[논문]상용 LTCC 소재의 슬러리 제조 공정에서 분산성 평가 및 최적화

권혁중; 신효순; 여동훈; 김종희; 조용수

doi:10.4313/jkem.2008.21.4.341

문제 정의

이러한 분산성 평가방법은 침전 높이 측정법과 점도를 측정하는 방법이 일반적으로 사용되고 있으나, 간단하게 슬러리의 분산성을 평가하기 위하여 분산된 슬러리를 glass 표면에 코팅한 후 표면 거칠기를 측정 비교하는 방법과 코팅 면의 전자현미경 관찰을 통한 평가 방법을 제안하고자 한다. 새로운 평가 방법 연구의 목적은 짧은 시간에 정량적으로나 정성적으로 분산성을 비교하기 위한 대안을 찾고자 하였다.

가설 설정

5종의 분산제를 상호 비교하였을 경우, 점도 측정 대역이 크게 두 개의 영역으로 구분되며 이것은 이들 5종 분산제의 분산 능력이 크게 두 분류로 나누어짐을 의미한다. 그림 a) 는 중점도(中粘度) 측정용인 점도계를 사용하고 b) 는 저점 도계를 사용하여 측정하였으며, 분산이 잘 이루어진 슬러리의 점도가 낮을 것이라는 관점에서 비교하면 그림 a) 그룹의 분산제가 b) 그룹의 분산제에 비하여 분산 능력이 부족함을 예상할 수 있다. 그림 a)에서 SN-9228 분산제를 사용한 경우와 Sorbitan sesquioleate를 사용한 경우는 분산제함량이 0.

제안 방법

LTCC 공정의 분산성을 확보하기 위하여 상용 분말인 MLS-22에 적용 가능한 분산제 종류를 선정한 후, 분산제 함량에 따른 최적화를 진행하였다. 각각의 최적화된 분산제 함량의 조건에서 제조된 슬러리의 분산성을 비교 평가하기 위해 기존의 분산 평가방법인 점도 측정법, 침전법과 딥 코팅에 의한 표면거칠기 측정법 및 미세구조 평가를 적용한 결과 SN-9228, Sorbitan sesquioleate 분산제에 비해 BYK-111, BYK-180, BYK-9076 분산제의 분산성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 상용 LTCC 원료를 이용하여 기존에 알려진 침전 높이 측정법과 점도 평가법 이외에 딥 코팅(dip coating)에 의한 표면 거칠기 및 미세구조 관찰 등 새로운 방법을 제시하고 이를 이용하여 상용 분산제 9종으로 제조한 슬러리의 분산성을 비교평가하였다. 분산성의 평가 결과를 바탕으로 원료에 적합한 분산제를 선정하고 그린 시트 제조를 위한 최적의 분산제와 함량을 결정하였다.
비교평가하였다. 분산성의 평가 결과를 바탕으로 원료에 적합한 분산제를 선정하고 그린 시트 제조를 위한 최적의 분산제와 함량을 결정하였다.
그림 6. 분산제 함량의 최적 조건에서 분산제 종류에 따른 침강 높이 비교.
표 1은 본 실험에 사용한 상용 분산제의 종류와 특징에 대해 나타내었다. 예비 침강 실험을 위하여 9종의 분산제를 0.5 wt% 동일하게 첨가하여 기본적인 분산 특성이 나타나는 분산제를 1차선 정하였다. 각 분산제에 따른 분산상태는 표 1에 제시하였으며, 선택된 분산제는 Disper BYK-111 (이하 Disper BYK 종류는 BYK로만 표기) 외 4종이었다.
각 분산제에 따른 분산상태는 표 1에 제시하였으며, 선택된 분산제는 Disper BYK-111 (이하 Disper BYK 종류는 BYK로만 표기) 외 4종이었다. 원료 분말인 MLS-22와 toluene ethanol 혼합용매에 각각의 분산제를 0.3 wt% ~ 1.5 wt% 범위로 첨가량을 변화하고 지르코니아 볼과 일정 비율로 혼합하여 24시간 볼밀링하여 슬러리를 제조하였다.
점도 측정은 점도계(DV-H+ Pro Viscometer, DVTH viscometer, Brookfield, USA)를 이용하여 전단 속도(shear rate) 0 — 120 sec 1 범위에서 측정하였다. 그림 。의 표면 거칠기 측정법은 slide glass에 슬러 리를 딥 코팅(dip coating)하여 수직으로 유지 하여 건조 시 킨 후 Alpha-step (Surfcorder ET3000, Kosaka Laboratory Ltd., Japan)을 이용하여 표면 거칠기를 측정하였다. 이 방법은 짧은 시간 내에 분산의 상대평가를 위한 정량적인 수치를 제공하지만 건조의 영향이 혼입될 가능성이 있다.
한다. 이러한 분산성 평가방법은 침전 높이 측정법과 점도를 측정하는 방법이 일반적으로 사용되고 있으나, 간단하게 슬러리의 분산성을 평가하기 위하여 분산된 슬러리를 glass 표면에 코팅한 후 표면 거칠기를 측정 비교하는 방법과 코팅 면의 전자현미경 관찰을 통한 평가 방법을 제안하고자 한다. 새로운 평가 방법 연구의 목적은 짧은 시간에 정량적으로나 정성적으로 분산성을 비교하기 위한 대안을 찾고자 하였다.
그러나 이러한 여러 가지 단점에도 불구하고 침강법 및 점도측정은 분산의 상대적인 비교 방법으로 널리 사용되어 지고 있다. 점도 측정은 점도계(DV-H+ Pro Viscometer, DVTH viscometer, Brookfield, USA)를 이용하여 전단 속도(shear rate) 0 — 120 sec 1 범위에서 측정하였다. 그림 。의 표면 거칠기 측정법은 slide glass에 슬러 리를 딥 코팅(dip coating)하여 수직으로 유지 하여 건조 시 킨 후 Alpha-step (Surfcorder ET3000, Kosaka Laboratory Ltd.

대상 데이터

분산제는 SN-9228(San Nopco Korea Ltd.) 외 8종을 사용하였다. 표 1은 본 실험에 사용한 상용 분산제의 종류와 특징에 대해 나타내었다.
실험에 사용한 원료는 LTCC용 상용 분말로서 세라믹 기판 재료로 널리 사용되고 있는 anorthite 계 분말(MLS-22, NEG, Japan)이다. 분말의 평균 입경(Ds)은 2.

성능/효과

관찰하였다. BYK-111 의 경우 가장 낮은 표면 조도값을 나타내었고, BYK-9076을 제외한 분산제들의 경우 분산제 함량이 최적일 때 가장 낮은 표면 조도값을 보인 후 과량의 분산제가 첨가되었을 경우에는 최적의 분산제 함량일 때보다 높은 값을 나타내었다. 이들 결과는 앞에서 제시한 결과 및 논리적인 예측과 잘 일치하고 있다.
5 wt%의 경우에서는 분말 입자들이 응집되어 a), b), c)와 비교하였을 때 균일성이 떨어지는 것을 볼 수 있다. 이러한 결과는 그림 2의 a)에서 SN-9228 분산제 함량이 0.3, 0.4, 0.5 wt%에서는 점도 값이 큰 변화 없이 비슷한 값을 나타내고 있으며 1.5 wt%에서는분산제가 과량 첨가됨에 따라 점도값이 급격하게 증가한 결과와 잘 일치함을 확인할 수 있었다.
각각의 최적화된 분산제 함량의 조건에서 제조된 슬러리의 분산성을 비교 평가하기 위해 기존의 분산 평가방법인 점도 측정법, 침전법과 딥 코팅에 의한 표면거칠기 측정법 및 미세구조 평가를 적용한 결과 SN-9228, Sorbitan sesquioleate 분산제에 비해 BYK-111, BYK-180, BYK-9076 분산제의 분산성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다. 그 중에서도 분산제 함량 변화에 따른 분산성 변화가 가장 적은 BYKT11 이 공정의 안정성이 우수한 최적의 분산제로 판단되었고, 최적의 분산제 함량은 0.
그 결과 SN-9228과 Sorbitan sesquioleate 에 비하여 BYK-111, BYK-180 및 BYK-9076을 첨가한 슬러리가 침전 높이가 훨씬 낮음을 관찰할 수 있었으며, 최적의 분산제 함량을 적용한 조건에서 만들어진 슬러리의 경우 침전 높이가 낮은 3가지의 분산제를 이용한 침전 실험에서 미세한 변화를 구분하기 힘들었다. 즉 BYK계 분산제의 경우 최적량의 조건에서 분산성은 크게 차이가 없음을 확인한 것이다.
각각의 최적화된 분산제 함량의 조건에서 제조된 슬러리의 분산성을 비교 평가하기 위해 기존의 분산 평가방법인 점도 측정법, 침전법과 딥 코팅에 의한 표면거칠기 측정법 및 미세구조 평가를 적용한 결과 SN-9228, Sorbitan sesquioleate 분산제에 비해 BYK-111, BYK-180, BYK-9076 분산제의 분산성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다. 그 중에서도 분산제 함량 변화에 따른 분산성 변화가 가장 적은 BYKT11 이 공정의 안정성이 우수한 최적의 분산제로 판단되었고, 최적의 분산제 함량은 0.4 wt%임올 확인하였다. 또한 본 연구에서 제안한 딥 코팅에 의한 표면 거칠기 측정법과 미세구조평가법을 기존의 점도 측정 및 침전 높이 측정법과 비교하여 슬러리의 분산성을 평가한 결과 이들 새로운 방법이 분산성을 간편하게 측정할 수 있는 유용한 측정법으로서의 적용 가능성 올 확인하였다,
즉 BYK계 분산제의 경우 최적량의 조건에서 분산성은 크게 차이가 없음을 확인한 것이다. 그러나 다른 측정 방법의 결과로부터 분산제 함량의 변화에 크게 의존하지 않는 BYK-111 의 경우가 가장 안정적인 슬러리를 만들 수 있는 분산제로 확인되었다.
4 wt%임올 확인하였다. 또한 본 연구에서 제안한 딥 코팅에 의한 표면 거칠기 측정법과 미세구조평가법을 기존의 점도 측정 및 침전 높이 측정법과 비교하여 슬러리의 분산성을 평가한 결과 이들 새로운 방법이 분산성을 간편하게 측정할 수 있는 유용한 측정법으로서의 적용 가능성 올 확인하였다,
그러나 분산제가 과잉으로 첨가된 경우 분산제는 분말 입자 표면에 더 많은 분자 사슬을 만들고 이들이 서로 꼬이게 되어 분말의 응집을 증가시키고 점도가 증가하게 된다[9, 10]. 본 실험에서 SN-9228 분산제의 경우 함량이 0.3 wt% 에서 0.5 wt% 첨가한 영역에서 비슷한 점도를 나타내어 분산성이 확보되는 영역임이 확인되었다. 그림 b)의 경우 BYK series에서는 BYK-111 과 BYK-9076의 경우 분산제 함량이 0.

후속연구

이들 결과는 앞에서 제시한 결과 및 논리적인 예측과 잘 일치하고 있다. 그러나 BYK-9076의 표면 조도를 측정한 결과가 점도 및 SEM으로 관찰한 이미지와는 비교하기 어려운 경향성을 나타내고 있으며 이는 딥 코팅 후 코팅된 슬러리가 건조되는 과정에서의 건조 불균일성으로 인한 것으로 예상되지만 건조 기구에 대한 추가적인 연구가 필요하다.

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