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문제 정의
- 좋았다. 따라서 응집해소 및 조색단계는 스크린 밀이나 핀밀을 사용하는 것을 제안한다.
- 본 연구는 실질적인 파우더류화장품 제조 시, 효율적이고 특성에 맞는 분쇄방식을 제시하는 것에 의의를 두고 있다. 이러한 목적을 위하여 기본적인 각 안료별, 또한 각 분쇄기별의 분쇄특성을 연구하였다.
- 본 연구를 통하여 파우더류 화장품에 사용되어지는 체질안료와 백색안료, 그 가운데에는 대표적인 입자 형상을 가진 안료들에 대하여, 파우더류 화장품의 제조 시에 사용되는 분쇄기기 중 스크린밀과 핀밀 그리고 제트 밀에 대한 분쇄특성을 고찰하였다.
- 있다. 이러한 목적을 위하여 기본적인 각 안료별, 또한 각 분쇄기별의 분쇄특성을 연구하였다. 그 결과, 고찰된 것들이 실제적인 파우더류 화장품의 제조 시, 고려할 만한 결과라고 생각되며, 본 연구의 결과가 실제적인 안료들의 분쇄 특성과 분쇄기의 특성을 이해하여 적용할 수 있기를 바란다.
- 또한 파우더류 화장품에서 분체의 입도에 반비례하여 사용성이 향상되지는 않으며, 적당한 사용성을 위해파우더류 화장품의 입도와 형상을 예측할 수 있는 연구가 필요하지만, 아직까지 이에 대한 선행 연구가 부족하다. 이에 파우더류 화장품에서의 분쇄방법을 검토하고, 대표되는 파우더류 화장품 원료를 선정, 원료에 따른 분쇄 특성과 각 분쇄기에 따른 분쇄 특징을 비교하여 고찰해 봄으로써 파우더류 화장품 제조 시 가장 적당한 분쇄 방법에 대한 가이드 라인을 제시하고자 한다.
제안 방법
- 입도분포를 측정 시 pump speed는 2250rpm, sonicatione 1분으로 측정 전에 실행하는 조건으로 하였다. 각 샘플는 5회 측정하여 평균을 산출하였다. 실험반복 횟수는 3회이므로 각각을 다시 평균하여 데이터를 기록하였다.
- 각 실험원료로 선정된 안료들(탈크, 마이카, 나이론파우더, 실리^]', 이산화티탄)을 각각 스크린밀(아토마이저), 핀밀, 제트밀을 이용하여 분쇄하였고, 스크린밀과 핀밀은총 10회분쇄하여, 각 1회 분쇄마다 샘플을 채취하여 입도 분포, 밀도 및 입자모양을 측정하여 결과를 도출하였다. 제트밀은 분쇄기압의 변화로써 분쇄의 강도를 조절하였다.
- )를측정하였다. 다짐법을 이용하여, 시료를 3g 취하여 총 400회 일정하게 다진 후 부피를 측정하여 밀도를 계산하였다. 측정은 3회 반복하여 평균을 구하였다.
- 단, 분쇄평가를 위한 실험은 무기착색안료의 분산을 척도로 하였는데, 이 실험은 실험원료 가운데 탈크를 선정하여 흔적물질로써 산화철을 사용하였다[8]. 탈크에 산화철을 혼입하여 앞의 다른 실험들의 방법과 동일하게 수행하였다.
- 분쇄정도를 파악하기 위한 방법으로 앞의 3가지 평가를 위한 실험물질 단독 처리와는 달리 산화철을 흔적 물질로 사용하여 분쇄를 평가하였다. 실험방법은 분쇄를 평가할 수 있는 흔적물질로써 산화철을 동일하게 일정량으로 탈크에 혼입하여 앞의 3가지 평가를 위한 실험 방법과 동일하게 수행하여 각 샘플을 100kg/cm의 압력으로 직사각형 알루미늄 접시에 성형하여 색차계(ND120, optical system:0/45, Nippon Denshoku)를 사용하여 그 표면색상을 측정하였다.
- 백색안료 가운데, 몇 가지를 선정하였다. 선정된 안료들을 이용하여, 파우더류 화장품의 제조 시의 분쇄기 및 그 분쇄 방법을 다르게 하여 각 특징에 관한 고찰을 위한 다음과 같은 실험을 진행하였다.
- 스크린밀, 핀밀은 물리적 외력에 의한 것이고, 제트 밀은 기류의 중돌이나 입자간 충돌이라는 분쇄방식의 차이가 있기 때문에 제트밀과의 객관적인 비교는 불가하나, 제트밀에서는 분쇄기압 3bar의 조건으로 처리하였을 때와 스크린밀 4회처리의 분쇄와 비교할 만하였다(그림 1, 2). 그러나 실질적인 분쇄작업의 효율은 분쇄횟수를 고려하여 볼때 제트밀이 가장 우수한 것으로 판단된다.
- 사용하여 분쇄를 평가하였다. 실험방법은 분쇄를 평가할 수 있는 흔적물질로써 산화철을 동일하게 일정량으로 탈크에 혼입하여 앞의 3가지 평가를 위한 실험 방법과 동일하게 수행하여 각 샘플을 100kg/cm의 압력으로 직사각형 알루미늄 접시에 성형하여 색차계(ND120, optical system:0/45, Nippon Denshoku)를 사용하여 그 표면색상을 측정하였다. 이때 사용된 광원은 D65 표준광원을 기준으로 하여 측색을 실시하였고, 3회 측색 후 평균을 산출하였다.
- 실험방법은 분쇄를 평가할 수 있는 흔적물질로써 산화철을 동일하게 일정량으로 탈크에 혼입하여 앞의 3가지 평가를 위한 실험 방법과 동일하게 수행하여 각 샘플을 100kg/cm의 압력으로 직사각형 알루미늄 접시에 성형하여 색차계(ND120, optical system:0/45, Nippon Denshoku)를 사용하여 그 표면색상을 측정하였다. 이때 사용된 광원은 D65 표준광원을 기준으로 하여 측색을 실시하였고, 3회 측색 후 평균을 산출하였다.
- 입도형상 관찰은 SEM(RJ LEE PSEM-75, RJ Lee Instruments Ltd.)을 이용하여 1000배율로 촬영하였고, 촬영을 위한 시료의 전처리는 gold coating(Ion coater PESU-1200, Para Enterprise)을 시행하였다.
- 7mm 스크린을 사용하였으며, 핀밀은 회전속도는 14000rpm으로 조작하였다. 제트밀은 분쇄압력을 1 ~5bar까지 각 Ibar씩 상승시켜 분쇄하였고, 이때 공급압력은 각 분쇄압력보다 0.5bar 높게 설정하여 실험원료를 공급하였고 공급속도 및 노즐 개수 등의 다른 조건은 동일하게 수행하였다.
- 충전 겉보기 밀도(packed bulk density, tapped b. d.)를측정하였다. 다짐법을 이용하여, 시료를 3g 취하여 총 400회 일정하게 다진 후 부피를 측정하여 밀도를 계산하였다.
- 다짐법을 이용하여, 시료를 3g 취하여 총 400회 일정하게 다진 후 부피를 측정하여 밀도를 계산하였다. 측정은 3회 반복하여 평균을 구하였다.
대상 데이터
- 각 실험원료는 스크린밀과 핀밀에서는 10회 분쇄되었으며, 매 분쇄시마다 시료를 채취하였다. 스크린밀의 분쇄조건은 공급기속도 22rpm, 해머 회전속도는 1036rpm 으로 조작하여 0.
-
2.3 분쇄
분쇄기는 파우더류 화장품 제조시 가장 널리 사용되고 있는 스크린밀(Bantam mill-3, 대가파우더시스템, 한국), 핀밀(Impact pin mill 100UPZ, Hosokawa Alpine, 독일), 그리고 분체의 처리 및 분급에 사용되고 있는 제트밀 (Spiral Jet Mill 100AS, Hosokawa Alpine, 독일)를 사용하였다.
- 사용된 입 도분포측정 장치 는 Mastersizer 2000 (Marvem, 영국)이며, 측정 시 사용된 분산 펌프는 Hydro2000MU를 사용하였다. 입도분포를 측정 시 pump speed는 2250rpm, sonicatione 1분으로 측정 전에 실행하는 조건으로 하였다.
- 탈크(Talc ; talc NA 400, 일신탈크), 마이카(mica ; mica E, yamaguchi), 나이론파우더 (nylon powder ; SP-10, toray), 실리카(silica ; sunsphere H-52, ashahi glass), 이산화티탄(titanium dioxide ; titanium dioxide C47-051, sun chemical)를 사용하였다. 흔적물질로써 사용한 것은 산화철(Iron Oxide of yellow : FezCh.
- 파우더류 화장품에서 포괄적으로 사용되는 체질안료와 백색안료 가운데, 몇 가지를 선정하였다. 선정된 안료들을 이용하여, 파우더류 화장품의 제조 시의 분쇄기 및 그 분쇄 방법을 다르게 하여 각 특징에 관한 고찰을 위한 다음과 같은 실험을 진행하였다.
성능/효과
- ⅳ) 산업적인 공정 조건(작업시간, 작업횟수, 입도 감소 폭 등)을 고려하였을 때 스크린밀은 4회 분쇄, 핀 밀은 2회 분쇄 시에, 제트밀은 Ibar에서 전반적인 분쇄효율이 가장 우수하다고 판단된다.
- ⅴ)색상발현에 있어서는 제트밀에서보다는 스크린 밀과 핀밀에서 그 결과가 우수하였으며, 스크린 밀과 핀 밀에서는, 핀밀이 스크린밀보다 좀 더 색상발현이 좋았다. 따라서 응집해소 및 조색단계는 스크린 밀이나 핀밀을 사용하는 것을 제안한다.
- 횡단의 분쇄 및 마모가 관찰되었고, 좀 더 박편상의 특징이 강한 마이카는 스크린 밀에서는 분쇄라기보다는 1차 입자화가, 핀 밀에서는 미미한 분쇄와 1차 입자화가 일어난 것으로 판단된다. 그리고 구상파우더, 즉 나이론파우더와 실리카에서는 분쇄 횟수가 증가함에 따라 일부 미미한 파쇄가 관찰되기는 하나 비교적 구상형태를 유지함을 알 수 있었다. 또한 침상 백색안료인 이산화티탄은 분쇄보다는 1차 입자화되는 경향을 보였다.
- 나이론파우더에서, 스크린밀과 핀밀 그리고 제트 밀의 모든 분쇄기기를 통한 분쇄에서도 입도의 감소는 발생하지 않았으며, 오히려 스크린밀<핀밀《제트밀의 순으로 d(0.1)값의 입도증가 추세가 나타났는데. 이것은 입자 간의 응집으로 SEM에 의한 관찰에서도 볼 수 있었다.
- 따라서 색상발현이 가장 우수한 분쇄기는 핀밀인 것으로 나타났다.
- 특히 마이카에서 입도분포변화가 상당히 큰 폭으로 발생하였으며, 분쇄 후의 입자형상에서도 모서리가 둥글고, 종단면뿐만 아니라 횡단면의 분쇄를 관찰할 수 있었다. 또한 충전겉보기 밀도의 변화가 큰 폭으로 감소하는 결과를 보여 상당한 입도분포 감소와 비교적 더 많은 횡단면의 분쇄가 일어났음을 추측할 수 있었다. 또한, 구상의 나이론파우더와 실리카를 변형 또는 파쇄하는 형태를 보였는데 이것은 분쇄압력이 커질수록 더 심하게 나타났다.
- 본 실험을 수행한 결과, 탈크에서의 분쇄효과에 관하여, 스크린밀, 핀밀, 제트밀에서의 변화를 살펴보면, 입도 분포측정에 나타나는 스크린밀과 핀밀의 분쇄효율이 크게 다르지 않았고, 모든 입도분포의 결과에서 d(0.9) 값의 변화가 가장 컸다. 스크린밀에서의 분쇄에서, 탈크는 d(0.
- 분쇄기에 따른 색상의 발현을 비교한 결과, 그림 12와 그림 13에서 나타난 것 같이 스크린밀과 핀밀이 유사한 결과를 보이고는 있으나, 그림 12에서 스크린밀에서의 1 회 분쇄 시와 핀밀에서의 1회 분쇄 시, 제트밀에서의 분쇄압력 Ibar의 조건으로 분쇄한 결과을 각각 비교하여 보았을 때, 핀밀이 가장 색상발현이 잘 되는 것으로 평가되며, 핀밀의 4회 분쇄시의 a*와 b* 값이 스크린밀 9회 분쇄 시와 비슷한 좌표에 위치하여 있음을 볼 수 있다. 따라서 색상발현이 가장 우수한 분쇄기는 핀밀인 것으로 나타났다.
- 분쇄에 따른 색상변화 관찰 결과, 스크린밀과 핀 밀은 색상은 진해지고 채도와 휘도가 낮아지는 반면, 제트 밀에서는 그 분쇄 특성상 색상과 채도의 경향은 같으나 휘도가 높아지는 결과를 보였다. 이 가운데 핀밀의 분쇄에 따른 색상발현이 가장 우수한 것으로 나타났다.
- 분쇄에 의한 입자형상의 변화를 비교하여 보면, 본래의 실리카의 입자형상와 비교하여, 스크린밀에서 3~4회 분쇄 이후와 핀밀에서의 1회 분쇄 이후에서 보여지는 바와 같이 간헐적으로 중공(中空)상 입자의 파쇄가 관찰되었고, 제트밀에서는 가장 약한 분쇄 압력조건인 Ibar에서부터 중공상의 실리카 입자가 파쇄되는 것이 관찰되었다 (그림 10). 특히, 제트밀에서는 분쇄압력의 증가에 따라 중공상 입자의 파쇄가 심해지는 것이 관찰되었다.
- 020㎛에 비하여 큰 폭으로 감소하는 결과를 보였다. 스크린밀에서는 1~4회까지의 분쇄 시 서로 비슷한 입도감소폭을 보인 반면, 핀밀에서는 위와 같이 2회까지가 가장 좋은 효율을 보이고 있는데, 이것으로 볼 때 핀밀이 적은 분쇄 횟수에서 그 효율이 더 뛰어남을 알 수 있었다.
- 9) 값의 변화가 가장 컸다. 스크린밀에서의 분쇄에서, 탈크는 d(0.1)값은 10회 분쇄동안 0.592㎛감소로 큰 입자 변화 없고, d(0.5)값과 최고값(mode)은 각각 3.767㎛, 5.622婀 의 입경감소로 작아지는 경향을 보였으며 d(0.9)에서는 9.504㎛의 상당히 큰 폭의 입도감소 결과를 보였다. 이와 유사하게, 핀밀의 경우에서도, d(0.
- 높아지는 결과를 보였다. 이 가운데 핀밀의 분쇄에 따른 색상발현이 가장 우수한 것으로 나타났다.
- 9)의 변화를 그림 5에 나타내었다. 제트밀의 분쇄 후의 입자 형상에서도 분쇄 전, 혹은 스크린밀이나 핀밀에 의한 분쇄보다 제트 밀의 분쇄에서 입자의 감소가 현저히 나타나고, 탈크에서보다 더 뚜렷하게 모서리가 둥근 경향을 나타냈다(그림 6).
- 이와 비교하여, 제트밀에서는 탈크와 마이카의 입도분포변화와 입자형상에서 큰 변화를 보였다. 특히 마이카에서 입도분포변화가 상당히 큰 폭으로 발생하였으며, 분쇄 후의 입자형상에서도 모서리가 둥글고, 종단면뿐만 아니라 횡단면의 분쇄를 관찰할 수 있었다. 또한 충전겉보기 밀도의 변화가 큰 폭으로 감소하는 결과를 보여 상당한 입도분포 감소와 비교적 더 많은 횡단면의 분쇄가 일어났음을 추측할 수 있었다.
- 감소와 입자형상의 종 . 횡단의 분쇄 및 마모가 관찰되었고, 좀 더 박편상의 특징이 강한 마이카는 스크린 밀에서는 분쇄라기보다는 1차 입자화가, 핀 밀에서는 미미한 분쇄와 1차 입자화가 일어난 것으로 판단된다. 그리고 구상파우더, 즉 나이론파우더와 실리카에서는 분쇄 횟수가 증가함에 따라 일부 미미한 파쇄가 관찰되기는 하나 비교적 구상형태를 유지함을 알 수 있었다.
후속연구
- 이러한 목적을 위하여 기본적인 각 안료별, 또한 각 분쇄기별의 분쇄특성을 연구하였다. 그 결과, 고찰된 것들이 실제적인 파우더류 화장품의 제조 시, 고려할 만한 결과라고 생각되며, 본 연구의 결과가 실제적인 안료들의 분쇄 특성과 분쇄기의 특성을 이해하여 적용할 수 있기를 바란다.
- 그러나 본 연구와 함께, 본질적으로는 파우더의 이러한 분쇄 전후의 동마찰계수, 부착성 등의 직접적인 사용감에 관계된 연구와 더불어, 파우더의 형상과 표면의 형태와 실질적인 사용감에 관한 연구가 병행되어야 한다고 생각하며, 이것은 차후 더 수행하여야 할 과제일 것이다.
- 특히 메이크업 화장품에서의 적절한 사용성을 부여하기 위해서는 분체의 입도와 형상의 계수에 따른 상관관계의 선행연구가 수행되어야 하지만, 현재까지 파우더 류 화장품에 대한 사용성에 관한 연구가 부족한 실정이다. 또한 파우더류 화장품에서 분체의 입도에 반비례하여 사용성이 향상되지는 않으며, 적당한 사용성을 위해파우더류 화장품의 입도와 형상을 예측할 수 있는 연구가 필요하지만, 아직까지 이에 대한 선행 연구가 부족하다. 이에 파우더류 화장품에서의 분쇄방법을 검토하고, 대표되는 파우더류 화장품 원료를 선정, 원료에 따른 분쇄 특성과 각 분쇄기에 따른 분쇄 특징을 비교하여 고찰해 봄으로써 파우더류 화장품 제조 시 가장 적당한 분쇄 방법에 대한 가이드 라인을 제시하고자 한다.
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