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문제 정의
- 기본으로。시>를 CrCG로 대체한 경우 요구되는 최적의 합성조건을 찾고자 하였다. 특히 발색의 주된 요인이 되는 Malayaite 결정에 CibQ와 CrC%의 고용효과를 비교하고자 광화제의 양과 소성조건에 변화를 주어 안료에 미치는 결과를 나타내었다.
- 024Sna985SiO5-2(wt%)H3BO3 조성을 기본으로。시>를 CrCG로 대체한 경우 요구되는 최적의 합성조건을 찾고자 하였다. 특히 발색의 주된 요인이 되는 Malayaite 결정에 CibQ와 CrC%의 고용효과를 비교하고자 광화제의 양과 소성조건에 변화를 주어 안료에 미치는 결과를 나타내었다.
가설 설정
- 2.광 화제 H3BO3의 최적의 첨가량은 2wt%이다. 첨가량 증가에 따라 Malayaite 결정의 생성량은 일부 증가하나 6wt% 이상에서는 Malayaite 생성이 오히려 감소하고 유약에서 발색이 저하된다.
제안 방법
- 6。3의 최대의 고용량으로 나타난 0.02mole을3)동량의 CrCG로 치환하여 비교하였다. 각 조성은 Table 1에 나타내었다.
- CrCG와 C“C)3 두 원료에 의한 합성온도의 차이를 알아보기 위해 Cr 함량을 증가시킨 Table 1의 L4, 04의 조성을 1200℃까지 DTA 측정하였다.
- Malayaite에 대한 Chromium의 고용효과를 높이기 위해 Table 1의 L2, 02와 같은 조성으로 치환되는 Cr2O3< CrCh로 대체하였다. 조합된 시료는 각각 1200℃와 1300℃ 에서 2시간 소성하였다.
- 발색의 주요 원인이 되는 Malayaite의 결정에 Ct 이온의 고용효과를 높이기 위해 조성에서 Cr2O3< C1CI3로 대체하였다. CrCh의 치환량은 Malayaite의 조성 CaSnSiQ에대한 6。3의 최대의 고용량으로 나타난 0.
- Malayaite가 생성되기 시작하는 온도는 800℃ 부근으로 알려져 있으며 3)합성 반응은 L4의 경우 04보다 낮은 온도에서 나타나지만 반응이 크게 일어나지 않음을 보였다. 생성되기 시작하는 결정에 Cr 이온의 고용을 촉진시키고자 합성이 일어나기 시작한 후, 저온 900%에서 각각 0시간, 3시간, 6시간 유지시키는 것으로 합성시간에 변화를 주었다. 시료의 조성과 소성 유지 시간의 변화는 Table 3에 나타내었다.
- 온도에서 합성이 일어난다. 이러한 반응을 촉진시키기 위해 광화제 H3BO3의 첨가량에 변화를 주어 합성하였다. 합성 후 생성된 Malayaite와 Cassiterite결정의 변화를 측정하고 고용된 Ci.
- 합성 후 생성된 Malayaite와 Cassiterite결정의 변화를 측정하고 고용된 Ci.이온에 의해 나타나는 안료와 유약에서의 발색을 비교하였다. 시료는 Table 2와 같은 조성으로 1200℃에서 2시간 유지하여 합성한 후 XRD로 측정하여 그 결과를 Fig.
- 5%)를 사용하였다. 합성된 안료는 XRD, FT- IR로 분석한 후 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화분위기에서 1260℃로 1시간 소성하였다. 합성된 안료와 적용된 유약의 발색을 UV 및 UVwis로 분석하여 색상의 변화를 나타내었다.
- 합성된 안료는 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화분위기에서 1260℃로 1시간 소성한 후 UV 및 UVvis로 분석하여 색상의 변화를 나타내었다. 사용된 석회유의 조성은 seger 식으로 나타내었다.
- 4에서 보이는 XRD 분석 결과 광화제 첨가량의 증가는 결정 생성에 큰 영향을 주지 못하며, 오히려 첨가량이 6wt% 이상이면 Malayaite 생성에 저하를 주었다. 합성된 안료와 유약에 적용된 안료의 발색을 알아보기 위해 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화 분위기에서 1260℃로 1시간 소성하였다. 안료와 유약의 발색은 uv와 UVwis로측정하여 Fig.
- 합성된 안료는 XRD, FT- IR로 분석한 후 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화분위기에서 1260℃로 1시간 소성하였다. 합성된 안료와 적용된 유약의 발색을 UV 및 UVwis로 분석하여 색상의 변화를 나타내었다.
대상 데이터
- 위한 출발 원료로는 Cr2O3 (Duksan, 99%), CrCl3 (Junsei, Extra pure), SnO2 (Junsei, Chemial pure), H3BO3 (Duksan, 99.5%)를 사용하였다. 합성된 안료는 XRD, FT- IR로 분석한 후 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화분위기에서 1260℃로 1시간 소성하였다.
이론/모형
- 1260℃로 1시간 소성한 후 UV 및 UVvis로 분석하여 색상의 변화를 나타내었다. 사용된 석회유의 조성은 seger 식으로 나타내었다.
성능/효과
- 3. Sphene-pink 안료 합성에 CrC%를 사용할 경우 최적 합성조건은 산화 분위기로 900℃에서 3시간 1200℃에서 2시간 유지로 나타났다. 이때 Malayaite의 생성은 증가되고 증가된 Malayaite와 낮은 온도(1200℃)에서 Cr(IV)에 의한 고용반응이 더욱 촉진되어 합성 후 발색에 큰 영향을 주었다.
- 고온에서 <云2。3를 사용하는 경우 더 많이 생성되는 것으로 보이나 Fig. 2에서 나타낸 d 값에서 보이는 Malayaite 결정과 Cr 이온의 고용상태는 낮은 합성온도에서 CrCb를 사용하는 것이 더 효율적으로 나타났다.
- 4. C&O3를 대체하여 C1CI3로 치환한 안료는 합성온도가 낮고 발색이 우수하나 조성과 소성조건에 따라 큰 영향받으므로 합성조건의 폭이 매우 좁다.
- 특히 477, 800cmT에서 보이는 밴드는 Cr(Ⅲ)에 의한 것으로勁 유지 시간이 없는 Om・0, LM-0에 고용된 Cr이온에 Cr(Ⅲ)가 많이 존재하는 것으로 나타났다. 705cmT에서 보이는 밴드는 Cr(IV)에 의한 것으로5)안료 합성 유지시간이 길어질수록 더 큰 peak 강도를 보여 중간 유지시간이 Cr이온의 산화수에 영향을 주는 것으로 나타났다.
- 안료와 유약에 적용한 두 경우 모두 b* 값이 가장 낮게 나타난 LH2가 가장 좋은 발색을 나타내었다. CdQ가 함유된 안료와 유약은 a* 값이 커서 붉은색조가 짙지만 b* 값이 상대적으로 높아 동시에 노란색조를 많이 보여 탁해졌으며, H3BO3의 함량이 많아질수록 유약 적용된 후 Z* 값이 더 커져 발색이 흐려 짐을 보였다.
- 2로 나타내었다. Cr203를 사용하여 합성한 02는 소성온도가 1300℃로 높아지면 Cassiterite의 d 값이 많이 작아져 Cr 이온의 고용이 증진됨을 보이고 Malayaite에도 약간의 고용이 증진됨을 보였다. 반면에 CrCh를 사용하여 합성한 L2는 소성온도가 1300℃로 높아질 때 Cassiterite의 d 값에 변화가 없어 고용량에 변화를 보이지 않았고, Malayaite 경우 오히려 d 값이 커져 Cr이온의 고용한계를 지나친 것으로 나타났다.
- 8에 나타내었다. Cr2O3 가 치환된 경우는 중간 유지시간이 없는 OM-0가 가장 많은 Malayaite를 생성했고, CrC%가 치환된 경우는 900℃에서 3시간 유지시킨 LM・3가 가장 많이 생성됨을 보였다. 앞서 언급했던 광화제 첨가량에 따른 변화와 마찬가지로 C1CI3가 치환될 경우 안료합성에 요구되는 조성과 합성조건의 폭이 매우 좁게 나타났다.
- 것으로 나타났다. CrCb를 치환한 안료는 소성 온도가 1300℃로 높아지면 결정 내 고용이 오히려 저하됨을 보여 적절한 합성온도는 1200℃로 나타났다.
- FT-IR 측정결과(Fig. 9) 생성된 Malayaite에 Cr이온이 고용되어 나타나는 흡수 밴드의 경우 LM・3가 약 400, 550, 638, 852(皿湼에서 가장 큰 강도를 보였다. 특히 477, 800cmT에서 보이는 밴드는 Cr(Ⅲ)에 의한 것으로勁 유지 시간이 없는 Om・0, LM-0에 고용된 Cr이온에 Cr(Ⅲ)가 많이 존재하는 것으로 나타났다.
- Fig. 4에서 보이는 XRD 분석 결과 광화제 첨가량의 증가는 결정 생성에 큰 영향을 주지 못하며, 오히려 첨가량이 6wt% 이상이면 Malayaite 생성에 저하를 주었다. 합성된 안료와 유약에 적용된 안료의 발색을 알아보기 위해 석회유에 6wt%씩 첨가하여 산화 분위기에서 1260℃로 1시간 소성하였다.
- Malayaite 결정의 주발색요인으로 알려진 刀 520nm에서 나타나는 흡수 밴드는 Tanabe-Suganoe] diagram, 3人2妙)-3珏饵)에 의한 것으로祭) 안료에서는 6。3를 치환한 OH 경우 더 큰 강도를 보였으나 유약에 적용 후에는 LH2의 강도가 더 크게 나타났다. H3BO3의함량이 2wt% 이상으로 증가되면 LH, OH 모두 흡수밴드의 강도가 낮아져 합성되는 안료의 조성에 일정량 이상의 광화제가 첨가되면 발색의 저하를 가져옴을 알 수 있었다.
- Raman spectroscopy 측정 결과 (Fig. 10) 모든 시료의 결정형성에 의한 원자 간 결합으로 나타나는 peak 강도는 거의 비슷하지만 3시간 유지시킨 LM・3는 발색과 관련된 형광(fluorescence)에 의한 바탕선의 상승 정도의 차이에서 가장 큰 흡수 밴드를 보여 반응성이 좋음을 나타냈다. 이것은 합성된 LM-3의 발색과 상관관계가 있는 것으로 Fig.
- UV 측정 결과 (Fig. 12) C&O3를 치환한 OM의 안료는 Fig. 10과 Fig. 11에서 보이는 것과 같이 유지시간 변화에 따른 결정의 변화가 크지 않아 발색에서도 큰 변화를 보이지 않았다. 안료와 유약 적용 후 나타나는 발색 모두에서 소성 유지시간이 길어질수록 Z* 값이 커져 밝아지는 경향을 보였으며 b* 값이 낮아짐을 보여 고용되는 Cr(IV)의 양에 의한 발색의 차이로 나타났다.
- UV 측정결과(Fig. 5) CrCh를 사용한 안료는 조성변화에 따라 매우 민감하게 발색하는 것으로 나타났다. 안료와 유약에 적용한 두 경우 모두 b* 값이 가장 낮게 나타난 LH2가 가장 좋은 발색을 나타내었다.
- 유지시간을 변화시킨 LM・3는 520nm의 밴드가 강하게 나타나 고용되는 Cr(TV)의 양이 많아 짐을 보였다. 모든 OM 안료에서 보-이는 740 nm의 밴드는 Cassiterite 에 고용된 Cr(IH)에 의한 밴드로瑟)C&O3를 치환한 안료에서 Cassiterite에 고용되는 Cr(Ⅲ)이온이 상대적으로 더 많음을 보였다. LM-3는 520nm에서 Cr(IV)에 의한 흡수밴드 2, 8)가 강하게 보이며 반면에 380nm에서 보이는 Cr(Ⅲ) 이온의 밴드 17, )가 가장 작게 나타나 고용되는 Cr(IV)의 양이 많음올 나타냈다.
- Cr203를 사용하여 합성한 02는 소성온도가 1300℃로 높아지면 Cassiterite의 d 값이 많이 작아져 Cr 이온의 고용이 증진됨을 보이고 Malayaite에도 약간의 고용이 증진됨을 보였다. 반면에 CrCh를 사용하여 합성한 L2는 소성온도가 1300℃로 높아질 때 Cassiterite의 d 값에 변화가 없어 고용량에 변화를 보이지 않았고, Malayaite 경우 오히려 d 값이 커져 Cr이온의 고용한계를 지나친 것으로 나타났다.
- 11에서 보이는 것과 같이 유지시간 변화에 따른 결정의 변화가 크지 않아 발색에서도 큰 변화를 보이지 않았다. 안료와 유약 적용 후 나타나는 발색 모두에서 소성 유지시간이 길어질수록 Z* 값이 커져 밝아지는 경향을 보였으며 b* 값이 낮아짐을 보여 고용되는 Cr(IV)의 양에 의한 발색의 차이로 나타났다. Fig.
- 11의 UV-vis 분석 결과와 마찬가지로 CrCh가 치환된 안료는 소성 온도와 유지 시간에 민감한 영향을 받아 조건에 따른 발색의 차이가 매우 컸다. 유약에 적용된 최적의 안료는 LM-3이며 Malayaite에 Cr(IV)의 영향이 발색에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다.
- 즉, C&O3를 치환한 안료의 적정 소성 온도는 1300℃이고, 소성온도가 높아지면 (以이온은 Cassiterite에 고용이 증진되는 것으로 나타났다. CrCb를 치환한 안료는 소성 온도가 1300℃로 높아지면 결정 내 고용이 오히려 저하됨을 보여 적절한 합성온도는 1200℃로 나타났다.
- 9) 생성된 Malayaite에 Cr이온이 고용되어 나타나는 흡수 밴드의 경우 LM・3가 약 400, 550, 638, 852(皿湼에서 가장 큰 강도를 보였다. 특히 477, 800cmT에서 보이는 밴드는 Cr(Ⅲ)에 의한 것으로勁 유지 시간이 없는 Om・0, LM-0에 고용된 Cr이온에 Cr(Ⅲ)가 많이 존재하는 것으로 나타났다. 705cmT에서 보이는 밴드는 Cr(IV)에 의한 것으로5)안료 합성 유지시간이 길어질수록 더 큰 peak 강도를 보여 중간 유지시간이 Cr이온의 산화수에 영향을 주는 것으로 나타났다.
- 幻 UV-vis 측정 결과 발색의 주요 흡수 밴드는 520nm에서 나타나는 밴드로 Malayaite 결정에 고용된 Cr(IV)의 이온 결합에 의해 생성財) 되는 것과 같았다. 합성된 안료를 유약에 적용한 경우, 특히 유지시간이 없는 LM-0는 주요 발색요인으로 Malayaite 결정과 Tanabe-Suganoe] diagram에서 3A2g(F) ―气虹)의蓼) CiflV)에 의해 나타나는 520nm의 흡수밴드 이외에 4A2ge4Tlg(F), 4入2庶)-言, 4入2艾气猷)7, 9)에 의한 380, 420, 600nm에서 나타나는 Cr(Ⅲ)에 의한 흡수밴드를 보여蓼)합성된 안료 내 고용된 Cr(Ⅲ)의 양이 많음을 보였다. 유지시간을 변화시킨 LM・3는 520nm의 밴드가 강하게 나타나 고용되는 Cr(TV)의 양이 많아 짐을 보였다.
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