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문제 정의
- 표면 코팅형 불소 고분자는 낮은 표면에너지와 오염 방지성 및 제거성의 중요한 특징을 갖고 있어 이를 필요로 히는 응용분야가 매우 많음세도 불구하고 기존의 상용되고 있는 불소 고분자의 합성단계가 매우 복잡할뿐만 아니라 위험성 있는 반응 단계가 포함되어 있어 그 수요를 충족시키지 못하고 있는 실정이다. 따라서 본 실험에서는 기존의 코팅형 불소 고분자의 합성단계보다 간단하면서도 우수한 성능을 나타내는 새로운 불소실란 화합물의 합성에 초점을 맞추었다.
- 높아 초기 오염 방지성능이 떨어지는 경우가 많았다. 이러한 단점을 모두 보완하면서 충분한 발수성, 오염 방지성 및 오염 제거성을 동시에 갖는 코팅제를 개발하려 하였다.
제안 방법
- 37 ppmCCHzCXIfe, t, 2H), (m) 1.70 ppm(OCHeH2CH2) m, 2H), (n) 0.66 ppm(OCH2 CHzCHa t, 았!)를 정량적으로 분석하여 합성 여부를 판단하였다.
- 1단계 실란 커플링제 도입 반응을 위하여 PFPE-ester 1.0 몰에 아미노실란 화합물(AEAPTMS) 1.0 몰을 첨가하여 교반하였으며, 상온에서 7시간 동안 교반시킨 후, 이를 진공, 건조하여 과불소 폴리에테르 아미노 변성 실란 화합물(PFPE-As) 을 얻었으며, 다음 2단계의 실란 커플링제 도입 반응에 이용하였다.
- 0 몰의 PFPE-As 합성물에 첨가하여 2급 아미노기에 반응 부가시켰다. 35 ℃에서 7시간동안 반응시킨 후, 이를 진공 건조하여 최종 생성물인 과불소 폴리에테르 에폭시 변성 실란 화합물(PFPE-As.gly) 을 얻었으며, 이를 방오성 코팅제의 주성분으로 이용하였다 위에서 합성된 반응의 각 단계는 중수소화된 벤젠(Benzene-d6, TMS)을 기준으로 protone nuclear magnetic resonance ('H—NMR, Bruker DPX-500) 의 분석을 통하여 합성 여부를 확인하였다(Scheme 1).
- PFPE-As.gly의 코팅 용액 농도를 0.1 ~ 1.0 wt%로 다르게 하여 코팅된 필름 위에 스쿠일켄의 염료를 묻힌 손가락을 5초 동안 가압하여 지문 방지 성능을 확인하였다. 농도가 다른 각각의 PFPE-As.
- 슬라이드 글라스 위의 방오 코팅제 두께는 충분한 도포를 통해서 10~20 nm를 유지하였다. PFPE-As.gly의 코팅 필름의 대조군으로는 기존게 상용화된 방오성 코팅제인 DSX(Dakin사)와 EGC-1720(Sumitomo-3M사)을 사용하였으며 슬라이드 글라스에 코팅 조건을 동일하게 하여 물리적 성능을 비교하였다
- PFPE-Asgly 코팅 필름의 오염 부착 방지 기능의 효과를 측정하기 위하여 현재 시판되고 있는 내오염성 코팅제 중 가장 성능이 뛰어난 Daikiii사의 DSX 코팅 필름을 대조군으로 사용하였고, 어떤 코팅 물질도 처리하지 않은 슬라이드 글라스도 함께 비교 평가하였다. 각각의 코팅 피막면에 매직잉크를 사용하여 선을 긋고 와이프로 닦기 전과 후로 나누어 내오염성 효과를 육안으로 확인하였다(Figure 5).
- 각 시료의 코팅 피막에 water와 diiodomethane (DIM) 을 이용하여 접촉각을 측정하였으며, 측정한 접촉각을 Eq. (2)와 Eq.
- 평가하였다. 각각의 코팅 피막면에 매직잉크를 사용하여 선을 긋고 와이프로 닦기 전과 후로 나누어 내오염성 효과를 육안으로 확인하였다(Figure 5). PFPE-As.
- 부착시켰다. 그 후 수평(0。)으로부터 서서히 슬라이드 글라스의 경사각을 증가시켜 각각의 액체방울이 경화 피막면을 미끄러지기 시작한 각도를 측정하였다.
- 내오염성 측정 : 내오염성에 관한 측정은 크게 지문방지 효과와 유성 오염방지 효과의 측정을 통해 알아보았다. 지문방지 효과를 알아보기 위하여 스쿠알렌에 파란색의 유성 염료「Oil Blue 403」 을 5 wt% 로 용해시킨 것을 손가락에 적당량 부착시켜 경화 피막면에 5초 동안 강압하여 부착시켰다 또한 유성 오염 방지 효과는 시판되고 있는 매직잉크(펜텔)의 빨간색과 검은색을 이용해 슬라이드 글라스의 경화 피막면에 선을 긋고 더러움을 판정하였다 이때 판정 기준을 수치적으로 계산할 수 없기 때문에 코팅제 미처리 코팅피막과 DSX(Daldn사)를 사용하여 형성된 코팅 피막 그리고 새로운 고}불소 폴리에테르 에폭시변성 실란 화합물 PFPE-As.
- 임y 코팅 피막면을 위와 같은 동일한 조건으로 오염물을 부착하여 비교 실시하였다. 또한 코팅표면이 환경적 요인으로 인하여 마칠이 일어날 경우, 내오염 성능의 변화 정도를 알아보기 위하여 Yamaguchi science flat rubbing tester를 이용하여 PFPE-Asgly의 코팅피막에 면브로드 옷감을 사용하여 약 125 gf/ cm2의 힘으로 100회 왕복하여 마찰시켰다.
- 본 연구에서는 hexafluoropropylene oxide (HFPO) 2] 개환중합을 통해 HFPO를 반복 단위를 갖으며, 화학적 결합을 통해 강고한 밀착성을 보이는 알콕시 실란기를 갖는 새로운 과불소 폴리에테르 에폭시 변성 실란 화합물(PFPE-As.gly) 을 합성하였다 또한 PFPE- As.gly를 perfluoro butyl ethyl ether에 용해시켜 스핀 코팅 방법으로 기제 표면에 고정시켜 표면의 주요한 물성인 접촉각 및 표면에너지, 흐름각, 그리고 내오염성을 측정하였다. 슬라이드 글라스 위의 방오 코팅제 두께는 충분한 도포를 통해서 10~20 nm를 유지하였다.
- 따라서 자기조립 구조가 잘 형성된 단일층이 되기 위한 최적의 조건을 찾는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 합성된 PFPE-As.gly를 HFE-7200에 0.1 wt%로 용해시킨 코팅제를 2000 rpmX30초의 조건으로 스핀 코팅하여 20 ℃, 65% RH의 항온항습 분위기에서 경화 피막을 형성하였다. 대조군으로 perfluoro- hexjme에 0.
- 지문방지 효과를 알아보기 위하여 스쿠알렌에 파란색의 유성 염료「Oil Blue 403」 을 5 wt% 로 용해시킨 것을 손가락에 적당량 부착시켜 경화 피막면에 5초 동안 강압하여 부착시켰다 또한 유성 오염 방지 효과는 시판되고 있는 매직잉크(펜텔)의 빨간색과 검은색을 이용해 슬라이드 글라스의 경화 피막면에 선을 긋고 더러움을 판정하였다 이때 판정 기준을 수치적으로 계산할 수 없기 때문에 코팅제 미처리 코팅피막과 DSX(Daldn사)를 사용하여 형성된 코팅 피막 그리고 새로운 고}불소 폴리에테르 에폭시변성 실란 화합물 PFPE-As.임y 코팅 피막면을 위와 같은 동일한 조건으로 오염물을 부착하여 비교 실시하였다. 또한 코팅표면이 환경적 요인으로 인하여 마칠이 일어날 경우, 내오염 성능의 변화 정도를 알아보기 위하여 Yamaguchi science flat rubbing tester를 이용하여 PFPE-Asgly의 코팅피막에 면브로드 옷감을 사용하여 약 125 gf/ cm2의 힘으로 100회 왕복하여 마찰시켰다.
- 오염방지 효과의 측정을 통해 알아보았다. 지문방지 효과를 알아보기 위하여 스쿠알렌에 파란색의 유성 염료「Oil Blue 403」 을 5 wt% 로 용해시킨 것을 손가락에 적당량 부착시켜 경화 피막면에 5초 동안 강압하여 부착시켰다 또한 유성 오염 방지 효과는 시판되고 있는 매직잉크(펜텔)의 빨간색과 검은색을 이용해 슬라이드 글라스의 경화 피막면에 선을 긋고 더러움을 판정하였다 이때 판정 기준을 수치적으로 계산할 수 없기 때문에 코팅제 미처리 코팅피막과 DSX(Daldn사)를 사용하여 형성된 코팅 피막 그리고 새로운 고}불소 폴리에테르 에폭시변성 실란 화합물 PFPE-As.임y 코팅 피막면을 위와 같은 동일한 조건으로 오염물을 부착하여 비교 실시하였다.
- 0 몰을 첨가하여 4시간 동안 상온에서 교반함으로써 메틸 에스테르화 하였으며, 반응 후 남아있는 TG 및 CsF를 제거하기 위하여 메탄올을 이용하여 정제과정을 거쳤다. 진공, 건조를 실시하여 과불소 폴리에테르 메틸 에스터 (PFPE-ester) 를 합성하였으며, 1단계 알콕시 실란 도입 반응에 이용되었다
- 촉매를 이용한 HFPO의 개환중합 반응을 통하여 최초의 PFPE- COF 화합물을 합성하였고, Figure 1과 같은 19F-NMR 스펙트럼을 얻을 수 있다. 각각의 피크는 (a) -83.
- 흐름각 측정 : 흐름각을 측정하기 위하여 경사각을 바꿀 수 있는 시편 고정대에 경화 피막을 형성한 슬라이드 글라스를 고정시키고 경화피막의 표면에 증류수와 hexadecane(HD)의 액체방울 30 pL 을 부착시켰다. 그 후 수평(0。)으로부터 서서히 슬라이드 글라스의 경사각을 증가시켜 각각의 액체방울이 경화 피막면을 미끄러지기 시작한 각도를 측정하였다.
대상 데이터
- 9%)와 tetraethylene 이ycol dimethyl ether(TG, 99%)는 Aldrich사로부터 구입하였다 위 시약들은 무수분 반응에 사용되기 위하여 정제 과정을 거쳐 반응에 이용되었다. B&J 사에서 구입한 메탄올(99.9%)은 증류를 통해 정제된 것을 사용하며, 실란 커플링제인 7V- [3- (trimethoxysilyl)propyl] ethylenediamine (AEAPTMS, 97%)과 3 -glycidoxypropyltrimethoxy silane (GOPTMS, 98%)는 모두 Aldrich사에서 구입하였다.
- 2 g를 용해시켜 코팅제를 준비하였다. 대조군으로 사용되는 코팅제로는 perfluorohexane 에 0.1 wt%로 용해된 DSX 코팅제 (Dakin사) 와 methoxy-nona- fluorobutane (Sumitomo-3M, Novec HFE-7100) 에 0.1 wt%로용해된 EGC-1720 코팅제 (Sumitomo-3M사)를 사용하였다. 위코팅제 모두를 슬라이드 글라스(2.
- 시약 및 재료 : Hexafluoropropylene oxide (HFPO, 99.9%) 와 hexafluoropropylene (HFP, 99.9%) 는 3M사로부터 구입하였으며, cesium fluoride (CsF, 99.9%)와 tetraethylene 이ycol dimethyl ether(TG, 99%)는 Aldrich사로부터 구입하였다 위 시약들은 무수분 반응에 사용되기 위하여 정제 과정을 거쳐 반응에 이용되었다. B&J 사에서 구입한 메탄올(99.
- 접촉각 측정 및 표면 에너지 산출 : 경화 피막면과 액체 방울 사이에 형성된 접족각은 Kyowa Kaimenkagaku contact angle meter DCA-WZ 장치를 이용하여 측정하였으며, 이때 측정에 사용된 액체는 증류수와 diiodomethane (DEVI) 3 μL을 이용하였다. 측정된 접촉각을 Owens-Wendt의 기하평균식을 이용하여 표면에너지를 계산하였다.
이론/모형
- 증류수와 diiodomethane (DEVI) 3 μL을 이용하였다. 측정된 접촉각을 Owens-Wendt의 기하평균식을 이용하여 표면에너지를 계산하였다.
성능/효과
- PFPE-As.gly 코팅제를 스핀 코팅하여 경화 피막을 형성한 슬라이드 글라스를 TAYLOR HOBSON Talysurf CCI 3000을 이용하여 코팅 두께를 측정하여 표면이 약 10~20 nm 정도로 완전히 덮여져 있음을 확인하였다
- 이y 합성 방법은 기존의 복잡하고 위험성 있는 반응단계를 포함한 불소화합물의 합성방법보다 안전하면서 간단하다 할 수 있다. PFPE-As.gly를 HFE-7200에 용해시킨 코팅제를 스핀 코팅하여 물리적 성능을 평가하였으며, 불소 화합물의 장점인 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지를 갖는 것으로 확인되었다 특히 PFPE-As.gly 는 -CF(CFGCF2-의 반복단위와 알콕시 실란기를 갖고 있어 기존 방오성 필름보다 더 낮은 흐름각과 오염 방지성 및 오염 제거 성능이 매우 우수한 것으로 관찰되었다.
- 내오염성 측정 결과 : 모니터 화면에 지문, 유성 물질 등의 오염물이 묻으면 기재표면에 굴절률이 다른 새로운 광학박막이 형성되어 깨끗하지 못한 화상을 제공할 뿐만 아니라 눈에 피로감을 증가시키는 결과를 초래하여 현재 거의 모든 LCD 패널의 제품에 오염 방지 기능을 부여하고 있다. 하지만 오염 방지 정도를 평가할 수 있는 확립된 기준이 없:2, 이를 수치적으로 나타내는 것이 불7}능하므로 육안으로 그 효과를 평가할 수밖에 없다.
- 따라서 PFPE-As.gly 코팅 필름이 현재 시판되고 있는 방오성 필름보다 내오염성 효과 측면에서 우수하며, 그 농도가 0.1 wt% 만으로도 내오염성과 내마찰성의 효과가 충분히 나타나는 것을 알 수 있다.
- 위 코팅제들 모두는 PFPE의 구조를 갖으며, 이런 불소 고분자들은 높은 접촉각 및 낮은 표면에너지를 가짐을 알 수 있다.따라서 본 실험에서 합성된 PFPE-As.gly를 사용한 코팅필름이 기존의 방오성 필름과 비교하여 접촉각 및 표면에너지가 거의 유사한 값을 가짐을 확인할 수 있다.
- 읺y 코팅 필름이 DSX 코팅 필름보다 유성 오염 방지효과가 뛰어남을 볼 수 있으며, DSX 코팅 필름 표면에 그어진 선이 와이프로 닦기 전과 후의 차이가 거의 없는 반면에 PFPE-As.읺y 필름의 경우에 그어진 선이 깨끗하게 제거되어져 오염 제거 성능 또한 우수함을 확인할 수 있다. 또한 0.
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