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문제 정의
- 6如) 본 연구에서는 리튬이온폴리머전지의 충 . 방전 반응 시 전극 표면에 균일한 전도성 고체 전해질 계면을 형성하여 계면 저항을 낮추고 싸이클 특성을 향상시킬 수 있는 불화 알루미늄과 전해액과 친화성이 있는 아크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체를 폴리올레핀 지지체 양면에 코팅시킨 표면 개질 분리막을 제조하고, 이들을 리튬이차전지에 적용함으로써 전해액 누액방지는 물론 싸이클 특성 및 고율 방전 특성을 개선하고자 하였다.
제안 방법
- impedance 스펙트럼을 얻음으로써 구하였다. 고분자 전해질의 전기화학적 안정성 범위를 측정하기 위하여 선형주사전위 (linear sweep voltammetry, LSV) 실험을 수행하였다. 작업 전극으로는 스테인레스 금속(stainless steel, SS) 전극을, 기준 전극과 상대 전극으로는 리튬 전극(Li)을 사용흐).
- 9%)을 고분자 중량 대비 1 중량% 첨가하여 혼합한다. 두께 18 pm, 공극율 50%인 다공성 폴리에틸렌 분리막(Asahi Kasei) 양면에 딥 코팅법을 이용하여 고분자 용액을 코팅시킨 후, 이들을 증류수가 담긴 용기에 침지함으로써 상전이(phase inversion)를 진행시켰다. 상전이 후 이들을 꺼내어 증류수로 깨끗이 세척한 후, 진공 오븐에서 24시간 건조시키면, 불화 알루미늄을 포함하는 고분자가 폴리에틸렌 지지체 양면에 균일하게 코팅된 표면 개질 분리막이 얻어진다.
- 불화 알루미늄 유무에 따른 싸이클 특성의 차이를 이해하기 위하여 300회 싸이클을 반복하기 이전과 이후 셀의 교류 임피던스 스펙트럼을 분석하였다. 모든 경우 셀의 완전 방전 상태 (fully discharged state)에서 임피던스가 측정되었고, 그 결과가 Fig.
- 불화 알루미늄을 포함하지 않는 표면 개질 분리막과 불화 알루미늄을 포함하는 표면 개질 분리막을 전해액에 침적시켜 겔화된 고분자 전해질 (gel polymer electrolyte, GPE)을 얻었다. 얻어진 고분자 전해질을 이용하여 Li/GPE/SS 셀을 제조한 후, 개회로 전압으로부터 양의 방향으로 1 mV/sec 의 속도로 전압을 인가하여 Fig.
- 양극은 LiCoO) 도전재, 바인더로 구성되며, 동일한 방법으로 알루미늄 집전체에 도포하여 압착한 후 사용하였다. 위에서 제조한 카본 음극, 고분자 전해질 및 LiCoC)2 양극을 이용하여 리튬이 온폴리머전지를 제조하였다. 전해 액에 활성화시 켜 겔화된 고분자 전해질을 양극 위에 올려놓고, 다시 여기에 음극을 올려놓고, 알루미늄 파우치로 진공 포장하여 셀을 제조하였다.
- 겔화된 고분자전해질을 꺼내어 두 개의 스테인레스 전극 사이에 샌드위치 시킨다. 이 시편들의 이온 전도도는 임피던스 분석기를 사용하여 a.c.impedance 스펙트럼을 얻음으로써 구하였다. 고분자 전해질의 전기화학적 안정성 범위를 측정하기 위하여 선형주사전위 (linear sweep voltammetry, LSV) 실험을 수행하였다.
- 카본 음극과 LiCoOz 양극을 사용하여 리튬이온 폴리머전지를 제조하여 싸이클 특성을 평가하였다. 제조된 셀의 충 * 방전 테스트는 다음과 같은 방법으로 진행되었다.
- 폴리에틸렌 지지체 양면에 불화 알루미늄과 아크릴로니트릴- 매틸 메타크릴레이트 공중합체를 다공질로 코팅하여 표면 개질된 분리막을 얻었다. 이 때, 불화 알루미늄의 첨가에 따른 효과를 체계적으로 분석하기 위하여 불화 알루미늄 없이 아크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체만으로 코팅하여 분리막을 얻었다.
대상 데이터
- 전해 액에 활성화시 켜 겔화된 고분자 전해질을 양극 위에 올려놓고, 다시 여기에 음극을 올려놓고, 알루미늄 파우치로 진공 포장하여 셀을 제조하였다. 모든 셀의 제조 실험은 아르곤 가스가 채워진 글로브박스 내에서 진행되었다. 셀의 충 .
- 고분자 전해질의 전기화학적 안정성 범위를 측정하기 위하여 선형주사전위 (linear sweep voltammetry, LSV) 실험을 수행하였다. 작업 전극으로는 스테인레스 금속(stainless steel, SS) 전극을, 기준 전극과 상대 전극으로는 리튬 전극(Li)을 사용흐).여 일정한 속도로 전압을 인가하여 전류를 측정하였다.
- 폴리에틸렌 막을 지지체로 사용하고, 액체 전해질과 친화성이 있는 아크릴로니트릴-메틸 메타크릴레이트 공중합체 및 불화 알루미늄을 이용하여 표면 개질된 분리막을 제조하였다. 표면 개질된 분리막 제조시 사용된 불화 알루미늄은 리튬이온 폴리머전지의 싸이클 특성 및 고율 방전 특성을 향상시키는 것으로 확인되었으며, 이는 충 - 방전 싸이클 과정 중에 불화 알루미늄에 의해 균일한 전도성 고체 전해질 계면이 형성되어 계면 저항이 낮아졌기 때문이다.
이론/모형
- 셀의 충 . 방전 실험은 Toyo사의 충방전기를 사용하여 수행하였다.
성능/효과
- 방전 전류가 증가할수록 셀의 방전 전압과 용량이 감소함을 알 수 있는데, 이는 셀의 내부저항으로 인해 전류가 증가하면서 IR drop이 높아지기 때문이 다. 1.0 C rate에서 144.2mAh/g의 용량을 보여 만족할만한 성능을 나타내었지 만, 2.0 C rate에서 얻어 진 용량은 115.0 mAh/g로서 0.5 C rate에서 얻어진 용량(150.6 mAh/g) 대비 76%를 나타내었다. 리튬이온폴리머전지의 고율 방전 특성에 미치는 불화 알루미늄의 영향을 이해하기 위하여, 불화 알루미늄 유무에 따른 셀의 c rate별 용량을 측정하여 Fig.
- 9 V까지는 산화반응 없이 전기화학적으로 안정하다는 것을 의미한다. 위의 결과로부터 주목할 점은, 불화 알루미늄을 포함하는 표면 개질 분리막을 사용하여 제조된 고분자 전해질의 전기화학적 안정성이 불화 알루미늄을 포함하지 않는 경우와 비교하여 약 0.1 V 정도 높다는 사실이다. 이와 같은 사실은 표면 개질 분리막에 첨가된 불화 알루미늄이 전해질의 산화 반응에 대한 안정성을 향상시킨다는 것을 의미한다.
- 그러나 싸이클이 진행됨에 따라 관찰되는 방전 용량의 거동은 불화 알루미늄 유무에 큰 영향을 받음을 알 수 있다. 즉, 불화 알루미늄을 포함하는 표면 개질 분리막을 이용하여 제조된 리튬이온폴리머전지의싸이클 특성이 첨가하지 않은 경우보다 더 우수함을 알 수 있다. 불화 알루미늄을 포함하는 셀은 300회 싸이클에서 133.
- 6mAh/g의 높은 값을 나타내었다. 한편 셀의 충방전 효율은 싸이클이 진행됨에 따라 점차로 증가하였으며, 5회 싸이클 이후부터는 99% 이상의 정상적인 효율을 유지하였다.
- 걸러진 생성물을 10(FC의 진공 오븐에서 24시간 이상 건조하면 최종적으로 흰색의 공중합체 분말을 얻을 수 있다. 합성하여 얻어진 공중합체의 조성을 'H NMR 스펙트럼을 이용하여 분석한 결과, 아크릴로니트릴 84 몰%, 메틸 메타크릴레이트 16 몰% 이었다.
후속연구
- 표면 개질된 분리막 제조시 사용된 불화 알루미늄은 리튬이온 폴리머전지의 싸이클 특성 및 고율 방전 특성을 향상시키는 것으로 확인되었으며, 이는 충 - 방전 싸이클 과정 중에 불화 알루미늄에 의해 균일한 전도성 고체 전해질 계면이 형성되어 계면 저항이 낮아졌기 때문이다. 본 연구에서 제조된 불화 알루미늄을 포함하는 표면 개질된 분리막을 리튬이온폴리머전지에 적용하는 경우, 분리막 표면에 형성된 겔에 의해 전극과 전해질간의 양호한계면 접촉이 얻어지고 누액현상이 줄어들어 전지를 알루미늄 파우치에 넣을 수 있으며, 다양한 형태의 전지 제조가 가능할 것으로 기대되었다.
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