz에서 가장 큰 값을 나타냈다. 사카린의 농도 변화에 따르는 PR과 MIR의 변화를 Fig.
9 µmol/L의 농도로 첨가되면, 박막의 표면거칠기와 결정립의 크기를 크게 낮출 수 있다. 또한 표면거칠기는 결정립의 크기와 밀접한 상관관계가 있음을 보였다. 그 결과 사카린의 농도를 조절함으로써 퍼멀로이 박막의 보자력을 낮추고 MIR과 PR의 증가를 유도할 수 있다.
즉, 0.1~0.6 µmol/L의 사카린 농도 영역에서 결정립의 감소에 따라 보자력이 0.4 Oe에서 0.2 Oe으로 50 % 감소하였으며 이는 사카린의 첨가가 박막의 결정립 크기를 감소시키고, 그에 따라 보자력이 감소함을 나타내고 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	니켈-철 퍼멀로이 박막은 어디에 이용되는가?	니켈-철 퍼멀로이 박막은 MEMS(micro electro-mechanical system)소자와[1-3], 자기임피던스(magnetoimpedance, MI)소자로 이용된다[4]. 퍼멀로이 박막의 대표적인 특성은 낮은 보 자력(HC)과 높은 투자율(µ)이다[5].
	퍼멀로이 박막의 대표적인 특성은?	니켈-철 퍼멀로이 박막은 MEMS(micro electro-mechanical system)소자와[1-3], 자기임피던스(magnetoimpedance, MI)소자로 이용된다[4]. 퍼멀로이 박막의 대표적인 특성은 낮은 보 자력(HC)과 높은 투자율(µ)이다[5]. 퍼멀로이는 결정립의 크기(D)가 보자력에 큰 영향을 미치는데, D < 50 nm 일때, HC ∝ D6이고, D > 50 nm일때, HC ∝ D-1의 관계가 있다고 알려져 있다[6].
	금속박막 도금 공정의 전해액에 미량의 사카린과 그 유도체를 첨가할 경우 나타나는 것은?	대부분의 전기도금을 이용한 금속박막 도금 공정에서는 고순도 무기 전해액을 이용해왔다. 그러나 최근 전해액에 미량의 사카린(Saccharin)과 그 유도체를 첨가하면 도금 박막의 구조가 변화하고 그에 따라 자기적 특성이 향상된다는 보고가 있다[10-12]. 사카린이 전기도금 퍼멀로이 박막의 특성의 향상에 기여하는 점은 잘 알려져 있지만 그 원인과 농도의 영향 등은 완벽히 설명되고 있지 않다[10].

참고문헌 (15)

M.-H. Bao and W.-Y. Wang, Future of Microelectromechanical Systems (MEMS). Sens. Actuators A, 56, 135 (1996).

상세보기
P. Ripka, A. Platil, P. Kaspar, A. Tipek, M. Malatek, and L. Kraus, J. Magn. Magn. Mater., 254, 633 (2003).

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M. Knobel and K. R. Pirota, J. Magn. Magn. Mater., 33, 242 (2002).
Nosang V. Myung, D.-Y. Park, B.-Y. Yoo, and Paulo T. A. Sumodjo, J. Magn. Magn. Mater., 265, 189 (2003).

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B. D. Cullity, Introduction to Magnetic Materials (Addison-Wesley, Reading, 1972).
G. Herzer, IEEE Trans. Magn., 26, 1397 (1990).

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C. Cheung, G. Palumbo, and U. Erb, Scripta. Metall. et Mater., 31, 735 (1994).

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W. Bang, J. Bae, K. Hong, Y.-D. Ko, J.-S. Chung, and H. Lee, Property Change of Electroplated Permalloy Thin Films by Organic Additives, Journal of the Korean Magnetics Society, 17(3), 133 (2007).

원문보기 상세보기
A. Blondel, J. P. Meier, B. Doudin, and J.-Ph. Ansermet, Appl. Phys. Lett., 65(23), 3019 (1994).

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