[논문]RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 유리 기판 위에 성장 시킨 Ga 도핑된 ZnO 박막의 열처리에 따른 구조적, 광학적 특성 평가

이지수; 김금채; 전훈하; 황보수정; 김도현; 성창모; 전민현

doi:10.5757/jkvs.2008.17.1.023

초록
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본 연구에서는 상온에서 RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 유리 기판위에 증착된 Ga 도핑 된 다결정 ZnO 박막의 특성을 개선하기 위하여 적정 열처리 조건을 분석하였다. 먼저 박막 성장 후 박막의 특성을 분석하였고 각각 $400{\sim}600^{\circ}C$에서 30분, 60분간 질소 분위기에서 열처리를 한 후 구조적, 광학적 특성을 평가하였다. XRD와 FE-SEM을 사용하여 열처리온도 변화에 따른 결정입자의 크기의 변화를 관찰하였다. 그 결과 성장된 결정의 크기의 증가와 박막의 결정성이 향상되었음을 확인할 수 있었으며 그로 인해 박막 특성을 중시하는 투명 전도막의 투과도의 향상 또한 확인할 수 있었다. 결론적으로, 본 실험을 통하여 ZnO 성장 후 적절한 열처리를 수행함으로서 GZO 박막을 사용하여 제작된 소자의 특성을 개선할 수 있으리라 판단된다.

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We have investigated the effect of annealing on the structural and optical properties of polycrystalline Ga doped ZnO (GZO) films grown on glass substrates by RF-magnetron sputter at room temperature. The structural and optical properties of as-grown GZO films were characterized and then samples wer...

We have investigated the effect of annealing on the structural and optical properties of polycrystalline Ga doped ZnO (GZO) films grown on glass substrates by RF-magnetron sputter at room temperature. The structural and optical properties of as-grown GZO films were characterized and then samples were annealed at $400{\sim}600^{\circ}C$ in $N_2$ ambient for 30, 60 minutes, respectively. The field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and X-ray diffraction (XRD) were used to measure the grain size and the crystalline quality of the films. We found that the crystalline quality was improved and the grain size tends to be increased. The optical properties of GZO thin films were analyzed by UV-VIS-NIR spectrophotometers. It is found that optical properties of thin films are increased by annealing and can be used for transparent electrode application. We believe that the appropriate post-growth heat treatment could be contributed to the improvement of GZO-based devices.

주제어

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문제 정의

Glass 기판 위에 상온에서 증착된 Ga (1 wt%) 로 도핑된 ZnO 박막의 열처리의 효과와 이에 따른 구조적, 광학적 특성을 연구 하였다. RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 GZO 박막을 약 200 nm 두께로 증착하고 퍼니스에서 질소 분위기하에서 500℃에서 60분간 열처리한 결과 가장 좋은 구조적, 광학적 특성을 얻을 수 있었다.
따라서 본 실험에서는 가장 큰 결정립을 보여준 열처리 조건인 500℃에서 60분 동안 열처리한 박막에 대하여 XRD 와 투과도에 대한 분석을 진행하였다.

제안 방법

GZO 박막의 성장 후, 분당 5 1의 유량으로 질소를 흘려주면서 400~600 ℃ 온도 변화에 따라 각각 30분, 60분간 열처리 하였다.
XRD (X–ray diffraction), FE–SEM (field emission scanning electron microscope), UV–VIS–NIR spectrophotometers를 이용하여 표면 상태, 구조적, 광학적 특성을 평가하였다.
대부분의 순수한 ZnO 박막이 산소 공극과 침입형 Zn의 영향으로 높은 전도도를 보임에도 불구하고 소자를 제작하기 위해서는 더 높게 도핑 된 n–type ZnO 박막이 요구되는데, 이러한 ZnO의 전도도를 높이고자 3족 원소인 Al, Ga, B, In [4–6] 등과 같은 원소를 첨가하였다.
또한, 박막의 투과도는 UV–VIS–NIR spectrophotometers(Cary 5000 VARIAN)을 이용하였다.
본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법에 의하여 상온에서 glass 기판 위에 Ga을 도핑한 ZnO (GZO) 박막을 성장하고, 열처리 후 구조적 광학적 특성을 비교하였다. XRD (X–ray diffraction), FE–SEM (field emission scanning electron microscope), UV–VIS–NIR spectrophotometers를 이용하여 표면 상태, 구조적, 광학적 특성을 평가하였다.
열처리 전의 박막과 열처리 후의 박막에 대한 결정성과 결정 크기의 변화를 분석하기 위하여 Cu K⍺선 (λ =0.15406nm) 을 이용한 X–선 회절 분석 (XRD) 을 하였고, 표면 상태의 조사는 Field Emission Scanning Electron Microscope (FE–SEM–Hitachi S–4300SE) 으로 하였다.
열처리는 400℃, 500℃, 600℃ 각각의 온도에서 30분, 60분 동안 질소 분위기에서 열처리 하였다. Fig.

대상 데이터

Ga이 도핑된 ZnO 박막 (GZO)은 glass 기판에 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 상온에서 증착하였다. 타겟은 Ga₂O₃ 1 wt% 가 함유된 2인치 타겟을 사용하였다.
타겟은 Ga₂O₃ 1 wt% 가 함유된 2인치 타겟을 사용하였다. 증착 조건은 75 W RF 전원을 이용하였으며 챔버 내 분위기 가스는 아르곤 이었다. 작동 압력은 5 mTorr 를 유지하였으며, 이러한 증착 조건에 대한 증착률은 3.
Ga이 도핑된 ZnO 박막 (GZO)은 glass 기판에 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 상온에서 증착하였다. 타겟은 Ga₂O₃ 1 wt% 가 함유된 2인치 타겟을 사용하였다. 증착 조건은 75 W RF 전원을 이용하였으며 챔버 내 분위기 가스는 아르곤 이었다.

성능/효과

1. (c) 와 같이 500℃ 60분에서 열처리한 박막의 결정 크기는 39.8 nm로 열처리 전과 비교하여 2배 이상 증가한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 600℃에서 60분 동안 열처리 한 박막의 경우에는 Fig.
은 투명 전자소자로의 응용을 위해 열처리 전, 후박막의 투과도를 비교한 것이다. 400~1200 nm 파장 영역에서 GZO 박막의 평균적인 투과도는 78 % 이었으나 열처리 후 86%로 증가한 것을 알 수 있었다. 이러한 투과도의 향상은 열처리로 인하여 결정크기가 증가하게 되고 결정립계의 밀도가 줄어든 것으로 이해할 수 있다.
Glass 기판 위에 상온에서 증착된 Ga (1 wt%) 로 도핑된 ZnO 박막의 열처리의 효과와 이에 따른 구조적, 광학적 특성을 연구 하였다. RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 GZO 박막을 약 200 nm 두께로 증착하고 퍼니스에서 질소 분위기하에서 500℃에서 60분간 열처리한 결과 가장 좋은 구조적, 광학적 특성을 얻을 수 있었다. 이는 열처리한 GZO 박막에 대해 FE-SEM, XRD 그리고 투과도의 측정 결과를 사용하여, 결정성과 광학적 특성이 향상되었음을 확인하였다.
열처리로 인한 결정성의 향상은 열에너지가 충분히 공급되어 원자의 표면 이동과 같은 재결정 과정을 거치게 되면서 더 치밀하고 우수한 c 축 배향성의 박막이 되었기 때문이라고 생각되고, 결정 크기의 증가는 결정립계의 감소로 입사된 빛의 산란 현상을 막아주어 투과도의 향상에 기여하기 때문이다. ZnO 성장 후, 적절한 열처리 과정은 성장 결정의 크기와 박막의 결정성을 향상시키며 이로써 박막의 특성을 중시하는 투명 전도막의 투과도를 향상시킴을 확인하였다. 본 실험의 결과, ZnO 박막 성장 후 적절한 열처리를 수행함으로서 GZO 박막을 사용하여 제작된 소자의 특성을 개선할 수 있으리라 판단된다.
이것으로 보아 열처리로 인하여 박막의 결정 방향 변화는 없는 것을 알 수 있다.열처리 전 박막과 열처리 후 박막의 (002) peak의 상대적인 세기와 반치폭 (full width half maximum：FWHM) 을 비교해 본 결과 열처리 후 패턴이 더 강하고 날카롭게 나타났다.
RF 마그네트론 스퍼터링 방법으로 GZO 박막을 약 200 nm 두께로 증착하고 퍼니스에서 질소 분위기하에서 500℃에서 60분간 열처리한 결과 가장 좋은 구조적, 광학적 특성을 얻을 수 있었다. 이는 열처리한 GZO 박막에 대해 FE-SEM, XRD 그리고 투과도의 측정 결과를 사용하여, 결정성과 광학적 특성이 향상되었음을 확인하였다. 열처리로 인한 결정성의 향상은 열에너지가 충분히 공급되어 원자의 표면 이동과 같은 재결정 과정을 거치게 되면서 더 치밀하고 우수한 c 축 배향성의 박막이 되었기 때문이라고 생각되고, 결정 크기의 증가는 결정립계의 감소로 입사된 빛의 산란 현상을 막아주어 투과도의 향상에 기여하기 때문이다.

후속연구

ZnO 성장 후, 적절한 열처리 과정은 성장 결정의 크기와 박막의 결정성을 향상시키며 이로써 박막의 특성을 중시하는 투명 전도막의 투과도를 향상시킴을 확인하였다. 본 실험의 결과, ZnO 박막 성장 후 적절한 열처리를 수행함으로서 GZO 박막을 사용하여 제작된 소자의 특성을 개선할 수 있으리라 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	ZnO는 어떤 반도체인가?	ZnO는 II-VI족 화합물 반도체로 엑시톤 결합에너지가 60 meV로 GaN(~25 meV) 보다 매우 크며, 또한 3.37 eV의 넓은 밴드갭을 가지고 있어 차세대 발광다이오드, 레이저 다이오드 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다[1-3].
	ZnO 박막 성장에 이용하는 사파이어 기판은 어떤 단점이 있는가?	ZnO 박막은 사파이어 기판, 실리콘 기판, flexible 기판, quartz 기판, 유리 기판 등을 이용하여 성장한다. 그 중에서 결정학적, 광학적으로 가장 좋은 특성을 나타내는 기판은 사파이어 기판임에도 불구하고 기판의 높은 가격은 소자로 응용하기에 경제성이 떨어진다는 단점을 가지고 있다. 그러나 glass 기판은 경제성도 좋고 solar cell 의 투명 전도막에 응용하기 위한 투과성을 알아보기 위해 적합한 물질로 이와 관련된 연구가 많이 진행 되고 있다.
	ZnO는 어떤 분야에서 많은 연구가 진행되고 있는가?	ZnO는 II-VI족 화합물 반도체로 엑시톤 결합에너지가 60 meV로 GaN(~25 meV) 보다 매우 크며, 또한 3.37 eV의 넓은 밴드갭을 가지고 있어 차세대 발광다이오드, 레이저 다이오드 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다[1-3]. 특히, 태양전지와 같은 소자의 투명 전도막으로 주로 많이 쓰이고 있는 물질 중 하나인 Indium tin oxide (ITO) 박막 보다더 높은 경제성과 높은 온도에서의 안정한 ZnO 박막이 대체 물질로 연구되고 있다.

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