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제안 방법
- Diamine 단량체의 몰 비에 따른 PI 공중합체를 필름 형태로 가공하였고, 이 필름들의 열적 . 기계적 특서 모폴로지 그리고 광학적 특성들을 조사하였다.
- 관찰하였다. Minolta사의 색차계 (CM-3500) 를 이용하여 필름의 yeUow index(YI) 값을 알아보았으며, SCINCO사의 UV-Vis spectrometer (S- 1130)를 사용하여 광 투과도와 cut-off wavelength(Ya)를 알아보았다. UV 값을 측정하기 위해서 시료를 DMAc에 0.
- PI 공중합체 필름의 열적 성질을 알아보기 위하여 시차 주사 열량계 (DSC, NETZSCH F3) 와 열 중량 분석기 (TGA, TA Q500) 를 사용하였다. 각각 질소 분위기 하에서 승온 속도는 20 ℃/min로측정하였다.
- Minolta사의 색차계 (CM-3500) 를 이용하여 필름의 yeUow index(YI) 값을 알아보았으며, SCINCO사의 UV-Vis spectrometer (S- 1130)를 사용하여 광 투과도와 cut-off wavelength(Ya)를 알아보았다. UV 값을 측정하기 위해서 시료를 DMAc에 0.1 g/dL의 농도로 녹인후 이 용액을 석영 cell 속에 넣어 측정하였다.
- 이렇게 BAPP의 몰 비를 다양하게 변화시키면서 합성한 PI 공중합체를 필름으로 가공하고 그 필름의 열적 . 기계적 성질, 광학적 특성 및 모폴로지 등을 조사하였다.
- 가공하였고, 이 필름들의 열적 . 기계적 특서 모폴로지 그리고 광학적 특성들을 조사하였다. 먼저 퓨리에 변환 적외선 분광기 (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT—IR) (JASCO, FT-IR460) 를 이용하여 PI의 합성을 확인하였고 넓은 각 X-선 회절도(Wide-an이 e X-ray diffraction, XRD)는 Cu—Ka 타겟을이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-IHB를 사용하여 측정하였다.
- 또한, 합성한 PI 공중합체 필름의 열적 . 기계적 특성, 모폴로지 및 광학적 특성을 조사하였다.
- 기계적 특서 모폴로지 그리고 광학적 특성들을 조사하였다. 먼저 퓨리에 변환 적외선 분광기 (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT—IR) (JASCO, FT-IR460) 를 이용하여 PI의 합성을 확인하였고 넓은 각 X-선 회절도(Wide-an이 e X-ray diffraction, XRD)는 Cu—Ka 타겟을이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-IHB를 사용하여 측정하였다. 20=2~32°의 범위에서 2 °/min의 속도로 상온에서 측정하였다.
- 본 연구에서 6FDA/BAPB 조성에 선형 구조를 가지는 BAPP의몰 비를 0에서 1.0까지 증가시키면서 공중합하여 PAA를 만들고, 이를 열적 이미드화 방법을 이용하여 PI 공중합체 필름을 합성하였다. 또한, 합성한 PI 공중합체 필름의 열적 .
- 본 연구에서는 투명한 PI 필름을 만들기 위해서 주사슬에 강한 전자 끌게인 -CF3-를 가지는 4, 4'— (hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride(6FDA) 와 전체적으로 굽은 구조를 가지는 1, 3-bis (3-aminophenoxy) benzene (BAPB) 를 사용하여 PI 필름을 합성하였다 그러나 이렇게 주사슬에 강한 전자 끌게나 굽은 구조를 도입하게 되면 그에 따른 물성 저하가 나타날 수 있으므로 한편으로는 주 사슬에 강한 전자 끌게인 -CF3-를 가지지만 곧은 선형 구조인 2, 2- bis [4-(4 - aminophenoxy) phenyl] hexafluoropropane (BAPP) 를공중합하여 물성 감소를 최소화하면서 투명한 PI 공중합체 필름을 합성하였다. 이렇게 BAPP의 몰 비를 다양하게 변화시키면서 합성한 PI 공중합체를 필름으로 가공하고 그 필름의 열적 .
- PI 필름 가공 조건만 예를 들어 설명하겠다. 유리판 위에서 용매를 제거한 상태인 PAA를 열적 이미드화 방법을 통하여 PI 필름을 얻기 위해 110, 140, 170, 195, 220 ℃에서 각각 30분씩 열처리를 하였고, 그 후 완전한 이미드 고리화 반응을 완성시켜 PI 필름을 얻기 위해 235 ℃에서 2시간 동안 열처리를 하였다.25-27 PAA와 열적이미드화 방법에 따른 PI의 자세한 열처리 조건은 Table 2에 나타내었다
- 각각 질소 분위기 하에서 승온 속도는 20 ℃/min로측정하였다. 인장 강도를 측정하기 위하여 Instron mechanical tester (Model 5564) 를 사용하여 상온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 정확한 값을 얻기 위하여 각 시료당 최소 10회 이상씩 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균으로 인장 강도와 인장 탄성률을 정하였다.
- 전 방향족 PI는 반복 단위 내에 이미드기가 있고 방향족으로 이루어져 있어서 이미드화 전단계인 PAA 상태에서 용액 캐스팅 하여 용매를 제거하고 고온에서 열처리한 다음 이미드화하여 필름을 제조하였다. 23, 24 합성된 paa를 깨끗한 유리판 위에 캐스팅하고 so C에서 1시간 동안 천천히 유기 용매를 증발시키고 안정화시킨 후 80 ℃에서 진공 상태로 남은 유기 용매를 모두 제거하였다.
- 인장 강도를 측정하기 위하여 Instron mechanical tester (Model 5564) 를 사용하여 상온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 정확한 값을 얻기 위하여 각 시료당 최소 10회 이상씩 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 나머지 값의 평균으로 인장 강도와 인장 탄성률을 정하였다.
- 필름의 표면을 관찰하기 위하여 필름 형태의 시료를 액체 질소 속에 넣고 급냉시켜 분절시킨 후 전계 방사형 주사 전자 현미경 (FE- SEM, JEOL JSM-6500F) 을 사용하여 그 단면을 관찰하였다. Minolta사의 색차계 (CM-3500) 를 이용하여 필름의 yeUow index(YI) 값을 알아보았으며, SCINCO사의 UV-Vis spectrometer (S- 1130)를 사용하여 광 투과도와 cut-off wavelength(Ya)를 알아보았다.
대상 데이터
- 시약. 6FDA는 Aldrich사로부터 구입하였고, BAPB는 TCI사에서 , 그리고 BAPP는 Aldrich사에서 구입하였다. 용매로는 N, N, - dimethylacetamide (DMAc) 를 AldHch사에서 구입하여 molecular sieve (4 A)를 넣고 수분을 완전히 제거한 후 사용하였다.
- 6FDA는 Aldrich사로부터 구입하였고, BAPB는 TCI사에서 , 그리고 BAPP는 Aldrich사에서 구입하였다. 용매로는 N, N, - dimethylacetamide (DMAc) 를 AldHch사에서 구입하여 molecular sieve (4 A)를 넣고 수분을 완전히 제거한 후 사용하였다.
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