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제안 방법
- 최근들어 공중 합에 의한 PI의 물성 개량이 시도되고 있으며, 기존의 단량체들을 사용하여 다양한 구조를 갖는 PI의 중합이 가능하기 때문에 많은 관심 을 모으고 있다.16T8 본 연구에서는 무색 투명한 PI를 합성하기 위해 주사슬에 설폰(SO2)기를 가지며 전체적으로는 굽은 구조를 하고 있는 단량체(BAPS)와 곁가지에 CF3-기를 가지며 곧은 선형 구조를 하고 있는 단량체(BAPP), 그리고 강한 전자 끌게기를 가지는 6FDA 등의 단량체 등을 공중합시켜 단계적인 열 이미드화 반응을 통해서 PI 공중합체를 합성하였고, 6FDA/BAPS의 순수한 PI 필름에 대해 BAPP를 다양한 몰 비로 변화시킨 PI 공중합체 필름의 열적, 기계적 성 질 광학적 특성 및 모폴로지 등을 조사하고 그 값을 서로 비교하였다.
- 6FDA, BAPP, 그리고 BAPS가 다양한 몰 비로 합성된 PAA의 합 성 방법은 거의 동일하였으므로 본 논문에서는 6FDA와 BAPS가 같은 mole이 포함된 PAA의 합성 방법만 예를 들어 설명하겠다 250 mL 삼구 플라스크에 BAPS> 8.65 g(2x id mole) 을 넣고 DMAc 50 mL를 넣은 후 0 ℃ 질소 분위기에서 1시간 정도 녹인다. 100 mL 일구 플라스크에 6FDA 8.
- 모폴로지. 6FDAZAPS에 BAPP의 몰 비를 변화시키면서 합성한 PI 및 PI 공중합체 필름의 모폴로지를 보기 위해 SEM을 이용하였고 그 결과를 Figure 2에 나타내었다. 6FDA-BAPS과 6FDA- BAPP 등의 순수 PI 필름은 공중합되지 않았기 때문에 파단면이 깨끗한 것을 확인할 수 있었다.
- 측정 범위와 측정 속도는 22~32° 범위로 27m in의 속도로 상온에서 측정하였다. PI 공중합체 필름의 열적 성질을 조사하기 위해 SINC0사의 DSC-650과 TGA-1000을 사용하였고, 질소 기류 하에서 승온 속도는 20 ℃/min으로 하였다.
- 특성 조사. 단량체의 몰 비를 바꿈으로써, 사슬간의 다양한 유연성을 가진 PI 공중합체 필름을 합성하였고 이 필름들의 열적-기계적 특성, 모폴로지, 그리고 광학 특성들을 조사하였다. 먼저 넓은 각 X- 선 회절도(wide angle X-ray diffraction, XRD)는 Cu-Ka 타겟을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-IHB를 사용하여 측정하였다.
- 단량체의 몰 비를 바꿈으로써, 사슬간의 다양한 유연성을 가진 PI 공중합체 필름을 합성하였고 이 필름들의 열적-기계적 특성, 모폴로지, 그리고 광학 특성들을 조사하였다. 먼저 넓은 각 X- 선 회절도(wide angle X-ray diffraction, XRD)는 Cu-Ka 타겟을 이용하여 Ni-필터가 장착된 Rigaku사의 D/Max-IHB를 사용하여 측정하였다. 측정 범위와 측정 속도는 22~32° 범위로 27m in의 속도로 상온에서 측정하였다.
- 폴리이미드 필름가공. 모든 PI 공중합체 필름의 가공 조건은 동일하며 단지 몰 비만 다르기 때문에 6FDA와 BAPS가 같은 몰이 포함된 PAA를 이용한 PI 필름 가공만을 예를 들어 설명하겠다 유리판 위에서 필름 형태로 얻은 PAA 필름을 열적 이미드화시키기 위해 110, 140, 170, 195, 그리고 220 ℃에서 각각 30분씩 열처리를 하였고, 그 후 완전한 이미드 고리화 반응을 완성시켜 를 얻기 위해 230와 240 ℃에서 한 시간씩 각각 열처리를 하였다.-24 pAA와열 이미드 방법에 따른 PI의 자세한 가공 조건은 Table 2에 보였다.
- 본 연구에서 6FDA와 BAPS의 두 단량체를 이용하여 무색 투명한 PAA 필름을 합성하였고, 이 PAA를 열적 이미드화 방법을 통해 완전한 PI 필름으로 합성하였다. 선형 구조를 띠고 있는 BAPP를 단량체로 사용하여 몰 비에 따른 PI 공중합체를 합성하였고, 합성된 PI 공중합체 중 BAPP의 몰 비에 따른 열적, 기계적 특성, 모폴로지 및 광학적 특성들을 조사하였다.
- PI 필름으로 합성하였다. 선형 구조를 띠고 있는 BAPP를 단량체로 사용하여 몰 비에 따른 PI 공중합체를 합성하였고, 합성된 PI 공중합체 중 BAPP의 몰 비에 따른 열적, 기계적 특성, 모폴로지 및 광학적 특성들을 조사하였다. 7와 같은 열적 특성과 인장 강도 탄성률 등은 공중합체 중에서 선형 구조인 BAPP의 몰 비가 증가됨에 따라 점차 증가하였다.
- 인장 강도를 측정하기 위해 Instron mechanical tester (Model 5564)를 사용하여 실온에서 5 mm/min의 crosshead speed로 측정하였다. 인장 강도와 인장 탄성률에서의 실험적 오차는 각각 ±1MPa과 ±0.
- 인장 강도와 인장 탄성률에서의 실험적 오차는 각각 ±1MPa과 ±0.05 GPa이었으며, 정확한 값을 얻기 위해 각 시료당 적어도 10회 이상씩 실험하여 최대값과 최저값을 버리고 나머지를 평균하였다.
대상 데이터
- 시약. 4, 4'- (Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA), bis [4 - (3 -aminophenoxy) phenyl] sulfone (BAPS), 2, 2—bis [4— (4—aminophenoxy) phenyl] hexafluoropropane (BAPP) 및 용매로 사용한 dimethylacetamide (DMAc)는 TCI와 Aldrich사에서 구입하였다. DMAc는 molecular sieve (4 A) 를 넣고 수 일간 방치하여 수분을 완전히 제거한 후 사용하였다.
이론/모형
- 모폴로지를 관찰하기 위해 필름 형태의 시료를 액체 질소 속에서 급냉시켜 분절된 단면을 주사전자현미경 (SEM, Hitachi S-240)을사용하여 관찰하였다 Yellow index (YI)> 보기 위해 MMolta사의 색차계 (CM-3500) 를사용하였다 또한 광투과도와 cut-off wavelen를 보기 위해 SINCO사의 UV-Vis spectrometer(S-1130)를 사용하였다.
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