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문제 정의
- 원적외선을 고무 배합물의 가교 공정에 이용하기 위해서는 원적외선에 의한 고무 배합물의 가열 특성을 비롯하여 가교 반응 등의 상호 작용에 대한 연구가 요구되나, 현재 원적외선에 의한 가교 반응에 대한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본연구에서는 기존의 열풍가교 방식에 비해 효율성이 우수하며, 고주파 가교 방식에 비해 사용 제약이 없고 장비비가 비교적 저렴하여 연속가교 공정에 적용 가능성이 높은 원적외선을 이용한 가교방식을 개발하기 위하여 EPDM 고무에서 원적외선의 가교효율을 평가하고자 하였다.
제안 방법
- 5 가교 실험은 카본블랙 함량에 따라 제작된 컴파운드를 크기가 90㎜×90 ㎜가 되도록 시료로 제작하여 챔버 내부 온도 250 ℃에서 반응시간을 1~15분, 시료 두께를 1,3, 5 및 7 mm로 변화시켜 수행하였으며, 가교된 시료들은 잔열에 의한 추가 가교를 예방하기 위해 반응 종료 즉시 냉각하였다.
- EPDM(KEP510, 금호석유화학)에 보강성 충전제인 카본블랙 FEF(N-550, 코리아카본블랙)을 사용하였으며 배합에 따른 가교 특성을 평가하기 위하여 카본블랙의 함량을 조정하여 혼합하였으며, 이에 따른 컴파운드의 경도 및 작업성을 일정하게 유지하기 위하여 프로세스오일의 함량을 적절히 조정하였다. 첨가제로서 산화아연(ZnO), 스테아린산을사용하였고, 가소제로 파라핀계 프로세스오일(P-3, 미창석유)을 사용하였다.
- 이때 내부 기포 등에 의한 열손실을 줄이기 위하여 공극을 최소화하였다. 가교도(degree of curing)는 DSC를 측정하여 얻어진 미가교 및 가교 고무 컴파운드의 열분석도(thermogram)을 비교하여 분석하였으며, DSC는 TA사의 열분석기기인 DSC Q-100을 사용하여 질소기류 하에서 온도범위 50~300 ℃, 시편량 10 mg 조건으로 측정하였다.
- 고무 컴파운드는 Table 1의 배합에 따라서 인터널 믹서(Moriyama Co., Model D3-10 Dispersion mixer, 2.0L)에서 10분간 혼합(배출 온도: 120℃)하여 CMB를 제조하고 오픈 밀(Yasuda Seiki Co., Model 191-TM, 6")에서 5분간 혼합하여 FMB를 제조하였다.
- 5~25 ㎛의 영역에서의 적외선 흡수는 분자의 진동상태 변화에 의하여 일어나게 되며, 25~1000 ㎛까지의 회전영역은 분자의 회전에너지 변화에 의하여 입사된 적외선이 흡수된다. 따라서 본 연구에서 사용되는 미가교 EPDM 블렌드의 적외선 분광분석을 통하여 원적외선 조사 시의 흡수 스펙트럼을 분석하고자 하였으며 그 결과를 Figure 4에 나타내었다. 원적외선 조사 대상 물질인 미가교 EPDM 블렌드는 원적외선 파장영역에서 특성 피크를 나타내었으며, 배합 시료의 적외선 흡수 스펙트럼을 통해 250 ℃에서의 원적외선 조사 영역 6~8㎛ 영역에서 가교 반응이 효과적인 것으로 판단하였다.
- 미가교 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 스펙트럼 측정을 위해 고무 컴파운드는 상온에서 용매에 용해시켜 추출과정을 거쳐 시료로 제작하였으며, 적외선 분광분석기는 Jasco사의 Model FT/IR-6200 분광기에 ATR을 채용하여 사용하였다. 또한, 카본블랙 함량에 따른 고무 배합물의 특성을 평가하기 위하여 EPDM 블렌드의 열전도도를 측정하였으며 열전도도 분석 장치는 Netzsch사의 TCA200-LT/A를 사용하였다.
- 미가교된 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 특성을 조사하기 위하여 적외선 분광 분석을 수행하였다. 미가교 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 스펙트럼 측정을 위해 고무 컴파운드는 상온에서 용매에 용해시켜 추출과정을 거쳐 시료로 제작하였으며, 적외선 분광분석기는 Jasco사의 Model FT/IR-6200 분광기에 ATR을 채용하여 사용하였다. 또한, 카본블랙 함량에 따른 고무 배합물의 특성을 평가하기 위하여 EPDM 블렌드의 열전도도를 측정하였으며 열전도도 분석 장치는 Netzsch사의 TCA200-LT/A를 사용하였다.
- 미가교된 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 특성을 조사하기 위하여 적외선 분광 분석을 수행하였다. 미가교 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 스펙트럼 측정을 위해 고무 컴파운드는 상온에서 용매에 용해시켜 추출과정을 거쳐 시료로 제작하였으며, 적외선 분광분석기는 Jasco사의 Model FT/IR-6200 분광기에 ATR을 채용하여 사용하였다.
- 고무 컴파운드를 가교시키기 위하여 Figure 1과 같은 가교 장치를 제작하여 사용하였다. 실험에 사용된 가교 장치는 열풍가교(hot air vulacanization) 대비 원적외선가교(far-infrared vulcanization)의 효율성을 평가하기 위하여 가교 방식에 따라 각각 대류 히터(convection heater) 및 원적외선 히터(farinfrared heater)를 채용하여 원적외선 및 열풍에의한 가교 반응이 각각 가능하도록 설계하였다. 원적외선 히터는 니크롬선에 250 ℃, 6~8 ㎛ 영역에서 최대 600 W/m2·㎛ 방사 출력(emission power)을가지는 원적외선 방사 코팅제를 도포하여 제작하였다.
- 원적외선 및 열풍에 의한 고무 컴파운드의 가교 반응 및 상대적인 가교효율을 분석하기 위하여 DSC를 이용한 가교도 및 컴파운드 온도를 측정하였다. 컴파운드 온도 측정을 위하여 디지털 온도계(Center Co.
- 원적외선 히터는 니크롬선에 250 ℃, 6~8 ㎛ 영역에서 최대 600 W/m2·㎛ 방사 출력(emission power)을가지는 원적외선 방사 코팅제를 도포하여 제작하였다.
- Figure 3은 EPDM에 카본블랙을 80 phr 배합한미가교 고무 배합물의 열분석도이다. 이에 DSC의승온속도를 3, 5, 10, 15 ℃/min으로 각각 달리하여 열분석도를 분석하였다. 승온속도가 빨라질수록 발열 피크 온도는 더 높은 온도로 이동하였으며, 이는 승온속도가 빨라짐에 따라 열적 평형에 걸리는 시간이 짧아지기 때문으로 판단된다.
- 원적외선 및 열풍에 의한 고무 컴파운드의 가교 반응 및 상대적인 가교효율을 분석하기 위하여 DSC를 이용한 가교도 및 컴파운드 온도를 측정하였다. 컴파운드 온도 측정을 위하여 디지털 온도계(Center Co., model 309)를 사용하였으며, 1 mm 두께로 균일하게 가공된 컴파운드를 두께에 따라 적층하고 적층된 컴파운드 사이에 온도 센서를 삽입하여 시험을 수행하였다. 이때 내부 기포 등에 의한 열손실을 줄이기 위하여 공극을 최소화하였다.
대상 데이터
- 첨가제로서 산화아연(ZnO), 스테아린산을사용하였고, 가소제로 파라핀계 프로세스오일(P-3, 미창석유)을 사용하였다. 가교제로는 황, 가교촉진제로는 티우람계(TT, Tetramethylthiuram disulfide), 벤조티아졸계(M, 2-Mercaptobenzothiazole)를 사용하였다. 실험에 사용된 재료의 종류와 배합비율 구성을 Table 1에 나타내었다.
- EPDM(KEP510, 금호석유화학)에 보강성 충전제인 카본블랙 FEF(N-550, 코리아카본블랙)을 사용하였으며 배합에 따른 가교 특성을 평가하기 위하여 카본블랙의 함량을 조정하여 혼합하였으며, 이에 따른 컴파운드의 경도 및 작업성을 일정하게 유지하기 위하여 프로세스오일의 함량을 적절히 조정하였다. 첨가제로서 산화아연(ZnO), 스테아린산을사용하였고, 가소제로 파라핀계 프로세스오일(P-3, 미창석유)을 사용하였다. 가교제로는 황, 가교촉진제로는 티우람계(TT, Tetramethylthiuram disulfide), 벤조티아졸계(M, 2-Mercaptobenzothiazole)를 사용하였다.
성능/효과
- (1) 적외선 분광 분석을 통해 EPDM 컴파운드의 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하였으며, 적외선 흡수 스펙트럼 결과를 통해서 EPDM 컴파운드는 본연구의 가교 시험을 위해 제작된 원적외선 히터의 방사 영역인 6~8 ㎛에서 원적외선에 의한 가교가 효과적인 것으로 판단되었다.
- (2) 250 ℃ 온도에서 EPDM 컴파운드의 두께 및 시간에 따른 온도 변화를 원적외선 및 열풍에 의한 가교 공정에 따라 측정한 결과, 원적외선 방식에서는 열풍 방식에 비해 초기의 온도 상승이 빠르게 일어나며 챔버 내부 온도보다 높은 온도를 나타내고 이후 안정화되는 현상을 나타내었다. 또한 원적외선가교 공정에서는 열풍가교에 비해 시간이 경과함에 따라 두께별 온도 편차가 줄어드는 경향을 확인하였다.
- (3) 원적외선에 의해 가교된 컴파운드의 가교도 분석 결과, 열풍 가교에 의한 컴파운드에 비해 동일 조건에서 가교도가 증가하였으며, 특히 3 mm 이상 두께의 시료의 경우 약 2배가량 가교도가 증가하는 결과를 나타내었다. 또한, 원적외선에 의한 EPDM의 가교도는 EPDM 컴파운드의 카본블랙 함량에 따른 열전도도의 측정 결과와 유사한 경향을 나타낸 반면 열풍에 의한 가교 시료의 가교도는 열전도도 증가율에 비해 매우 낮은 증가율을 나타내었다.
- Figure 6에서는 원적외선 및 열풍에 의한 EPDM 컴파운드의 두께별 가교도 결과를 나타내었다. 고무 두께별 가교도 평가를 통해 원적외선 및 열풍에 의한 가교 방법에 관계없이 가교 시료의 두께가 증가할수록 가교도가 급격하게 감소하는 경향을 관찰할 수 있으나, 원적외선가교의 경우 열풍가교에 비해 두께에 따른 편차가 상당히 감소되었다. 이는 3 mm 시료의 가열에 유효한 선행 온도 측정 실험과 동일한 결과로, 열풍에 의한 가교와는 달리 원적외선의 높은 침투성에 기인하는 원적외선가교의 특성 때문으로 판단된다.
- 이는 3 mm 시료의 가열에 유효한 선행 온도 측정 실험과 동일한 결과로, 열풍에 의한 가교와는 달리 원적외선의 높은 침투성에 기인하는 원적외선가교의 특성 때문으로 판단된다. 동일 반응조건에서 원적외선 및 열풍의 가교 방법에 따른 가교도를 비교해 보면 원적외선에 의한 가교 시료들의 가교도가 열풍 공정에 비해 높게 나타났으며, 5 mm 두께까지의 가교도 역시 상대적으로 높게 나타났다. 특히, 3 mm 두께에서는 원적외선 가교 시료가 열풍 가교 시료에 비해 약 2배 이상 증가됨을 확인할 수 있었다.
- (2) 250 ℃ 온도에서 EPDM 컴파운드의 두께 및 시간에 따른 온도 변화를 원적외선 및 열풍에 의한 가교 공정에 따라 측정한 결과, 원적외선 방식에서는 열풍 방식에 비해 초기의 온도 상승이 빠르게 일어나며 챔버 내부 온도보다 높은 온도를 나타내고 이후 안정화되는 현상을 나타내었다. 또한 원적외선가교 공정에서는 열풍가교에 비해 시간이 경과함에 따라 두께별 온도 편차가 줄어드는 경향을 확인하였다.
- 250 ℃ 시험 조건에서 1 mm 두께 시편의 시간에 따른 온도 변화를 비교해 보면 원적외선에 의한 가교 공정에서는 열풍 방식에 비해 초기의 온도 상승이 빠르게 일어나며 챔버 내부 온도보다도 높은 온도를 나타내고 이후 안정화되는 거동을 보이는데, 이러한 현상은 가열된 챔버 내부의 공기와 더불어 원적외선히터에서 발생한 원적외선이 직접 시료의 가열효과를 나타내기 때문으로 판단되며 4~6분대의 높은 온도의 증가는 급격한 온도 상승에 의해, 가교시발생하는 발열에너지가 포함된 것으로 판단된다. 또한, 열풍 및 원적외선가교 방식에 관계없이 컴파운드 두께가 증가할수록 온도 증가가 더디게 일어나고 이에 따른 두께별 온도 편차가 발생하는 현상이 관찰되었으나, 열풍 가교 공정에 비해 원적외선 가교 공정에서는 시간이 경과함에 따라 두께별 온도 편차가 줄어드는 경향을 나타내었다. 특히 열풍 가교시 1 mm와 3 mm 두께 시편의 온도 편차가 지속적으로 유지되는데 반해 원적외선 가교에서는 12분 이상 가교할 경우 1 mm 및 3 mm 시료가 동일한 온도 분포를 나타내었다.
- (3) 원적외선에 의해 가교된 컴파운드의 가교도 분석 결과, 열풍 가교에 의한 컴파운드에 비해 동일 조건에서 가교도가 증가하였으며, 특히 3 mm 이상 두께의 시료의 경우 약 2배가량 가교도가 증가하는 결과를 나타내었다. 또한, 원적외선에 의한 EPDM의 가교도는 EPDM 컴파운드의 카본블랙 함량에 따른 열전도도의 측정 결과와 유사한 경향을 나타낸 반면 열풍에 의한 가교 시료의 가교도는 열전도도 증가율에 비해 매우 낮은 증가율을 나타내었다.
- 이는 주로 컴파운드 표면 가열을 통해 열에너지를 전달시키는 열풍가교와는 달리 원적외선가교는 전자선 형태의 가열로 컴파운드 내부(최대 3 mm)까지 열에너지가 침투하기 때문에 열전도도 상승효과에 민감하게 영향을 받는 것으로 판단된다. 또한, 이러한 현상은 마이크로파에 의한 고무 가열 현상과 마찬가지로 원적외선 가교 공정에서도 전자 분극(electronic polarization), 이온 변형(ion deformation),계면 분극(interfacial polarization) 등에 의한 에너지 손실이 시료의 열전도 특성과 복합적으로 작용하며 따라서 원적외선 가교 공정이 열풍에 비해 카본블랙 배합 고무의 가열에 보다 유효하게 작용하는 것으로 판단된다.14
- 따라서 본 연구에서 사용되는 미가교 EPDM 블렌드의 적외선 분광분석을 통하여 원적외선 조사 시의 흡수 스펙트럼을 분석하고자 하였으며 그 결과를 Figure 4에 나타내었다. 원적외선 조사 대상 물질인 미가교 EPDM 블렌드는 원적외선 파장영역에서 특성 피크를 나타내었으며, 배합 시료의 적외선 흡수 스펙트럼을 통해 250 ℃에서의 원적외선 조사 영역 6~8㎛ 영역에서 가교 반응이 효과적인 것으로 판단하였다.
- 동일 반응조건에서 원적외선 및 열풍의 가교 방법에 따른 가교도를 비교해 보면 원적외선에 의한 가교 시료들의 가교도가 열풍 공정에 비해 높게 나타났으며, 5 mm 두께까지의 가교도 역시 상대적으로 높게 나타났다. 특히, 3 mm 두께에서는 원적외선 가교 시료가 열풍 가교 시료에 비해 약 2배 이상 증가됨을 확인할 수 있었다.
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