새로운 $CaZrO_3:Er^{3+}$ 축광성 형광체를 전통적인 고상반응법으로 제조하였으며, 분쇄한 축광성 형광체를 X 선 회절 분석, 광발광 분석, 열발광 분석과 휘도계를 통하여 장잔광 특성을 분석하였다. X 선 회절 분석 결과 순수한 $CaZrO_3$ 결정상을 확인 하였으며, 고온의 질소 분위기에서 합성한 경우 446 nm 와 550 nm의 넓은 발광 피크가 나타났다. 합성한 장잔광 특성의 형광체의 발광 지속시간은 254 nm UV lamp로 여기 시킨 후 어두운 곳에서 6시간 이상 스스로 발광 하였다. 발광 피크는 $Er^{3+}$ 이온의 $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 그리고 $^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 전이에 의한 것이며, 잔광 특성은 $CaZrO_3$ 격자 내에 적당한 trap center가 형성 된 것으로 판단된다.
새로운 $CaZrO_3:Er^{3+}$ 축광성 형광체를 전통적인 고상반응법으로 제조하였으며, 분쇄한 축광성 형광체를 X 선 회절 분석, 광발광 분석, 열발광 분석과 휘도계를 통하여 장잔광 특성을 분석하였다. X 선 회절 분석 결과 순수한 $CaZrO_3$ 결정상을 확인 하였으며, 고온의 질소 분위기에서 합성한 경우 446 nm 와 550 nm의 넓은 발광 피크가 나타났다. 합성한 장잔광 특성의 형광체의 발광 지속시간은 254 nm UV lamp로 여기 시킨 후 어두운 곳에서 6시간 이상 스스로 발광 하였다. 발광 피크는 $Er^{3+}$ 이온의 $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 그리고 $^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 전이에 의한 것이며, 잔광 특성은 $CaZrO_3$ 격자 내에 적당한 trap center가 형성 된 것으로 판단된다.
Novel long persistent phosphors of $CaZrO_3:Er^{3+}$ have been synthesized by traditional solid state reaction method. The long persistent phosphor crystalline particles were characterized by the X-ray diffraction (XRD), photoluminescence spectrophotometer, thermoluminescence (TL) and lum...
Novel long persistent phosphors of $CaZrO_3:Er^{3+}$ have been synthesized by traditional solid state reaction method. The long persistent phosphor crystalline particles were characterized by the X-ray diffraction (XRD), photoluminescence spectrophotometer, thermoluminescence (TL) and luminance meter. The results reveal that the samples are composed of single $CaZrO_3$ phase. The broadband emission spectra of 446 nm peak and 550 nm peak was revealed by synthesized at high temperature in $N_2$ gas. Green long persistent phosphors have been observed in the sys_em for over 6 h after UV irradiation (254 nm). The main emission peak was ascribed to $Er^{3+}$ ions transition from $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}\;and\;^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$, and the afterglow may be ascribed to the suitable trap centers in the $CaZrO_3$ host lattice.
Novel long persistent phosphors of $CaZrO_3:Er^{3+}$ have been synthesized by traditional solid state reaction method. The long persistent phosphor crystalline particles were characterized by the X-ray diffraction (XRD), photoluminescence spectrophotometer, thermoluminescence (TL) and luminance meter. The results reveal that the samples are composed of single $CaZrO_3$ phase. The broadband emission spectra of 446 nm peak and 550 nm peak was revealed by synthesized at high temperature in $N_2$ gas. Green long persistent phosphors have been observed in the sys_em for over 6 h after UV irradiation (254 nm). The main emission peak was ascribed to $Er^{3+}$ ions transition from $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}\;and\;^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$, and the afterglow may be ascribed to the suitable trap centers in the $CaZrO_3$ host lattice.
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문제 정의
따라서 도자기, 건축 내장재 등의 표면에 유약과 혼합하여 소성하여도 고유의 장잔광 특성을 유지 가능하며, 화학적으로 매우 안정하여 생활용품에 접목이 가능한데 그 예로 의류, 문구류, 생활가전, 레저용품, 악세사리 등에 적용되고 있으며, 표식장치용으로 지하철과 같은 지하시설물에 비상대피로 표식 및 소화전 표식, 도로의 표식 장치 등 다양한 분야에 적용이 되어 활용이 되고 있다. 본 연구에서는 산화물계 재료로서 CaZrCQ를 모 결정으로 하는 형광체가 장잔광 특성이 있다는 것이 최근에 보고되어 이에 따라 기존의 부활제로 사용된 円, Li가[12] 아닌 Er을 부활제로 첨가하여 장잔광 특성의 형광체 개발을 시도 하였다.
제안 방법
, Spectrograph 500i, USA)를 이용하여 광 발광 분석을 행하였다. 또한 여기원을 365 nm UV lamp (F4T5BL, 4 W, Japan)와" 254 nm UV lamp(G4T5, 4 W, Japan)를 사용하여 형광체를 1분간 여기 시킨 후에 여기 원을 제거하고 5초 후에 스스로 발광하는 광발광 분석을 하였다. MINOLTA사의 LS-lOO(Japan)으로 장잔 광휘도 측정을 행하였다.
CaZrC)3:E产의 축광성 형광체는 부활제로 Imol%를 고정하여 첨가 하였으며, 소성 온도를 낮추기 위해 융제로 H3BO3를 사용하였으며 융제의 농도를 변화하여 혼합하였고, LizCQ는 융제 및 공부활제 역할과 전하 균형을 위해 차등 첨가하여 균질한 혼합을 위해 출발원료를 에탄올과 혼합하여 습식으로 볼밀을 행한 후에 건조하고, 850℃에서 3시간 하소를 하였다. 그리고 다시 분말로 분쇄하여 몰드로 시편을 제작하였으며 여러 분위기와 온도에 따라 축광성 형광체 합성을 시도하였다.
또한 여기원을 365 nm UV lamp (F4T5BL, 4 W, Japan)와" 254 nm UV lamp(G4T5, 4 W, Japan)를 사용하여 형광체를 1분간 여기 시킨 후에 여기 원을 제거하고 5초 후에 스스로 발광하는 광발광 분석을 하였다. MINOLTA사의 LS-lOO(Japan)으로 장잔 광휘도 측정을 행하였다. 또한 열발광(TL) 스펙트럼을 측정하였다.
CaZrC)3:E产의 축광성 형광체는 부활제로 Imol%를 고정하여 첨가 하였으며, 소성 온도를 낮추기 위해 융제로 H3BO3를 사용하였으며 융제의 농도를 변화하여 혼합하였고, LizCQ는 융제 및 공부활제 역할과 전하 균형을 위해 차등 첨가하여 균질한 혼합을 위해 출발원료를 에탄올과 혼합하여 습식으로 볼밀을 행한 후에 건조하고, 850℃에서 3시간 하소를 하였다. 그리고 다시 분말로 분쇄하여 몰드로 시편을 제작하였으며 여러 분위기와 온도에 따라 축광성 형광체 합성을 시도하였다. 합성 된 형광체를 X-ray diffraction(XRD CuKa, PANalytical Co.
MINOLTA사의 LS-lOO(Japan)으로 장잔 광휘도 측정을 행하였다. 또한 열발광(TL) 스펙트럼을 측정하였다. 열발광 스펙트럼을 제외한 모든 것은 실온에서 측정하였다.
부활제 (Activator)로 Er'4를 첨가하여 CaZrO3 축광성형광체를 합성하였다. 순수한 CaZrO3 orthorhombic 결정상이 합성 되었으며, 융제인 H3BO3의 첨가량이 증가함에 따라 ZrO2 orthorhombic 결정상의 생성이 증가하였다.
그리고 다시 분말로 분쇄하여 몰드로 시편을 제작하였으며 여러 분위기와 온도에 따라 축광성 형광체 합성을 시도하였다. 합성 된 형광체를 X-ray diffraction(XRD CuKa, PANalytical Co. XTert PRO MPD, Netherlands)을 이용하여 형광체의 구조 및 결정상을 확인 하였으며, He- Cd laser(Kimon, IK, Japan)의 50 mW, 325 nm 파장의 여기 원을 사용하였으며, 단색화 장치 (f= 0.5 m, Acton Research Co., Spectrograph 500i, USA)를 이용하여 광 발광 분석을 행하였다. 또한 여기원을 365 nm UV lamp (F4T5BL, 4 W, Japan)와" 254 nm UV lamp(G4T5, 4 W, Japan)를 사용하여 형광체를 1분간 여기 시킨 후에 여기 원을 제거하고 5초 후에 스스로 발광하는 광발광 분석을 하였다.
대상 데이터
출발원료는 CaC0, ZrO2, Er2O3, LiKQ와 H3BO3를 사용하였다. CaZrC)3:E产의 축광성 형광체는 부활제로 Imol%를 고정하여 첨가 하였으며, 소성 온도를 낮추기 위해 융제로 H3BO3를 사용하였으며 융제의 농도를 변화하여 혼합하였고, LizCQ는 융제 및 공부활제 역할과 전하 균형을 위해 차등 첨가하여 균질한 혼합을 위해 출발원료를 에탄올과 혼합하여 습식으로 볼밀을 행한 후에 건조하고, 850℃에서 3시간 하소를 하였다.
성능/효과
11은 254 nm UV lamp를 사용하여 얻은 장잔광 발광 휘도 그래프로 (a)는 H3BO3를 5 % 첨가한 경우 일 때의 발광 휘도 및 장잔광 특성을 나타내고 있으며, (b) 는 H3BO3를 첨가하지 않고, Li를 5 % 첨가하였을 때의 발광 휘도인데 발광휘도가 가장 낮게 형성되어 있으며, (c)는 H3BO3를 5 % 첨가하고 Li를 1 % 첨가하였을 경우의 발광 휘도로써 H3BO3만 첨가 했을 때보다 월등한 휘도와 장잔광 특성을 보여주고 있다. 따라서 H3BO3가발광 휘도와 장잔광 특성에 큰영향을 줌을 알 있으며, Li가 미량 추가로 첨가 되었을 때 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
6은 질소 분위기에서 합성한 경우의 발광 스펙트럼으로 (a)는 H3BO3를 5 % 첨가한 경우 일 때의 발광 피크이며, (b)는 H3BO3를 첨가하지 않고, Li를 5 % 첨가하였을 때의 발광 피크인데 매우 낮게 형성되어 있음을 알 수 있으며, (c)는 H3BO3 를 5 % 첨가하고 Li를 1 % 첨가하였을 경우의 발광 피크인데 533 nm 발광 피크와 550 nm 발광 피크가 가장 높게 형성되었다. 따라서 융제로 사용한 H3BO3는 5%일 때가 적당 하였으며, Li를 추가하여 첨가하였을 때 발광 특성을 향상 시켜줌을 알 수 있었다.
순수한 CaZrO3 orthorhombic 결정상이 합성 되었으며, 융제인 H3BO3의 첨가량이 증가함에 따라 ZrO2 orthorhombic 결정상의 생성이 증가하였다. 또한 융제로 H3BO3를 첨가하였을 때 휘도 및 장잔 광 특성이 향상되었으며, H3BO3와 Li를 함께 첨가 하였을 때 특성이 더 향상되었다. 장잔광 특성은 어두운 장소에서 사람 눈으로 감지 가능한 0.
참고문헌 (15)
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