[논문]전구체의 특성 및 AlF3 융제가 청색 발광의 BAM:Eu 형광체의 특성에 미치는 영향

조중상; 이상호; 강윤찬

doi:10.3740/mrsk.2008.18.3.137

전구체의 특성 및 AlF3 융제가 청색 발광의 BAM:Eu 형광체의 특성에 미치는 영향
Effects of the Characteristics of Precursor Powders and AlF3 Flux on the Properties of Blue-Emitting BAM:Eu Phosphor Powders 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.18 no.3, 2008년, pp.137 - 142

조중상 (건국대학교 화학공학과) , 이상호 (건국대학교 화학공학과) , 강윤찬 (건국대학교 화학공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Blue-emitting BAM:Eu phosphor powders were formed by post-treatment of precursor powders with hollow or dense morphologies. The morphologies of the precursor powders obtained by spray pyrolysis were controlled by changing the preparation conditions and by changing the type of spray solution. The effects of the morphologies of the precursor powders on the characteristics of the BAM : Eu phosphor powders reacted with $AlF_3$ flux were investigated. Precursor powders with a spherical shape and a hollow morphology produced BAM : Eu phosphor powders with a plate-like morphology, a fine size and a narrow size distribution. On the other hand, precursor powders with a spherical shape and dense morphology produced BAM : Eu phosphor powders with a plate-like morphology and a large size. $AlF_3$ flux improved the photoluminescence intensities of the BAM : Eu phosphor powders. The photoluminescence intensity of the fine-sized BAM : Eu phosphor powders with a plate-like morphology was 90% of the commercial product under vacuum ultraviolet conditions.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

융제와 고상반응을 통해 청색 발광의 BAM:Eu 형광체를 합성하였다. 전구체 분말의 크기 및 형태 특성 등이 융제와의 고상 반응을 통해 얻어지는 BAM:Eu 형광체의 형태, 입도 및 진공자외선 하에서의 발광 특성 등에 미치는 영향을 연구하였다.

제안 방법

7 MHz의 진동수에서 작동하는 산업용 가습기를 사용하였다. 6개의 초음파 진동자에 의해 발생된 다량의 액적을 반응기 내부로 원활하게 운반시키기 위해 운반기체로서 공기를 사용 하였으며, 유량을 10에서 60 l/min 으로 변화시켰다. 반응 부는 길이 1000 mm, 내경 50 mm 인 석영관을 사용하였다.
Ba_0.9MgAl₁₀O₁₇: Eu_0.1²⁺의 조성을 가지는 형광체의 전구체 분말들을 분무열분해 공정에 의해 합성하였다. 분무 열분해공정은 액적 발생부, 생성된 액적이 고온의 에너지에 의하여 반응을 하는 반응부, 그리고 생성된 입자를 포집하는 백필터로 구분된다.
본 연구에서는 분무열분해 공정으로부터 입도 및 형태를 변화시킨 BAM:Eu 형광체의 전구체 분말들을 합성하였다. 분무열분해 공정에 의해 얻어진 전구체 분말들을 AlF³
분무 용액은 증류수에 형광체를 구성하는 성분들의 질산염들(Ba(NO3)2, Mg(NO3)2 · 6H2O, Al(NO3)3 · 9H2O, Eu(NO3)3 · 5H2O)을 용해시켜 제조하였다 .
알루미늄 무기 고분자 (aluminum polycation) 용액을 만들기 위해서 질산염 수용액에 암모니아(NH₄OH)를 일부 첨가하였다. 분무열분해 공정에 의해 얻어진 전구체 분말들은 3 wt%의 AlF₃ 융제와 아세톤을 이용하여 잘 혼합한 후에 1400℃에서 5% 수소/질소 혼합 가스를 이용하여 3시간 동안 후열처리 하였다. 형광체의 특성분석은 X선 회절분석기 (XRD, RIGAKU, D/MAX-RB)를 이용해 입자의 결정구조를 분석하였으며, 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JEOL, JSM 6060)을 이용해 분석하였다.
분무열분해 공정에 의해 합성된 전구체 분말들과 AlF3 융제와의 고상 반응을 통해서 수 마이크론으로 상용제품 보다 미세하면서 진공자외선 하에서 좋은 발광세기를 가지는 청색 발광의 BAM : Eu 형광체를 합성하였다.
융제와 고상반응을 통해 청색 발광의 BAM:Eu 형광체를 합성하였다. 전구체 분말의 크기 및 형태 특성 등이 융제와의 고상 반응을 통해 얻어지는 BAM:Eu 형광체의 형태, 입도 및 진공자외선 하에서의 발광 특성 등에 미치는 영향을 연구하였다.
초음파 분무 장치에 의해 발생된 다량의 액적이 건조, 석출, 열분해 및 결정화가 일어나는 반응부의 온도는 900 및 1200℃로 변화시켰다.
형광체의 특성분석은 X선 회절분석기 (XRD, RIGAKU, D/MAX-RB)를 이용해 입자의 결정구조를 분석하였으며, 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JEOL, JSM 6060)을 이용해 분석하였다. 형광체 입자의 발광 특성은 PSI사의 VUV 스펙 트로플루오로포토미터를 사용하여 147 nm의 진공자외선 영역에서 측정하였다.
분무열분해 공정에 의해 얻어진 전구체 분말들은 3 wt%의 AlF₃ 융제와 아세톤을 이용하여 잘 혼합한 후에 1400℃에서 5% 수소/질소 혼합 가스를 이용하여 3시간 동안 후열처리 하였다. 형광체의 특성분석은 X선 회절분석기 (XRD, RIGAKU, D/MAX-RB)를 이용해 입자의 결정구조를 분석하였으며, 입자의 형태는 주사전자현미경 (SEM, JEOL, JSM 6060)을 이용해 분석하였다. 형광체 입자의 발광 특성은 PSI사의 VUV 스펙 트로플루오로포토미터를 사용하여 147 nm의 진공자외선 영역에서 측정하였다.

대상 데이터

6개의 초음파 진동자에 의해 발생된 다량의 액적을 반응기 내부로 원활하게 운반시키기 위해 운반기체로서 공기를 사용 하였으며, 유량을 10에서 60 l/min 으로 변화시켰다. 반응 부는 길이 1000 mm, 내경 50 mm 인 석영관을 사용하였다. 초음파 분무 장치에 의해 발생된 다량의 액적이 건조, 석출, 열분해 및 결정화가 일어나는 반응부의 온도는 900 및 1200℃로 변화시켰다.

성능/효과

이러한 문제점을 해결하기 위해 모체를 구성하는 알루미늄의 질산염 대신 알루미늄 무기 고분자 용액을 사용하는 기술이 개발 되어졌다.⁴⁾ 알루미늄 무기 고분자 용액을 사용하여 제조 되어진 분말들은 매우 치밀한 구조를 가지기 때문에 최적의 발광 특성을 나타내는 1400℃의 소성 온도에서도 완벽한 구형의 형상을 가졌다.
형광체 분말의 입도는 전구체 분말의 특성에 따라 많은 영향을 받았다. 속이 빈 형태의 전구체 분말들로부터 합성된 BAM : Eu 형광체는 3 마이크론 이하의 미세한 크기를 가지는 반면에, 속이 찬 형태의 전구체 분말들로부터 합성된 형광체는 평균 크기 5 마이크론 이상의 크기를 가졌다. 속이 빈 전구체의 경우에는 결정 성장 과정에서 전구체의 입자가 매우 작은 것과 같은 효과가 나타나기 때문에 후열처리 과정에서 미세한 크기의 BAM : Eu 형광체가 얻어졌다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	청색 형광물질의 주된 조성은 무엇인가?	플라즈마 디스플레이용 형광물질에서 가장 문제가 되는 것은 청색 형광물질로서, 특성 향상을 위해서 합성기술의 최적화 및 신규 조성의 형광체 개발이 활발히 이루어지고 있다. 청색 형광물질은 주된 조성이 BaMgAl10O17 : Eu2+(BAM:Eu)로 휘도 개선과 열화 및 수명 특성 개선이 필요하다. 입도 및 형태 측면에 있어서도 BAM:Eu 형광체는 개선의 필요성이 있다.
	청색 형광물질에서 휘도 개선과 열화 및 수명 특성 개선외에 개선의 필요성이 있는 것은?	청색 형광물질은 주된 조성이 BaMgAl10O17 : Eu2+(BAM:Eu)로 휘도 개선과 열화 및 수명 특성 개선이 필요하다. 입도 및 형태 측면에 있어서도 BAM:Eu 형광체는 개선의 필요성이 있다. BAM:Eu 형광체는 합성이 어렵기 때문에 일반적으로 고상법에 의해 1400℃ 이상의 고온 후열처리 과정을 거쳐 합성된다.
	형광체에 중요한 변수로 작용하는 것은?	디스플레이에 적용되는 형광체는 발광 특성뿐만 아니라, 입도 및 형태 등도 매우 중요한 변수로 작용한다. 특히 고화질 플라즈마 디스플레이(PDP)의 개발을 위해서는 형광체가 들어가는 격벽 간의 공간이 줄어들고 형광막의 두께가 감소하기 때문에, 기존에 사용되는 수 마이크론 크기의 형광체 보다 미세하면서 균일한 형태 특성을 가지는 형광체가 요구되고 있다.

참고문헌 (14)

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