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제안 방법
- 반응이 진행됨에 따라 NCO 정량을 통해 NCO와 OH가 반응하는 정도를 확인했다. NCO 정량치가 이론값 이하로 떨어지면 온도를 20℃ 으로 내리고 양이온성 작용기를 가지는 MDEA를 투입하여 반응시켰다. MDEA를 투입하고 반응하는 과정에서 우레탄의 점도가 급격하게 증가하게 되는데 이때 점도를 낮추기 위해서 소량의 아세톤을 첨가하였다.
- 넣어 무게를 측정하였다. 그리고 24시간 동안 침수된 film 의 무게와 건조한 film 의 무게의 차이를 건조한 film 의 무게로 나누어 water swelling ratio 를 측정하였다.
- 5)과 이동상 용매로는 tetrahydrofuran (THF)을 시간당 1 mL/min로 하여 30℃에서 측정하였다. 또한 GPC calibratione polystyrene standards 를 이용하여 실시하였다.
- 하이브리드 에멀젼은 PUD와 아크릴 단량체의 중합으로 제조하였다. 먼저 PUD를 반응기에 넣고 충분한 시간동안 교반하여 분산이 완전히 이루어지면 정량의 아크릴 단량체를 넣고 강하게 교반시켜 수분산 상태를 만들었다. 반응기의 온도가 70℃로 고정되면 개시제인 V-50을 투입하고 260 rpm으로 교반하면서 3시간동안 중합 반응시켰다.
- 수분산과정이 끝나면 쇄연장제인 1, 4-BD를 투입하였다. 미반응 NCO와 쇄연장제의 반응을 통해서 분자량을 증가시켰고 NCO 기의 존재여부는 FT-IR을 이용하여 확인하였다. Figue 1 은 PUD의 합성 구조식이다.
- 구체적으로 IPDI, PTMG1000와 촉매로 DBTDL 를 반응조에 넣은 후 80℃에서 반응시켰다. 반응이 진행됨에 따라 NCO 정량을 통해 NCO와 OH가 반응하는 정도를 확인했다. NCO 정량치가 이론값 이하로 떨어지면 온도를 20℃ 으로 내리고 양이온성 작용기를 가지는 MDEA를 투입하여 반응시켰다.
- [8, 9]. 본 연구에서는 수분산 폴리우레탄과 비이온성 계면활성제를 이용하여 아크릴레이트 에멀젼을 제조한 후 단순히 혼합하는 방법과 수분산 폴리우레탄을 고분자형 emulsifier로 하고 아크릴레이트 단량체를 에멀젼중합하여 하이브리드 하는 방법으로 각각 폴리우레단- 폴리아크릴레이트 에멀젼을 제조하였다. 제조된 각각의 에멀젼으로부터 기계적, 열적, 분자량 등의 물성 등을 비교하여 보았다.
- 이용하였다. 분자량 측정에 사용된 columnse PLGEL (10 μm, MIXED-B, 300 x 7.5)과 이동상 용매로는 tetrahydrofuran (THF)을 시간당 1 mL/min로 하여 30℃에서 측정하였다. 또한 GPC calibratione polystyrene standards 를 이용하여 실시하였다.
- 분자량의 측정을 위해서 gel permeation chromatograph (GPC)를 이용하였다. 분자량 측정에 사용된 columnse PLGEL (10 μm, MIXED-B, 300 x 7.
- 중화반응이 끝나면 천천히 물을 넣으며 높은 rpm으로 반응물을 교반하며 수분산하였다. 수분산과정이 끝나면 쇄연장제인 1, 4-BD를 투입하였다. 미반응 NCO와 쇄연장제의 반응을 통해서 분자량을 증가시켰고 NCO 기의 존재여부는 FT-IR을 이용하여 확인하였다.
- 유리판에 반응물을 캐스팅하여 film을 제조하고 감압오븐을 이용하여 건조시킨 다음 20℃ 의 증류수에서 24시간동안 넣어 무게를 측정하였다. 그리고 24시간 동안 침수된 film 의 무게와 건조한 film 의 무게의 차이를 건조한 film 의 무게로 나누어 water swelling ratio 를 측정하였다.
- 본 연구에서는 수분산 폴리우레탄과 비이온성 계면활성제를 이용하여 아크릴레이트 에멀젼을 제조한 후 단순히 혼합하는 방법과 수분산 폴리우레탄을 고분자형 emulsifier로 하고 아크릴레이트 단량체를 에멀젼중합하여 하이브리드 하는 방법으로 각각 폴리우레단- 폴리아크릴레이트 에멀젼을 제조하였다. 제조된 각각의 에멀젼으로부터 기계적, 열적, 분자량 등의 물성 등을 비교하여 보았다.
- 사용하였다. 측정방법으로 유리판에 반응물을 코팅하여 건조시킨 후 시편의 크기를 length : 50 mm, width : 10 mm로 제작하였고 UTM의 Head speed 를 50 mm/min로 측정하였다. 각각 7개의 시편을 측정하여 5개의 평균값을 구했다.
- 하이브리드 에 멀젼과 폴리우레탄의 평균입자분포를 알아보기 위해서 Otsuka electronics사의 dynamic light scattering (Photal PAR-lll)을 이용하여 측정하였다. 측정방법은 clock rate at 8 μsec, corr.
- Figue 1 은 PUD의 합성 구조식이다. 하이브리드 에멀젼은 PUD와 아크릴 단량체의 중합으로 제조하였다. 먼저 PUD를 반응기에 넣고 충분한 시간동안 교반하여 분산이 완전히 이루어지면 정량의 아크릴 단량체를 넣고 강하게 교반시켜 수분산 상태를 만들었다.
대상 데이터
- 사용된 FT-IRe Perkin Elmer사의 Spectrum 1000을 이용하였고 KRS5 디스크에 반응물을 코팅하여 측정하였다.
- 수분산 폴리우레탄은 isopron diisocyanate (IPDI, Aldrich), polytetramethylene glycol (PTMG1000, Aldrich, M = 1000 g/mol), N-methyl diethanol amine (MDEA, Acros Organics), acetic acid (AA, 중화제)를 사용하였다. PTMG1000, MDEA는 vacuum상태에서 수분을 제거하고 사용하였다.
- 하이브리드 에멀젼과 단순 혼합 샘플의 비교를 위해서 비이온성 계면활성제인 DX-405을 이용하여 하이브리드 에멀젼에 사용된 것과 같은 종류와 비율의 아크릴 에멀젼을 제조하였다. 시료 이름 BLe 따로 합성된 PUD와 이을 5 : 5의 비율로 단순히 혼합하여 제조한 에멀젼이다.
- PTMG1000, MDEA는 vacuum상태에서 수분을 제거하고 사용하였다. 아크릴레이트 단량체는 강직성의 가지는 methyl methacrylate (MMA)와 유연성을 가지는 n-butyl acrylate (BA)를 진공상태에서 distillation 하여 사용하였다. 아크릴레이트 단량체의 중합에 필요한 개시 제로 수용성 개시제인 2, 2-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (V-50)가 사용되었다.
- 아크릴레이트 단량체는 강직성의 가지는 methyl methacrylate (MMA)와 유연성을 가지는 n-butyl acrylate (BA)를 진공상태에서 distillation 하여 사용하였다. 아크릴레이트 단량체의 중합에 필요한 개시 제로 수용성 개시제인 2, 2-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (V-50)가 사용되었다. 에멀젼중합에서 분산매로 증류수를 필요에 따라 적량을 사용하였다.
- 아크릴레이트 단량체의 중합에 필요한 개시 제로 수용성 개시제인 2, 2-azobis(2-methyl propionamidine) dihydrochloride (V-50)가 사용되었다. 에멀젼중합에서 분산매로 증류수를 필요에 따라 적량을 사용하였다. Table 1은 실험에 사용된 물질의 이름과 구조를 정리한 것이다.
- 표이다. 하이브리드 에멀젼과 단순 혼합 샘플의 비교를 위해서 비이온성 계면활성제인 DX-405을 이용하여 하이브리드 에멀젼에 사용된 것과 같은 종류와 비율의 아크릴 에멀젼을 제조하였다. 시료 이름 BLe 따로 합성된 PUD와 이을 5 : 5의 비율로 단순히 혼합하여 제조한 에멀젼이다.
- 하이브리드 에멀젼의 기계적 물성을 측정하기 위해서 universal testing machine (Hounsfield Co, model H25K)을 사용하였다. 측정방법으로 유리판에 반응물을 코팅하여 건조시킨 후 시편의 크기를 length : 50 mm, width : 10 mm로 제작하였고 UTM의 Head speed 를 50 mm/min로 측정하였다.
이론/모형
- 아크릴레이트 공중합체와 하이브리드 에멀젼의 구조를 확인하기 위하여 FT-IR을 이용하였다. 사용된 FT-IRe Perkin Elmer사의 Spectrum 1000을 이용하였고 KRS5 디스크에 반응물을 코팅하여 측정하였다.
- 양이온성 수분산 폴리우레탄 (PUD) 은 prepolymer 합성 후 수분산하는 합성법에 따랐다. 구체적으로 IPDI, PTMG1000와 촉매로 DBTDL 를 반응조에 넣은 후 80℃에서 반응시켰다.
- 열적성질을 알아보기 위해서 differential scanning calorimeter (DSC, TA Instruments Inc. DSC2010)를 사용하였다. 온도범위를 -50~200℃, heating rate 5℃/min, Nitrogen purging 상태에서 측정하였다.
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