Fundamental studies for the synthesis of Mn-Zn ferrite powder were investigated using a series of leaching and coprecipitation processes from spent alkaline manganese batteries. Zinc and Manganese dissolution rates obtained at the reaction conditions of 100g/L pulp density, 3.0M $H_2SO_4$...
Fundamental studies for the synthesis of Mn-Zn ferrite powder were investigated using a series of leaching and coprecipitation processes from spent alkaline manganese batteries. Zinc and Manganese dissolution rates obtained at the reaction conditions of 100g/L pulp density, 3.0M $H_2SO_4$, $60^{\circ}C$ and 200 rpm with 30 ml $H_2O_2$ as a reducing agent were more than 97.9% and 93.9% and coprecipitation of Mn-Zn ferrite powder was performed according to various reaction conditions such as temperature, time and amount of $O_2$ gas injection using the leaching solution. As a result of coprecipitation, Mn-Zn ferrite could be synthesized directly at low temperature in the reaction condition pH 12, $80^{\circ}C$, $O_2$ 1.3 L/min. and 400 rpm. The synthesized Mn-Zn ferrite powder was spherical powder of $0.143{\mu}m$ particle size and had a saturation magnetization about 80 emu/g.
Fundamental studies for the synthesis of Mn-Zn ferrite powder were investigated using a series of leaching and coprecipitation processes from spent alkaline manganese batteries. Zinc and Manganese dissolution rates obtained at the reaction conditions of 100g/L pulp density, 3.0M $H_2SO_4$, $60^{\circ}C$ and 200 rpm with 30 ml $H_2O_2$ as a reducing agent were more than 97.9% and 93.9% and coprecipitation of Mn-Zn ferrite powder was performed according to various reaction conditions such as temperature, time and amount of $O_2$ gas injection using the leaching solution. As a result of coprecipitation, Mn-Zn ferrite could be synthesized directly at low temperature in the reaction condition pH 12, $80^{\circ}C$, $O_2$ 1.3 L/min. and 400 rpm. The synthesized Mn-Zn ferrite powder was spherical powder of $0.143{\mu}m$ particle size and had a saturation magnetization about 80 emu/g.
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문제 정의
따라서, 본 연구에서는 이런 세계적 기술동향에 발맞춰 재활용 기술의 고부가화를 이루고자 하였다. 이에 폐전지로부터 나오는 파쇄산물을 전처리 과정을 거쳐 플라스틱 및 탄소봉, 아연판들로 분리하고 난 후 남은 파쇄 산물을 가지고, 침출과 공침 공정을 통하여 Mn-Zn fenite 제조를 위한 실험을 수행하였다.
9% 로 나타났다. 본 실험에서는 이들 침출용액을 가지고 Mn-Zn ferrite 제조를 위한 기초 실험을 수행하였다.
제안 방법
반응한 용액은 여과기를 사용하여 여과하였으며 공침물은 알코올과 증류수를 가지고 세척한 후 100℃에서 6시간 건조시켰다. 건조된 시료는 XRD(X-선 회절분석기, McScience Co., Cu K-a)를이용하여 상분석을 실시하였으며 , Mn-Zn ferrite 분말내의 불순물 및 반응하지 않은 Mn, Zn, Fe 함유량을 알아보기 위하여 ICP를 이용하여 제조 분말 및 여과 후의 여액을 분석하였다.
반응조의 온도는 가열맨틀(Heating mantle)을 이용흐} 여 승온 시켰으며, thermocouples- 이용하여 반응온도를 일정하게 유지시켰다. 공침 용액의 교반은 임펠러 회전방식으로 하였으며, 실험시 용액의 증발에 의한 손실을 최소화하기 위하여 반응조에 응축기 (condenser)를 설치하였다.
반응 용액은 여과 후 100。(?에서 6시간 열처리하여 건조시켰으며, 건조 후 제조된 분말의 결정상을 분석하였다. 또한, 여과 후 용액을 가지고 반응하지 않은 용액 속에 잔존하는 Mn, Zn, Fe의 량을 알아보기 위하여 ICP 분석을 병행하였다. Fig.
또한, 제조된 분말의 입도 및 형상은 PSA(Particle Size Analyzer, Mastersizer 2000), SEM(JSM-6380LA, JEOL, Japan)으로 관찰하였으며, VSM(Vibrating Sample Magnetrometer, LDJ P600)을 이용하여 제조된 Mn-Zn ferrite 분말의 포화자속밀도 값을 측정하였다.
망간산화물과 아연이 혼재되어 있는 폐알칼리 망간 전지 파쇄산물을 침출한 후, 망간과 아연의 침출용액을 이용하여 온도, 시간, 가스 주입량 등의 공침반응 조건을 변화시키면서 Mn-Zn ferrite 분말 제조를 위한 실험을 수행하여 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
황산에 의한 폐알칼리망간전지로부터 망간과 아연 등의 침출 용액을 가지고 1L 용량의 5구 플라스크 반응조에서 실시하였다. 반응조의 온도는 가열맨틀(Heating mantle)을 이용흐} 여 승온 시켰으며, thermocouples- 이용하여 반응온도를 일정하게 유지시켰다. 공침 용액의 교반은 임펠러 회전방식으로 하였으며, 실험시 용액의 증발에 의한 손실을 최소화하기 위하여 반응조에 응축기 (condenser)를 설치하였다.
물리적 처리장치는 분리선별, 파쇄, 자력선별, 입도분리의 연속공정으로 되어있어 폐알칼리 망간 전지를 파쇄기에 넣고 파쇄를 시작하면 최종 배출물은 자성체, 비자성체 +8 mesh, 비자성체 -8 mesh의 3 가지로 분류되어서 배출되어진다. 시료 중에 회수대상이 되는 아연 및 망간 등의 성분비는 ICP(유도결합플라즈마분석기, JEOL, JY-38)로 분석하였으며 그 결과를 Table 1에 나타내었다. 본 실험에 사용된 -8 mesh의 경우는 Zn 이 21.
시료는 수거된 폐알칼리망간전지를 물리적 처리 장치를 이용하여 파쇄 및 자력선별 후 -8 mesh의 분말 시료를 가지고 침출 및 공침실험을 하였다. 이때 폐알칼리 망간 전지는 여러 형태의 전지가 임의의 양 만큼 섞여 있는 상태에서 파쇄 하였으며, 파쇄기의 망 크기는 020mm인 것을 사용하였다.
의 속도로 02 가스를 주입하면서 1시간 동안 반응시켰다. 반응 용액은 여과 후 100。(?에서 6시간 열처리하여 건조시켰으며, 건조 후 제조된 분말의 결정상을 분석하였다. 또한, 여과 후 용액을 가지고 반응하지 않은 용액 속에 잔존하는 Mn, Zn, Fe의 량을 알아보기 위하여 ICP 분석을 병행하였다.
우선 침출용액 40 ml를 샘플링하여 침출량이 가장 많은 Mn의 함유량을 고정시키고, Mn, Zn, Fe 의용액 속 몰비가 0.5/0.5/27)- 될 수 있도록 화학 양론 비에 맞추어 ZnSO4-7H2O, FeSO4 H2O 황산염을 첨가하여 공침 용액을 제조하였다. 제조된 공침용액에 5M NaOH 용액을 적하시키며 pH 변화에 따른 Mn, Zn, Fe의 변화를 ICP로 관찰하였다.
5에서 반응이 완료됨을 알 수 있었다. 이는 공침용액 제조를 위한 출발용액의 차이 때문으로 판단되며, 따라서 본 실험에서는 공침반응에 대한 pH 조건을 12로 유지하여 실험하였다.
재활용 기술의 고부가화를 이루고자 하였다. 이에 폐전지로부터 나오는 파쇄산물을 전처리 과정을 거쳐 플라스틱 및 탄소봉, 아연판들로 분리하고 난 후 남은 파쇄 산물을 가지고, 침출과 공침 공정을 통하여 Mn-Zn fenite 제조를 위한 실험을 수행하였다.
5/27)- 될 수 있도록 화학 양론 비에 맞추어 ZnSO4-7H2O, FeSO4 H2O 황산염을 첨가하여 공침 용액을 제조하였다. 제조된 공침용액에 5M NaOH 용액을 적하시키며 pH 변화에 따른 Mn, Zn, Fe의 변화를 ICP로 관찰하였다. 보고되어진 바에 의하면 이상용액에서의 Fe?+은 pH 7에서, Zr?+은 pH 7.
대상 데이터
가지고 침출 및 공침실험을 하였다. 이때 폐알칼리 망간 전지는 여러 형태의 전지가 임의의 양 만큼 섞여 있는 상태에서 파쇄 하였으며, 파쇄기의 망 크기는 020mm인 것을 사용하였다. 물리적 처리장치는 분리선별, 파쇄, 자력선별, 입도분리의 연속공정으로 되어있어 폐알칼리 망간 전지를 파쇄기에 넣고 파쇄를 시작하면 최종 배출물은 자성체, 비자성체 +8 mesh, 비자성체 -8 mesh의 3 가지로 분류되어서 배출되어진다.
성능/효과
1. 고액농도 100 g/L, 황산농도 3.0 M, 반응온도 60℃ 및 교반속도 200 rpm에서 과산화수소 30mZ를첨가하였을 때 아연과 망간의 침출율은 각각 97.9 %와 93.9% 였다.
3. 제조된 Mn-Zn-ferrite 분말의 특성평가 결과, 0.143 Um의 평균입도를 가지고 있었으며, 80emu/g의 포화자 속값을 가지고 있었다.
8은 제조된 분말의 XRD 분석 결과이다. 그림에서 보는 바와 같이 제조된 분말은 spinel 구조를 가지는 Mn-Zn ferrite 단일 결정상임을 알 수 있었으며, 폐알칼리 망간 전지를 이용하여 침출과 공침과정을 통해 Mn-Zn ferrite 분말을 직접 저온 합성할 수 있음을 알 수 있었다.
반응하지 않고 용액 내에 잔존하는 Mn, Zn, Fe의 양은 각각 0.036 ppm, 0.023 ppm, 0.014 ppm으로 거의공침함을 알 수 있었는데, 이로서 제조된 분말이 초기목표로 한 Mn, Zn, Fe의 몰비 0.5/0.5/2의 화학 양론 비에 맞는 Mn-Zn ferrite 분말임을 알 수 있었다. 또한, Table 5에 페라이트 소결시 입자의 조대화를 발생시킨다고 보고되어진9)Cu, K, Na 등에 대한 합성된 분말의 ICP 분석 결과이다.
9는 제조된 Mn-Zn ferrite 분말의 SEM 사진을 나타내었다. 제도된 분말은 구형의 초미립 분체였으며입자간 응집현상이 발생하고 있음을 알 수 있었다. 이러한 사실은 Fig.
참고문헌 (10)
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S. Dasgupta, J. Das, J. Eckert, I. Manna, 2006 : "Influence of environment and grain size on magnetic properties of nanocrystalline Mn-Zn ferrite", J. Magnetism and Magnetic Materials, 306, pp. 9-15
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