[논문]UV-VIS 분광광도법을 이용한 이산화우라늄 중 미량 규소 분석

최광순; 조기수; 한선호; 송규석

doi:10.5806/ast.2008.21.5.397

초록
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이산화우라늄을 질산 및 미량의 불산으로 녹인 다음 우라늄 매트릭스로부터 규소를 분리하지 않고 분광광도계(spectrophotometer)로 측정할 수 있는 분석조건을 검토하였다. 분광광도계로 미량의 규소를 측정할 때 미량의 불산이 규소 분석에 미치는 영향을 조사하였으며, 불산의 간섭을 방지하기 위하여 붕산을 사용하였다. 우라늄 용액에서 미량의 불산이 존재할 경우 포화붕산 사용 유무에 따른 규소의 회수율은 각각 $103.3{\pm}0.8$ 및 $76.6{\pm}6.8%$이었다. 포화붕산의 양은 규소의 회수율에 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 본 방법으로 이산화우라늄 분말 중의 불순물로 존재하는 미량의 규소를 분리 과정없이 바로 UV-VIS 분광광도법으로 정량할 수 있었다.

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Uranium dioxide was dissolved with nitric acid and a trace amount of HF. The analytical conditions of a spectrophotometer were investigated to determine a trace amount of silicon in the uranium matrices without a separation process. The effects of a trace amount of HF on the determination of silicon...

Uranium dioxide was dissolved with nitric acid and a trace amount of HF. The analytical conditions of a spectrophotometer were investigated to determine a trace amount of silicon in the uranium matrices without a separation process. The effects of a trace amount of HF on the determination of silicon were examined. Boric acid was used to eliminate HF the interference in the colorimetric process. The recovery of silicon in the presence of a trace amount of HF in uranium solutions with or without saturated boric acid was $103.3{\pm}0.8$ and $76.6{\pm}6.8%$, respectively. The amount of saturated boric acid did not affect the recovery of the silicon. Therefore it was possible for this procedure to measure a trace amount of silicon in a uranium matrix without a separation by a UV-VIS spectrophotometry.

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문제 정의

현재 우리 연구실은 이산화우라늄 분말 중에 불순물로 존재하는 미량의 규소 측정방법으로 직류 아크 원자방출분광법을 사용하고 있으나 장비가 노후화되고 플레이트 부품 구하기가 어려워 다른 분석 방법으로 바꾸고자 American Society for Testing and Materials (ASTM)의 우라닐나이트레이트 중에 미량으로 존재하는 규소의 측정방법을 검토하였다. 그러나 ASTM의 분광광도법에 의한 우라늄용액 중의 규소 측정 방법은 pH 에 대한 설명이 없으며 또한 불산이 홉광도에 미치는 영향에 대한 설명도 없으므로 본 실험에서 pH 및 불산의 영향과 불산의 영향을 제거하기 위한 방법을 고찰하였다.
규소의 측정방법을 검토하였다. 그러나 ASTM의 분광광도법에 의한 우라늄용액 중의 규소 측정 방법은 pH 에 대한 설명이 없으며 또한 불산이 홉광도에 미치는 영향에 대한 설명도 없으므로 본 실험에서 pH 및 불산의 영향과 불산의 영향을 제거하기 위한 방법을 고찰하였다.

제안 방법

이 방법의 감도를 증가시키고 우라늄의 노란색으로 인한 간섭을 피하기 위하여, silico-12-molybdate를 ascorbic acid, 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid, SnCl2 및 Na?SO₃와 같은 환원제를 사용하여 molybdenum blue로 환원시킨 다음 우라늄과 규소를 분리하지 않고 810~815 nm에서 홉광도를 측정한다. Rajkovice 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid를 환원제로 하여 우라늄의 농도가 10 mg/mL 인 시료 중에 10 mg/L 존재하는 규소를 상대오차가 ±5% 이내에서 측정하였다.13
우라늄이 규소 측정에 미치는 영향을 알아보기 위하여 UM 10 g 을 진한 질산 50 mL으로 용해한 다음 100 mL 부피 플라스크에 옮기고 증류수로 눈금까지 채웠다. 이 용액 19.
UO₂-Gd2O₃ 시료는 질산 및 진한 염산 3 mL을 가하여 용해한다. 불산 5 방울을 가한 다음 규소가 SiF4 화합물로 휘발되는 것을 방지하기 위하여 가열판의 다이얼을 낮게 유지한 상태에서 약 1시간 가열한 다음에 식히고 폴리프로필렌 재질의 25 mL 부피 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 맞추었다.
Stannous chloride 용액은 사용하기 바로 전에 10배 희석한 것 1 mL를 가하여 molybdate를 molybdenum blue로 환원시키고 5분 후에 5 cm 셀을 사용하여 820 nm에서 흡광도를 측정하였다. 검정곡선은 규소의 함량이 0, 2, 4, 6, 8, 및 10 ㎍을 각각 100 mL 용량의 부피 플라스크에 넣고 위와 같은 순서로 실험하여 작성하였다.
그러나 베타형이 알파형보다 안정하지 않으므로 베타형이 생성되는 조건에서 일정량의 알파형이 항상 존재하게 된다.14 인 및 비소도 규소와 같은 조건에서 몰리브데이트 착물을 만들므로 형성된 phosphomolybdate와 arsenomolybdate를 분해하기 위하여 옥살산을 가한다. Sodium sulfite는 molybdenum blue 의 색이 희미해지는 것을 방지하기 위하여 가하며, 황산은 molybdic 산이 파란색의 화합물로 환원되는 것을 방지하기 위하여 사용한다.
불산 함량이 50 μL로 일정하고 불산의 영향을 감소시키기 위하여 포화붕산 용액 10 mL을 사용하여 우라늄 함량이 규소 측정에 미치는 영향을 조사하였다(Table 4). 그 결과 Table 4에서 알 수 있듯이 우라늄 함량이 82.
발색시킨 다음, 시간에 따른 흡광도의 영향을 알아보았다. 규소 5 ㎍및 포화붕산 2.
8% 로 양호하였다. 그러므로 본 방법을 이산화 우라늄 및 UO₂-Gd2O₃ 중에 불순물로 존재하는 규소의 측정에 적용하였다.

대상 데이터

규소의 홉광도를 측정하기 위하여 Hewlett-Packard 사의 HP8450A 분광광도계로 820 nm에서 5 cm 셀을 사용하였다. 불산을 사용하므로 유리로부터의 규소 오염을 방지하기 위하여 유리재질의 실험 도구는 사용하지 않았다.
불산을 사용하므로 유리로부터의 규소 오염을 방지하기 위하여 유리재질의 실험 도구는 사용하지 않았다. 비커는 테프론(polytetrafluoroethylene, PTFE), Nalgene 사의 perfluoroalkoxyfluorocarbon (PFA) 및 폴리프로필렌 재질의 용기를 사용하였다.
또한 실험에 사용한 증류수(distilled and demineralized water, DDW)는 Millipore Milli-Q 를 통과한 2차 증류수로서 비저항이 18.2 MQcm 이상이었다. 질산, 염산, 불산, 황산 및 암모니아 용액은 JT Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 사의 제 품을 사용하였다.
2 MQcm 이상이었다. 질산, 염산, 불산, 황산 및 암모니아 용액은 JT Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 사의 제 품을 사용하였다. 옥살산 용액(100g/L)은 Anachemica(Montreal, Canada) 사의 HO₂CCO₂H 25 g을 250 mL의 증류수로 녹이고 플라스틱 용기에 보관하여 사용하였다.
질산, 염산, 불산, 황산 및 암모니아 용액은 JT Baker (Phillipsburg, NJ, USA) 사의 제 품을 사용하였다. 옥살산 용액(100g/L)은 Anachemica(Montreal, Canada) 사의 HO₂CCO₂H 25 g을 250 mL의 증류수로 녹이고 플라스틱 용기에 보관하여 사용하였다. 암모늄몰리브데이트 용액 (65g/L)은 Aldrich (Milwaukee, Wisc.
옥살산 용액(100g/L)은 Anachemica(Montreal, Canada) 사의 HO₂CCO₂H 25 g을 250 mL의 증류수로 녹이고 플라스틱 용기에 보관하여 사용하였다. 암모늄몰리브데이트 용액 (65g/L)은 Aldrich (Milwaukee, Wisc., USA) 사의 (NH₄)6Mo7O₂₄ . 4H₂O 65 g을 1000 mL 증류수로 녹이고 플라스틱 용기에 보관하여 사용하였다.
포화 붕산 용액은 Anachemica (Montreal, Canada) 사의 붕산 50 g 을 테프론 비커에 넣고 가열판 위에서 가열하여 녹이고, 식은 다음에 1000 mL 부피 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 맞추어 플라스틱 용기에 보관하여 사용하였다. 규소의 1000 mg/L 표준용액은 Spex(Edison, NJ, USA) 사의 제품을, 그리고 우라늄 중 규소 측정을 위한 표준물 CRM 124-2는 National Institute of Standard Technology (Gaithersburg, MD, USA)로부터 구입하여 사용하였다.

성능/효과

9 일 때 Table 1에서 알 수 있듯이 동일한 pH 일지라도 HF 양에 따라 흡광도가 크게 변하였다. 즉 불산이 5 및 10 방울이 있으면 불산이 없을 때와 견주어 흡광도는 각각 39.8 및 60.7% 감소하였다. 실제로 본 연구에서 흡광도를 측정한 다음에 표준용액의 pH를 측정한 결과 1.
그 이유는 monomeric silicic acid가 molybdic acid와 반응하여 silico-12-molybdate anion (SiMo12O₄₀)4-, 착물을 형성하여야 하나 규소가 불소이온과 SiF62- 착물을만들기 때문이다. 요약하면 규소의 회수율은 pH 변화에 크게 영향을 받지 않았으나 F- 함량에 따라 크게 영향을 받았다. 따라서 F-가 6.
1%로 매우 높았다. 요약하면 우라늄은 함량이 83 mg까지 간섭이 없었으나 그 이상일 때 pH가 크게 변하지 않았으나 회수율이 증가하거나 감소하였으며 또한재현성도 좋지 않은 것으로부터 우라늄이 간섭하는 것으로 사료된다. 따라서 우라늄 영향을 피하기 위하여 우라늄 함량은 83 mg 을 초과하지 않는 것이 좋다.
규소의 함량을 0에서부터 20 ㎍까지는 4씩 증가하고 21 ㎍부터는 1씩 증가하여 25 ㎍까지 검정 곡선을 작성하였을 때 직선성이 있었으나 22 ㎍까지 사용했을 때 직선성이 더 양호하였다. 검정곡선의 기울기로부터 계산한 몰흡광계수 (molar absorptivity, l/mole-cm) 는 22, 524±471 (n=21) 이었다.

후속연구

04이었으며, 우라늄의 양이 83 mg 이하일 때 우라늄에 의한 간섭은 없었다. 따라서 이 방법은 우라늄분말 중에 불순물로 존재하는 규소의 함량을 측정하기 위하여 사용하였던 직류 아크 원자방출분광법을 대신할 수 있을 것으로 사료된다.

참고문헌 (16)

A. G. I. Dalvi, C. S. Deodhar and B. D. Joshi, Talanta, 24, 143(1976)

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E. A. Huff and E. P. Horwitz, Spectrochimica Acta, 40B, 279(1985)
T. K. Seshagiri, Y. Babu, M. L. Jayanth Kumar, A. G. I. Dalvi, M. D. Sastry and B. D. Joshi, Talanta, 31, 773(1984)

상세보기
1987 Annual Book of ASTM Standards, Vol. 12.01, Nuclear Energy(1), R. A. Storer, Easton, Philadelphia, U.S.A., 1987, 350
A. S. Al-Ammar, H. A. Hamid, B. H. Rashid and H. M. Basheer, J. Chromator., 537, 287(1991)

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R. K. Malhotra and K. Satyanarayana, Talanta, 50, 601(1999)

상세보기
C. H. Lee, M. Y. Suh, K. S. Choi, J. S. Kim, Y. J. Park and W. H. Kim, Anal. Chim. Acta, 475, 171(2003)

상세보기
M. A. Floyd, R. W. Morrow and R. B. Farar, Spectrochimica Acta, 38B, 303(1983)
A. A. Arkegar, M. J. Kulkarni, J. N. Mathur and A. G. Page, Talanta, 56, 591(2002)

상세보기
D. A. White, Fathurrachman, Hydrometallurgy, 36, 161(1994)

상세보기
F. T. Birks, Anal. Chem., 23, 793(1951)

상세보기
R. Guenther and R. H. Gale, Anal. Chem., 22, 1510(1950)

상세보기
Z. Rajkovic, Z. Anal. Chem., 255, 190(1971)

상세보기
J. D. H. Strickland, J. Am. Chem. Soc., 74, 862(1952)

상세보기
S. L. Grassimo and D. N. Hume, J. Inorg. Nuc. Chem., 33, 421(1971)

상세보기
F. De Smedt, G. Stevens, S. De Gendt, I. Cornelissen, S. Arnauts, M. Meuris, M. M. Heyns and C. Vinckier, J. Electrochem. Soc., 146, 1873(1999)

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