고분자 소재에 평판형 플라즈마 전처리 방식을 적용시켜 polyurethanefoam(density : 0.27)과 rubber (butadiene rubber) 소재 표면의 접촉각 및 접착력을 향상시켰다. 플라즈마 반응기의 최적의 반응조건을 조사하기 위해서 전처리기류(질소, 아르곤, 산소, 공기), 기류의 유량($30{\sim}100\;mL/min$), 그리고 전처리 시간($0{\sim}30\;s$) 등을 변화시켜 전처리하고 polyurethane foam의 경우 진공식 플라즈마처리 방식과 상호 비교하였다. 분위기 기류인 $N_2$의 유량을 100 mL/min로 설정 후 polyurethane foam은 10 s, rubber는 3 s 동안 전처리 했을 때 가장 높은 접착박리강도를 나타내었다. 전처리 후 소재의 표면 변화는 SEM과 ATR-FTIR을 이용하여 측정하였다. 결과적으로 평판형 플라즈마 조작 방식에 의한 처리로 소재 표면의 젖음성과 접착박리강도가 개선되었음을 확인하였다.
고분자 소재에 평판형 플라즈마 전처리 방식을 적용시켜 polyurethane foam(density : 0.27)과 rubber (butadiene rubber) 소재 표면의 접촉각 및 접착력을 향상시켰다. 플라즈마 반응기의 최적의 반응조건을 조사하기 위해서 전처리기류(질소, 아르곤, 산소, 공기), 기류의 유량($30{\sim}100\;mL/min$), 그리고 전처리 시간($0{\sim}30\;s$) 등을 변화시켜 전처리하고 polyurethane foam의 경우 진공식 플라즈마처리 방식과 상호 비교하였다. 분위기 기류인 $N_2$의 유량을 100 mL/min로 설정 후 polyurethane foam은 10 s, rubber는 3 s 동안 전처리 했을 때 가장 높은 접착박리강도를 나타내었다. 전처리 후 소재의 표면 변화는 SEM과 ATR-FTIR을 이용하여 측정하였다. 결과적으로 평판형 플라즈마 조작 방식에 의한 처리로 소재 표면의 젖음성과 접착박리강도가 개선되었음을 확인하였다.
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to polyurethane foam (density: 0.27) and rubber (butadiene rubber) to improve its contact angle and adhesion using atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of treatment gas ...
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to polyurethane foam (density: 0.27) and rubber (butadiene rubber) to improve its contact angle and adhesion using atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of treatment gas (nitrogen, argon, oxygen, air), rate of gas flow ($30{\sim}100\;mL/min$), and treated time ($0{\sim}30\;s$) were examined in a plate plasma reactor. The result of the surface modification with respect to the treatment procedure was characterized by using SEM and ATR-FTIR. Due to a decrease of the contact angle of various materials, the greatest adhesion strength was achieved at optimum condition such as flow rate of 100 mL/min, reaction time of polyurethane foam 10 s and rubber 3 s for an atmosphere nitrogen gas. Consequently, the atmospheric plasma treatment reduced the wettability of the polyurethane foam and rubber also resulted in the improvement of the adhesion.
An atmospheric plasma pre-treatment method was applied to polyurethane foam (density: 0.27) and rubber (butadiene rubber) to improve its contact angle and adhesion using atmospheric plate type reactor. In order to investigate the optimum reaction condition of plasma treatment, type of treatment gas (nitrogen, argon, oxygen, air), rate of gas flow ($30{\sim}100\;mL/min$), and treated time ($0{\sim}30\;s$) were examined in a plate plasma reactor. The result of the surface modification with respect to the treatment procedure was characterized by using SEM and ATR-FTIR. Due to a decrease of the contact angle of various materials, the greatest adhesion strength was achieved at optimum condition such as flow rate of 100 mL/min, reaction time of polyurethane foam 10 s and rubber 3 s for an atmosphere nitrogen gas. Consequently, the atmospheric plasma treatment reduced the wettability of the polyurethane foam and rubber also resulted in the improvement of the adhesion.
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문제 정의
본 실험은 대기압 평판형 플라즈마 반응기 (atmospheric plate plasma reactor)를 설계 제작하여 전처리 기류를 질소(N2), 아르곤(Ar) 같은 비활성기체, 산소(O2)와 같은 반응성기체, 혹은 공기 (air) 를 사용하고, 기체유량을 30~100 mL/min, 전처리 시간을 0~30 s 로 변화시켜 소재 표면을 대기압 플라즈마를 이용하여 접착력 향상에 목적을 두고 있다. 실험에 사용된 소재는 시판 polyurethane foam, butadiene rubber를 그대로 사용하였다.
가설 설정
ATR spectra for non-treated and treated rubber under 100 mL/min of flow rate with N? gas. (a) C-H bond and (b) C-Cl bond.
제안 방법
표면 처리된 소재를 25 mmX150 mm 의 크기로 재단 후 150~250 g/n?의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open timee 약 1분으로 하고 접착 면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10분간 압착호]여 30분, 24시간, 그리고 48시간 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각 초기, 상태 및 후기 접착 박리 강도로 하였으며, 접착 유지력 확인을 위해 최대 96시간까지 측정하였다.
Polyurethane foam 및 rubber 소재에 대한 전처리 기류 종류에 따른 접착박리강도 및 접착 유지력 결과를 보았을 때 N2를 전처리 기류로 사용했을 때 가장 높은 후기 접착박리강도와 가장 낮은 접착력 감소를 보여 이후의 관련 실험은 N2기류를 사용하여 관련 실험을 진행하였다.
기류 종류에 따른 접착박리강도 변호k 플라즈마 전처리 시 기류 종류에 따른 영향을 조사하기 위해 전처리 기류로 N2, 02, Ar, air를 사용하고 100 mL/min의 일정한 유량에서 10초간 전처리 후 용제형 접착제에 대한 동일 소재간 초기, 후기, 상태 접착박리강도를 측정하고, 접착 유지력을 확인하기 위해 96시간 동안 접착박리강도를 측정하여 Figures 2~3에 나타내었다.
플라즈마 방전시 높은 방전 전앞으로 인한 표면의 황변 및 변형을 막기 위해 소재별 표면 전처리 시 플라즈마 발생 장치의 출력 전압 10000~L6000 volt로 변환시켜 가며 테스트 후 rubber의 경우 15000 volt, polyurethane foame 14000 volt 로 설정 후 전처리 흐}였다. 표면개질을 하고자 흐!는 각 소재를 100×150 mm의 크기로 재단한 뒤 feeding bed 부분에 놓고 일정한 온도에서 전처리 기류의 주입량을 30-100 mL/min로 전처리 시간0~30초의 조건하에서 대기압 평판형 플라즈마로 표면처리하였다. Table 1에 소재별 전처리 조건을 나타내었다.
대기압식 평판형 플라즈마 반응기로 기류의 종류(Ar, N2, O2, air) 와 유량(30~100 mL/min) 및 전처리 시간(0~30 s)을 변화시켜 polyurethane foam 과 rubber의 표면을 플라즈마 전처리 후 젖음성 평가, 소재별 및 소재간 접착박리강도 및 표면변화를 확인 후 다음과 같은 결론을 얻었다.
접촉각 및 표면자유에너지 측정. 플라즈마 전처리에 의한 피착재의 표면 접촉각 및 표면자유에너지 변화를 측정하기 위해 독일 KRUSS 사의 DSA10-MK2 모델을 이용하였다.
플라즈마 표면처리된 피착재를 전처리 기류의 유량을 30-100 mL/min로 하여 표면 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 접촉각은 피착재를 30X30 mm의 크기로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초간 측정하여 평균값을 취하여 구하였으며, 표면자유에너지는 측정된 접촉각 값을 프로그램에 입력하여 구하였다. Table 2에 접촉각 측정시 사용한 액의 조성을 나타내었다.
실험에 사용된 소재는 시판 polyurethane foam, butadiene rubber를 그대로 사용하였다. 처리 후 접촉각의 측정과 SEM 및 ATR-FTIR을 이용하여 표면변화를 알아보고 용제형 접착제에 대한 각 소재별 및 소재간 접척박리강도를 측정하였다.
접착박리강도 변화. 플라즈마 전처리로 인한 접착박리강도 변화를 살펴보기 위해 각 소재별 및 소재간의 용제형 접착제에 대한 접착 박리 강도를 측정하였다. 플라즈마 표면 전처리 시 앞서 언급한 접촉 각 및 표면자유에너지 측정 결과를 바탕으로 100 mL/min의 일정한 N2기류 하에서 polyurethane foame 10^, rubber는 3초간 전 처리하였다.
플라즈마 전처리에 의한 소재의 표면 변화를 젖음성의 변화를 통해 확인하고자 하였고 이를 위해 물에 대한 접촉각을 측정하여 Figures 4와 7에 나타내었다. 플라즈마 전처리시 앞선 전처리 기류 변화에 따른 접착박리강도 및 접착 유지력 측정결과를 바탕으로 전처리 기류로 분위기 기류인 N2로 하고 유량을 30, 60, 100 mL/min로 설정 후 전처리 시간을 0~30초로 변화시키면서 측정하였다.
플라즈마 전처리로 인한 접착박리강도 변화를 살펴보기 위해 각 소재별 및 소재간의 용제형 접착제에 대한 접착 박리 강도를 측정하였다. 플라즈마 표면 전처리 시 앞서 언급한 접촉 각 및 표면자유에너지 측정 결과를 바탕으로 100 mL/min의 일정한 N2기류 하에서 polyurethane foame 10^, rubber는 3초간 전 처리하였다.
플라즈마 전처리에 의한 피착재의 표면 접촉각 및 표면자유에너지 변화를 측정하기 위해 독일 KRUSS 사의 DSA10-MK2 모델을 이용하였다. 플라즈마 표면처리된 피착재를 전처리 기류의 유량을 30-100 mL/min로 하여 표면 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다. 접촉각은 피착재를 30X30 mm의 크기로 재단 후 피착재 표면에 증류수 5 mL를 떨어뜨려 1초 당 5회 측정이 되도록 프로그램 설정한 후 10초간 측정하여 평균값을 취하여 구하였으며, 표면자유에너지는 측정된 접촉각 값을 프로그램에 입력하여 구하였다.
대상 데이터
박리강도 시험에 사용된 접착제는 동성 NSC에서 판매되고 있는 범용 용제형 접착제인 Bond Ace 5100U를 사용하였고, rubber 용 표면 선 처리는 D-PLY 007을 toluene을 이용하여 2%로 희석한 후 사용하였다. 표면처리용 소재는 시판 polyurethane foam (density : 0.
두고 있다. 실험에 사용된 소재는 시판 polyurethane foam, butadiene rubber를 그대로 사용하였다. 처리 후 접촉각의 측정과 SEM 및 ATR-FTIR을 이용하여 표면변화를 알아보고 용제형 접착제에 대한 각 소재별 및 소재간 접척박리강도를 측정하였다.
후 사용하였다. 표면처리용 소재는 시판 polyurethane foam (density : 0.27), rubber(경도 : 50±5, 종류 : butadiene rubber) 를 사용하였다.
이론/모형
표면 처리된 피착소재의 접착실험은 한국 산업규격 (KS) 에 접착제의 박리접착강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 소재를 25 mmX150 mm 의 크기로 재단 후 150~250 g/n?의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다. Open timee 약 1분으로 하고 접착 면을 합친 후 약 5 kgf의 하중으로 10분간 압착호]여 30분, 24시간, 그리고 48시간 방치 후 박리강도 시험을 실시하여 각각 초기, 상태 및 후기 접착 박리 강도로 하였으며, 접착 유지력 확인을 위해 최대 96시간까지 측정하였다.
접책박리강도 및 접착 유지력 측정. 표면 처리된 피착소재의 접착실험은 한국 산업규격 (KS) 에 접착제의 박리접착강도 시험방법 (M 3725)에 의해 이루어졌다. 표면 처리된 소재를 25 mmX150 mm 의 크기로 재단 후 150~250 g/n?의 접착제를 솔 도포법을 이용하여 도포하였다.
접촉각 및 표면자유에너지 측정. 플라즈마 전처리에 의한 피착재의 표면 접촉각 및 표면자유에너지 변화를 측정하기 위해 독일 KRUSS 사의 DSA10-MK2 모델을 이용하였다. 플라즈마 표면처리된 피착재를 전처리 기류의 유량을 30-100 mL/min로 하여 표면 전처리 후 5분간 대기 중에 방치한 다음 측정하였다.
성능/효과
1) 플라즈마 전처리시 기류 종류에 따른 접착박리강도 측정시 N2 기류를 사용했을 때 polyurethane foam의 경우 8.77 kgf/2.5 cm, rubber는 1.66 kgf/2, 5 cm로 가장 높은 상태 접착박리강도를 나타내었고, 접착력 유지 평가에서도 N2기류를 사용했을 때 polyurethane foam 0.99%, rubber 4.21%로 가장 낮은 점착력 감소를 나타내었다.
2) 젖음성 평가 시 polyurethane foam 및 rubber 모두 N2 기류의 유량이 크고 전처리 시간이 길어질수록 접촉각이 감소하는 경향을 보였다. 두 소재 모두 100 mL/min의 질소기류 하에서 polyurethane foame 30초 rubber는 3초간 전처리했을 때 접촉각의 최대 감소 속도와 가장 낮은 접촉각 수치를 나타내었다.
3) 최적 조건에서 전처리된 소재간 및 소재별 접착박리강도 측정 시 플라즈마 전처리 후 향상된 접착박리강도를 확인하였고, 선 처리제를 적용한 rubber/rubberet 접착시 플라즈마를 이용하여 표면 유기물을 제거 후 선 처리제를 적용했을 때 도포된 선 처리제가 균일하게 도포되어 선 처리제만을 사용했을 때보다 높은 접착 박리 강도를 나타내었다.
4) SEM 분석에서 polyurethane foam 표면의 cell이 부풀어 오르는 물리적인 변화를 확인하였고, rubber는 100 nL/min의 기류 하에서 5초 이상 전처리했을 때 높은 방전전압으로 인해 표면 거칠기가 감소하여 평활성의 증가를 확인하였다.
5) 소재 표면의 화학적 변화를 확인하기 위한 ATR-FTIR 분석에서 polyurethane의 경우 N=C=O 피크와 rubber의 경우 C-C1 피크 등의 주요 관능기의 증가를 확인함으로써 플라즈마 전처리로 인한 표면 세정 효과를 확인하였다.
Polyurethane foam과 rubber의 전체적인 zs 의 변화는 접촉각 측정 결과에서 예상할 수 있듯이 전처리 기류인 N2의 유량이 세어지고 전처리 시간이 길어질수록 Zs 및 zfP 의 값이 증가함에 따라 zs 값의 증가를 확인할 수 있었고, Table 6의 rubber는 100 mL/min의 N2기류 하에서 5 초 이상 전처리 시 rs 값의 감소를 확인하였다.
100 mL/min의 N?기류 하에서 3초간 전처리 했을 때 접촉각의 최대 감소 속도와 감소폭을 나타내었고 5초 이상 전처리 시 표면 평활성 증가로 인해 접촉각의 증가를 확인하였다.
플라즈마 처리 전후의 소재 표면에서 일어나는 화학적 변화를 확인하기 위해 ATR-FTIR 을 이용하여 각 소재별 표면 spectrum을 얻었고 이를 Figures 13 과 14에 나타내었다. Figure 13은 100 mL/min의 N?기류 하에서 전처리한 polyurethane foam의 표면 spectrum을 나타낸 것으로 N=C=0, C-N, C-0, C-H 등의 피크 값이 전처리 시간이 길어짐에 따라 표면 유기물이 효과적으로 제거되어 증가하는 것을 볼 수 있었다. Figure 14는 100 mL/miri의 N2기류 하에서 전처리한 rubber의 표면 spectrum으로 Figure 13의 polyurethane foam 과 마찬가지로 표면 유기물 제거로 인해 ATR-FTIR 분석 시 흡수되는 광원의 세기가 증가해 C-Cl, C-H 피크 값이 증가하는 것을 볼 수 있었다.
기류의 유량이 100 mL/min이고 전처리 시간이 3초일 때 초기 값 97.9° 에서 47.8°로 접촉각의 감소를 보여 표면 젖음성이 향상되는 것을 볼 수 있었으나 100 mL/mine N2기류 하에서 5초 이상 표면 전처리 시 5초 50.3° 10초 66.9°, 20초 72.5°, 30초 82.0°로 오히려 증가하는 것을 볼 수 있었다. 이 같은 현상은 방전 전압으로 인한 표면 평활성 증가로 인해 나타난 결과로 보인다 실제로 Figure 8에 나타낸rubber 소재의 플라즈마 전처리 전후의 표면을 살펴보면 플라즈마 처리 전 Figure 8(a)와 같이 표면에 많은 모공이 존재하는 거친 표면에서 100 mL/min의 N?기류 하에서 5초간 전처리 했을 때 Figure 8(b) 와 같이 플라즈마 방전시 높은 전압에 의해 표면 거칠기가 감소하여 평활성이 증가한 것을 확인할 수 있다.
접촉각 측정과 표면 분석 결과를 보았을 때 polyurethane foam의 경우 대기압 플라즈마로 인해 젖음성 향상을 확인하였고, rubber 소재는 100 mL/min의 N?기류 하에서 3초간 전처리 했을 때 접촉각의 최대 감소 속도와 감소폭을 나타내었고 5초 이상 전처리 시 표면 평활성 증가로 인해 접촉각의 증가를 확인하였다.
참고문헌 (16)
J. M. Grace and L. J. Gerenser, J. Disper. Sci. Technol., 24, 305 (2003)
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