[논문]초기 산화 피막의 형성이 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향

박영옥; 김철성; 고태준

doi:10.4283/jkms.2008.18.2.079

초록
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본 논문에서는 초기 산화 피막의 형성이 전기화학적 방법을 이용한 다공성 알루미나 막 제작에 미치는 영향을 살펴보았다. 다공성 알루미나 막의 제작은 전해 연마된 알루미늄 포일을 사용하여 두 치체의 양극산화 과정을 통해 이루어졌으며 양극산화 시초기 산화 피막이 알루미나 막 표면의 기공구조형성에 미치는 영향을 알아보고자 일차 양극산화 전 1 V의 낮은 전압으로 약 10nm두께의 산화 피막을 형성하였다. 이후 옥살산 용액 안에서 40V의 전압으로 양극산화 과정을 수행한 결과 양극산화 반응은 매우 안정적이었으며 측정된 양극산화 전류 역시 일정하게 유지됨을 알 수 있었다. 이와 달리 초기 산화 피막이 형성되지 않았을 경우 양극산화 과정은 매우 불안정하였으며 양극산화 과정동안 전류가 계속적으로 증가함을 보였다. 이러한 결과를 통해 알루미늄 포일 표면에 초기 산화 피막을 형성함으로써 전기장의 불균일한 분포에 의해 발생하는 표면 손상을 방지하며 안정적인 양극산화 과정을 통해 다공성 알루미나 산화 막을 제작할 수 있음을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

We have investigated the effect of the formation of an initial oxide layer on the fabrication of the porous aluminium oxide. The porous aluminium oxide was fabricated by two-step anodization process with a electropolished aluminium foil. Before the first anodization step, the initial oxide layer wit...

We have investigated the effect of the formation of an initial oxide layer on the fabrication of the porous aluminium oxide. The porous aluminium oxide was fabricated by two-step anodization process with a electropolished aluminium foil. Before the first anodization step, the initial oxide layer with thickness of 10 nm was formed under the applied voltage of 1 V and later the anodization was continued under 40 V using oxalic acid solution. With the formation of the initial oxide layer, the anodization process was stable and the anodization current was constant throughout the process. In case of the absence of the initial oxide layer, the anodization was very unstable and the continuous increase in the anodization current was observed. This indicates the formation of the initial oxide layer on the aluminium surface prevents the burning of the surface due to the nonuniform distribution of the applied electric field, and allows the stable anodization process required for the porous aluminium oxide.

주제어

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문제 정의

본 논문에서는 1 V의 낮은 전압을 통해 형성된 얇은 산화피막이 다공성 알루미나 막생성에 미치는 영향을 살펴보기위해 양극산화 과정 동안의 전류 밀도와 양극산 화 이후 나타난 알루미나 막 표면의 변화를 관찰하였다. 양극산 화 과정 전형성된 초기 산화피막을 통해 높은 양극산화전류의 불균일한 흐름을 방지하고 안정적으로 양극산 화 과정을 지속시킬 수있었으며 균일한 다공구조가 형성됨을 알 수 있었다.
양극산화 법을통한 알루미나 막 제작 시 최초 알루미늄의 표면 상태에 따라 부분적으로 나타나는 불균일한 양극산화전류의 흐름과 이에 따른 심한 발열 현상으로 인하여 균일한 기공구조의 형성보다는 기공 내부의 장벽층의 반응을 활성화시켜 기포의 발생과 함께 알루미나 막의 손상이 유발되는 것이 보고된 바있다[8, 9], 이러한 현상은 다공성 알루미나 막 제작에 있어커다란 문제점으로 나타난다. 양극산화 시나타나는 알루미나막 표면의 손상 문제를 해결해보고자 본연구에서는 1 V의낮은 전압으로 알루미늄 표면에 얇은 산화막을 생성시킨 후이러한 초기 산화피막이 양극산화 법을 통한 알루미나 막을제작 할 때 미치는 영향을 양극산화전류 측정과 양극산화된알루미나 막의 표면 관찰을 통하여 살펴보았다.

제안 방법

비교를위하여 초기 산화피막 형성 단계를 거치지 않고 전해 연마직후 40 V의 일정한 전압하에서 양극산화시킨 알루미나 막과 초기 산화피막 없이 양극산화 전압을 10V 간격으로 45 분 동안 40 V로 증가시켜 알루미나 막을 제작하였다. 각각의경우에 대해 모두 양극산화시 흐르는 양극산화 전류를 측정하였으며 또한 주사 전자현미경을 사용하여 초기 산화 피막이양극산화 과정 중 알루미나 표면에 미치는 영향을 확인하고초기 산화 피막의 형성에 의해 나타나는 차이점을 관찰하였다.
2 M의 크롬산에 넣어 60 ℃에서 30분 동안 식각 과정을 거쳤으며 그 후 1차 양극산화와 동일한 조건에서 1~2시간 동안 2차 양극산 화 과정을 수행하였다. 비교를위하여 초기 산화피막 형성 단계를 거치지 않고 전해 연마직후 40 V의 일정한 전압하에서 양극산화시킨 알루미나 막과 초기 산화피막 없이 양극산화 전압을 10V 간격으로 45 분 동안 40 V로 증가시켜 알루미나 막을 제작하였다. 각각의경우에 대해 모두 양극산화시 흐르는 양극산화 전류를 측정하였으며 또한 주사 전자현미경을 사용하여 초기 산화 피막이양극산화 과정 중 알루미나 표면에 미치는 영향을 확인하고초기 산화 피막의 형성에 의해 나타나는 차이점을 관찰하였다.
3 M의 옥살산 용액을 사용하였으며 옥살산 용액의 경우 40 V의 양극산화 전압이 가장 적절한 조건으로 알려져 있으며 이 경우지름 50~60 nm 사이의 기공이 형성된다[10-13]. 안정적인 양극산화 반응을 위하여 이중 재킷비커의 바깥벽에 저온항온수조를 사용하여 냉각수를 순환시킴으로써 용액의 온도를 5 ℃로 유지하였으며, 공정이 진행되는 동안 자석 교반기로계속적으로 저어주었다.
양극산화전류밀도의 측정 이외에도 초기 산화피막 형성이알루미나 막 표면에 미치는 영향을 살펴보기 위해 주사전자현미경을 사용하여 각 시료들의 표면을 관찰하였다. Fig.
초기 산화피막이 양극산화 법을 통해 제작된 다공성 알루미나 막 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 일차 양극산화전 1 V의 낮은 전압으로 2시간 동안 매우 얇은 초기 산화피막을 형성하였으며 이때 주사 전자현미경으로 관찰된 산화피막의 두께는 약 10nm이었다. 이후 10V 간격으로 45분에걸쳐 40 V로 양극산화 전압을 증가시켰다.

대상 데이터

0.5 mm(Alfar Aesar, 99.9995 %)의 두께를 가진 고순도의알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. Fig.
9995 %)의 두께를 가진 고순도의알루미늄 포일을 사용하여 다공성 알루미나 막을 제작하였다. Fig. 1에 나타난 바와 같이 2.5 mm의 두께를 가진 흑연 (Alfer Aesar, 99.95 %)을 음극으로 사용하였으며 알루미늄포일과 흑연은 아세톤에 넣어 초음파 세척기로 1분간 세척하였다. 이후 5 : 1의 에탄올 /과염소산 용액 안에서 18 V의 전압으로 3분간 전해 연마 하여 알루미늄 포일의 표면을 경면 마무리하였다.
이후 5 : 1의 에탄올 /과염소산 용액 안에서 18 V의 전압으로 3분간 전해 연마 하여 알루미늄 포일의 표면을 경면 마무리하였다. 본 연구에서 사용한 전해질 용액은 0.3 M의 옥살산 용액을 사용하였으며 옥살산 용액의 경우 40 V의 양극산화 전압이 가장 적절한 조건으로 알려져 있으며 이 경우지름 50~60 nm 사이의 기공이 형성된다[10-13]. 안정적인 양극산화 반응을 위하여 이중 재킷비커의 바깥벽에 저온항온수조를 사용하여 냉각수를 순환시킴으로써 용액의 온도를 5 ℃로 유지하였으며, 공정이 진행되는 동안 자석 교반기로계속적으로 저어주었다.

성능/효과

Fig. 2(a)는 초기 표면처리 없이 40 V부터 양극산 화 과정을 수행하였을 때 측정된 결과이며, 이 경우 흑연판과 알루미늄 포일은 매우 격렬히 반응함과 동시에 표면에기포가 발생하였으며 양극산화 시작 이후 지속적으로 양극산화 전류가 증가하여 20031후 약 0.02 A/mm²^] 도달한다. 지속적인 양극산화 전류의 증가는 이후 육안으로 식별이 가능할 정도의 큰 구멍을 생성하게 된다.
하지만 이후 Fig. 2(a)와 같이 양극산화 시간이 지속적으로 증가하였을 때 알루미늄 포일이 격렬한 전기분해 반응을 나타내기 시작하며 알루미늄 포일 표면에서의 많은 기포의 발생과 함께 전류값이 급격히 증가하는 것을 확인할수 있다. Fig.
4(b)에서는 식각과 이차 양극산 화 과정을 통해 형성된다공성 알루미나 막을보여주고 있다. 두 차례의 양극산 화 과정을 통해 정렬되고 균일한 크기를 지닌 다공 구조가 형성된 것을 확인할 수 있었으며 형성된 기공시-이 간격은 대략 100nm이며 기공의 지름은 약 50nm인 것을 알 수 있었다.
알루미나 막 표면의 변화를 관찰하였다. 양극산 화 과정 전형성된 초기 산화피막을 통해 높은 양극산화전류의 불균일한 흐름을 방지하고 안정적으로 양극산 화 과정을 지속시킬 수있었으며 균일한 다공구조가 형성됨을 알 수 있었다. 이러한초기 알루미늄 포일의 표면 처리는 장시간에 걸친 전기화학적 반응에 의해 나타날 수 있는 알루미나 막의 손상을 방지할 수 있으며 이를 통해 넓은 면적에 걸쳐 형성된다공성 알루미나 막을 이용한 나노자성 접합 어레이와 같은 다양한고밀도의 균일한 미세 구조체의 제작이 가능하게 될 것이다.

후속연구

또한 두 차례에 걸친 알루미나막의 양극산화 과정은 매우 균일한 크기를 지니며 규칙적으로배열된 기공구조를 가능하게 한다[1].기공들의 크기와 깊이는 전해질, 전압, 온도, 양극산화 시간 등 양극산 화 조건에 따라서 쉽게 조절 가능하므로 양극산 화 법으로 생성된 다공성알루미나 막은 다양한 나노구조와 나노소자 제작을 실현가능하게 할 것이다. 이미 다공성 알루미나 템플레이트를 이용하여 탄 소나노 튜브 [2, 3]나 정렬된 앙자점 나노구조체[4, 5]들의제작뿐만 아니라 에너지 저장[6] 및 바이오센 세7] 등 다양한분아에서의 응용이 시도되고 있다.
양극산 화 과정 전형성된 초기 산화피막을 통해 높은 양극산화전류의 불균일한 흐름을 방지하고 안정적으로 양극산 화 과정을 지속시킬 수있었으며 균일한 다공구조가 형성됨을 알 수 있었다. 이러한초기 알루미늄 포일의 표면 처리는 장시간에 걸친 전기화학적 반응에 의해 나타날 수 있는 알루미나 막의 손상을 방지할 수 있으며 이를 통해 넓은 면적에 걸쳐 형성된다공성 알루미나 막을 이용한 나노자성 접합 어레이와 같은 다양한고밀도의 균일한 미세 구조체의 제작이 가능하게 될 것이다.
이외에도 다공성 알루미나막은 미세자성 어레이와 같은 자성 나노 구조체의. 제작에도이용될 수 있을 것이다.

참고문헌 (13)

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