[논문]초음파 분무열분해를 이용한 <tex>$MgB_2$</tex> 분말 합성

박성창; 임영진; 강성구; 정준기; 김찬중; 김철진

doi:10.9714/psac.2008.10.1.019

초음파 분무열분해를 이용한 $MgB_2$ 분말 합성
Synthesis of $MgB_2$ powders by ultrasonic spray pyrolysis 원문보기

한국초전도·저온공학회논문지 = Superconductivity and cryogenics, v.10 no.1, 2008년, pp.19 - 23

박성창 (경상대 대학원 세라믹공학과) , 임영진 (경상대 대학원 세라믹공학과) , 강성구 (경상대 대학원 세라믹공학과) , 정준기 (창원대학교 산업기술 연구원) , 김찬중 (한국원자력연구원) , 김철진 (경상대 대학원 세라믹공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Spherical $MgB_2$ powders was synthesized with the ultrasonic spray pyrolysis(USP) process using aqueous solutions of boron and magnesium ion. The properties of synthesized $MgB_2$ powder were characterized by XRD, SEM and EDS. A small amount of MgO was detected as the secondary phase out of the synthesized powder and the ratios of $MgB_2$ to MgO increased with increasing furnace temperature. The particle size and morphology of $MgB_2$ powder were investigated with varying molar concentration of the boron and magnesium solution and furnace temperature between $600^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$ in $Ar/H_2$. The average particle size of $MgB_2$ showed narrow distribution ranging from 300nm to 400nm. The morphology of particles exhibited mostly spherical shapes and uniform distribution.

주제어

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제안 방법

실험 과정 중 형성된 분말의 특성은 XRD와 SEM, 레이저 입도 분석기를 사용하여 관찰하였다.
1 mol농도의 용액을 제조하였다. 초음파 진동자에 의해 발생된 액적의 가수분해 반응을 유도하기 위한 열처리온도는 800℃ ~ 100CTC 범위에서 수행 하였으며, 900℃에서 합성된 비정질 분말을 750℃ 에서 10시간 동안 후열처리를 행하였다.
16側로 증류수를 용매로 사용한 경우에 비해 작은 분말을 얻었다. 특수 제작한 집진필터를 사용하여 300~400nm정도의 분말을 집진하여 이 분말을 750℃에서 Ar/H₂(4%)분위기에서 10시간 후 열처리를 행하였다. 열처리 후입자크기가 1.
형성된 MgB2 분말의 초전도성을 확인하기 위하여 Quantum Design사에서 만든 PPMS (physical property measurement system)를 이용하여 임계온도를 측정한 결과 그.림9에서와 같이 38K의 임계온도를 가짐을 알 수 있었다.

대상 데이터

" data-before="있다" data-ocr-fix="">있다. (BSCCO초전도체). 그러나 MgB2는 자장 하에서의 통전 측정에서 고온초전도체의 특성을 저하시키는 빠른 flux creep 특성〔2〕또는 계면에서의 약한결합(weak link) 특성을 나타내지 않는 것으로 보고되고 있다〔3〕.
MgB2 분말을 합성하기 위하여 사용된 시약은 Boric Acid (H₃BO₃, Aldrich) 와 Magnesium acetate tetrahydrate ((CzHKW? Mg-4H₂O, Aldrich), 증류수, 에탄올 등을 사용하였다.
MgB2을 합성하기 위하여 B(OH)3과 (C₂H₃O₂)2Mg- 4H₂O 의 몰비를 변화시키면서 증류수와 에탄올을 용매로 사용하여 0.1 mol농도의 용액을 제조하였다. 초음파 진동자에 의해 발생된 액적의 가수분해 반응을 유도하기 위한 열처리온도는 800℃ ~ 100CTC 범위에서 수행 하였으며, 900℃에서 합성된 비정질 분말을 750℃ 에서 10시간 동안 후열처리를 행하였다.
이 시스템은 크게 세 부분으로 구성되어 있다. 아주 미세한 액적을 제조하기 위하여 초음파 진동자 부분(진동자주파수: 2.56 MHz), 혼합 gas(Ar/4%H₂)와 함께 이동한 액적의 가수 분해 반응을 유도하는 열처리 부분 그리고 생성된 분말을 채집하는 집진부분으로 구성되어 있다.

성능/효과

3. Mg와 日의 몰비를 1:1로 제조한 용액을 사용한 경우, 900℃ 에서 합성된 분말은 Mg2B2O₅ 와 Mg3&06 의 두 가지 상이 합성되었으며, 몰비를 2:1로 변화시킨 경우 한 종류의 Mg3B;QE상이 생성되었다. 즉, MgBa상의 화학양론적인 몰 비보다 많은 과잉의 Mg을 첨가함으로서 산화비를 감소시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
4. Mg와 B의 몰비가 1:2가 되도록 증류수와 에탄올을 용매로 하여 제조한 용액을 900℃에서 분무 열분해 를 한 경우 평균 입 자크기(X50) 가 300 ~ 400nm정도인 MgB2 초기 분말을 집진하여 750℃ Ar/H₂(4%)분위기에서 10시간 후 열처리를 행하여 MgO 나 B’O 와 같은 불순물을 가진 1.04㎛ 의 Mg玦상을 형성하였으며, 임계 온도 38K인 MgB2 초전도 분말을 얻을 수 있었다.
Mg와 B의 몰비를 1:1로 한 용액을 1000C에서 가수분해한 경우, 보다 많은 새로운 상들이 합성되었다. 산소를 포함하고 있지 않은 C, B, 그리고 BioC가생성되는 것을 확인할 수 있었다.
Mg가 2배로 들어간 분말은 결정 구조가 서로 다른 Mg3B2O₆ 를 합성하였다. 이러한 결과는 출발 물질을 제조하는 과정에서 과잉의 Mg를 첨가함으로서 합성된 산화물의 산소의 비가 감소하는 것을 확인할 수 있다. 즉, Mg&상의 화학 양론적인 몰비보다 많은 Mg를 첨가함으로서 산소에 의한 산화 비를 감소시킬 수 있다는 것을 보여주고 있다.
이러한 결과는 출발 물질을 제조하는 과정에서 과잉의 Mg를 첨가함으로서 합성된 산화물의 산소의 비가 감소하는 것을 확인할 수 있다. 즉, Mg&상의 화학 양론적인 몰비보다 많은 Mg를 첨가함으로서 산소에 의한 산화 비를 감소시킬 수 있다는 것을 보여주고 있다.
Mg와 日의 몰비를 1:1로 제조한 용액을 사용한 경우, 900℃ 에서 합성된 분말은 Mg2B2O₅ 와 Mg3&06 의 두 가지 상이 합성되었으며, 몰비를 2:1로 변화시킨 경우 한 종류의 Mg3B;QE상이 생성되었다. 즉, MgBa상의 화학양론적인 몰 비보다 많은 과잉의 Mg을 첨가함으로서 산화비를 감소시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. Mg와 B의 몰비를 1:1로 한 용액을 1000C에서 가수분해한 경우, 보다 많은 새로운 상들이 합성되었다.

참고문헌 (13)

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상세보기
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