[논문]리빙/조절 양이온중합에 의한 알파메틸스티렌 호모중합 및 이소부틸렌과의 블록공중합에 대한 반응속도론 연구

Wu, Yibo; Guo, Wenli; Li, Shuxin; Gong, Huiqing

리빙/조절 양이온중합에 의한 알파메틸스티렌 호모중합 및 이소부틸렌과의 블록공중합에 대한 반응속도론 연구
Kinetic Studies on Homopolymerization of $\\alpha$-Methylstyrene and Sequential Block Copolymerization of Isobutylene with $\\alpha$-Methylstyrene by Living/Controlled Cationic Polymerization 원문보기

폴리머 = Polymer (Korea), v.32 no.4, 2008년, pp.366 - 371

Wu, Yibo (College of Material Science and Engineering, Beijing University of Chemical Technology) , Guo, Wenli (Department of Material Science and Engineering, Beijing Institute of Petrochemical Technology) , Li, Shuxin (Department of Material Science and Engineering, Beijing Institute of Petrochemical Technology) , Gong, Huiqing (College of Material Science and Engineering, Beijing University of Chemical Technology)

Abstract ▼ AI-Helper

The controlled/living cationic polymerization of $\alpha$-methylstyrene (${\alpha}MeSt$) and sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with ${\alpha}MeSt$ were achieved using 2-chloro-2,4,4-trimethylpentane (TMPCl)/titanium tetrachloride ($TiCl_4$)/titanium isopropoxide ($Ti(OiPr)_4$)/2,6-ditert-butylpyridine (DtBP) initiating system in $CH_3Cl$/hexane(50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The polymerization rate decreased with increasing $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratio in the homopolymerization of ${\alpha}MeSt$. The effects of $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratios and $PIB^+$ molecular weight on the polymerization rate and blocking efficiency were also investigated. Well-defined poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s were demonstrated by $^1H$-NMR and triple detection SEC; refractive index (RI), multiangle laser light scattering (MALLS) and ultraviolet (UV) detectors. Blocking efficiencies for the poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s of almost 100% were obtained when ${\alpha}MeSt$ was induced by PIB's of $M_n\;{\geq}\;41000$ at $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]=1$. Differential scanning calorimetry (DSC) of the block copolymers showed two glass transition temperatures, thereby demonstrating microphase separation.

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문제 정의

To the best of our knowledge, the effect of titanium (IV) alkoxide concentration and molecular weight of PIB+ on piopation rate (Rp)relative to the crossover rate (Rc) in block polymerization has been rarely investigated. This article reports the results for kinetics studies on homopolymerization of aMeSt and sequential block copolymerization of isobutylene with <r~methylstyrene.

대상 데이터

Materials. 1, 1-Diphenylethylene (DPE) (Alfa, 98%), titanium tetrachloride (TiCU) (Beijing Chemical Co., 99.9%), 2, 6— di —/erZebutylpyridine (DtBP) (Alfa, 97%) were used as received. 2-Chloro~-2, 44~trnriethylpentane (TMPC!) was synthesized by reacting 2, 4, 4-trimethyl-1 -pentene with gaseous HC1.
2-Chloro~-2, 44~trnriethylpentane (TMPC!) was synthesized by reacting 2, 4, 4-trimethyl-1 -pentene with gaseous HC1. Titanium isopropoxide (Ti (OiPr)4)(Alfa, 97%) was purified by vacuum distillation. Methyl chloride (MeCl) and IB weFe dried in the gaseous state by passing them through in-line gas-purifier columns packed with CaSC)4/DH 양 rite, and they were condensed in the cold bath of a glovebox prior to polymerization.

성능/효과

Figure 9 shows the 1H-NMR spectrum of a resulting block copolymer together with peak assignments. Complete disappearance of the peaks at 2.5 ppm (which assigned to chloro-DPE end functions) and appearance of new peaks due to the presence of the PaMeSt block at 0.15 and 1.5 — 1.6 ppm indicate that the crossover was —100%. During blocking of aMeSt from a high molecular weight PIB Feure 10.

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