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문제 정의
- 본 연구에서는 활성탄을 산과 염기로 개질한 후의 표면 화학적인 변화에 따라 활성탄 표면의 산도 및 염 기도의 변화와 이에 따른 benzene vapoi■와 acetone vapor의 흡착특성의 변화를 고찰하는데 목적을 두었다. 이를 위하여 산과 염기로 개질한 후에 활성탄의 세공구조와 표면관능기들의 변화를 조사하였으며, acetone과 benzene에 대한 파과실험을 수행하여 세공구조 및 표면관능기들이 이들 물질의 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 활성탄 표면의 작용기들의 농도와 염기도는 Boehm 적정법】기幻 으로 구하였다. 개질 전후 활성탄의 비표면적(BET specific surface area), 총 세공부피 (tot시 pore volume), 그리고 평균세공직 경(average pore diameter)은 BET 비표면 측정기 (Quantachrome Autosorb)로 측정하여 비교하였다. 평형홉착량은 파과실험에서 실험 시작전과 포화 후에 활성탄의 무게 차이를 전자저울로 측정하여 계산하였다.
- 개질에 의해 변화된 작용기(functional group)들의 농도, 산도(acidity), 그리고 염 기도(basicity)를 Boehm 적정법으로 계산하여 Fig. 2에 비교하였다. 측정한 작용기는 carboxyl 기, phenol 기, 그리고 lactone 기이며 이들 각각의 농도를 더한 것을 산도로 나타내었다.
- 개질한 활성탄 표면의 산도와 염기도와 평형 흡착량의 상관관계를 고찰하였다. Benzene의 평형 흡착량과의 관계는 Fig.
- LP-40A)로 공급되는 공기 중에 포함된 수분과 오염물질은 실리카겔과 활성탄이 충전된 용기에 통과시키며 제거하였다. 오염물질이 제거된 공기는 실린지 펌프(Cole Parmer International, U.S.A p-74901・10)로 주입되는 액상 benzene 또는 액상 acetone을 기화시킨 다음 mixing chamber■를 통과하며 기화된 증기를 충분히 혼합하여 흡착질의 농도를 조절하였다. 기상의 benzene과 acetone 농도는 Gas chromatography(Donam, DS-6200)# 이용하여 분석하였다.
- 두었다. 이를 위하여 산과 염기로 개질한 후에 활성탄의 세공구조와 표면관능기들의 변화를 조사하였으며, acetone과 benzene에 대한 파과실험을 수행하여 세공구조 및 표면관능기들이 이들 물질의 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다.
- 개질 전후 활성탄의 비표면적(BET specific surface area), 총 세공부피 (tot시 pore volume), 그리고 평균세공직 경(average pore diameter)은 BET 비표면 측정기 (Quantachrome Autosorb)로 측정하여 비교하였다. 평형홉착량은 파과실험에서 실험 시작전과 포화 후에 활성탄의 무게 차이를 전자저울로 측정하여 계산하였다. 흡착실험은 Fig.
- 평형홉착량은 파과실험에서 실험 시작전과 포화 후에 활성탄의 무게 차이를 전자저울로 측정하여 계산하였다. 흡착실험은 Fig. 1과 같은 연속식 흡착장치를 사용하여 수행하였다. 온도 20℃ 로 조절된 실험실에서 활성탄 2 g을 흡착층에 넣고, 기상의 흡착질 농도는 200 ppmv, 유속은 4 //min로 조절하여 운전하였다.
대상 데이터
- 실험에 사용한 활성탄은 S화학의 야자계 입상 활성탄이며, 기본 물성은 Table 1과 같다. 활성탄을 증류수로 충분히 세척하고 105℃로 조절된 건조기에서 충분히 건조한 후 상온으로 냉각시켜 개질에 사용하였다.
- 활성탄의 개질은 1N-CH3COOH 용액, 1N-HNO3 용액, 그리고 IN-NaOH 용액을 사용하였다. 활성탄을 각각의 개질용액에 넣고 70℃에서 8시간 동안 교반 하여 개질하였다.
이론/모형
- 개질 하기전의 원시 활성탄은 AC, IN-CH3COOH 용액, IN-HNO3 용액, 그리고 IN-NaOH 용액으로 개질한 활성탄은 각각 AC-AA, AC-AN, 그리고 AC-BN으로 명명하였다. 활성탄 표면의 작용기들의 농도와 염기도는 Boehm 적정법】기幻 으로 구하였다. 개질 전후 활성탄의 비표면적(BET specific surface area), 총 세공부피 (tot시 pore volume), 그리고 평균세공직 경(average pore diameter)은 BET 비표면 측정기 (Quantachrome Autosorb)로 측정하여 비교하였다.
성능/효과
- 5에 비교하였다. Benzene vapor의 파과시간은 산과 염기로 개질한 활성탄이 개질 전에 비해 감소하고, acetone vapor의파과시간은 산과 염기로 개질한 활성탄이 개질 전에 비해 증가하는 경향을 나타내었다. 이러한 결과는 산과 염기의 개질에 의해 변화된 활성탄 표면의 산소 작용기들 때문으로 판단되었다.
- Benzene과 acetone의 평형 흡착량과 산도 및 염기도의 상관관계에서 ace- tone의 평형홉착량과의 산도의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났다. Benzene과 acetone 모두 작용기 중 lactone 기의 농도와 평형흡착량과의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났다.
- 증가할수록 감소하였다. Benzene과 acetone의 평형 흡착량과 산도 및 염기도의 상관관계에서 ace- tone의 평형홉착량과의 산도의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났다. Benzene과 acetone 모두 작용기 중 lactone 기의 농도와 평형흡착량과의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났다.
- 7에 도시하여 상관관계를 비교하였다. Benzene의 평형흡착량은 염기도가 증가할수록 증가하였고 산도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 ace-tone의 평형흡착량은 산도가 증가할수록 증가하였고 염기도가 증가할수록 감소하였다.
- Benzer此의 평 형 흡착 량은 염 기 도가 증가할수록 증가하고 산도가 증가할수록 감소하였으며, acetone 의 평형흡착량은 산도가 증가할수록 증가하고 염기도가 증가할수록 감소하였다. Benzene과 acetone의 평형 흡착량과 산도 및 염기도의 상관관계에서 ace- tone의 평형홉착량과의 산도의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났다.
- IN-CH3COOH 용액으로 개질한 활성탄 (AC・AA)은 AC 활성 탄과 비슷한 특성을 가지고 있었지만, 1N-HNO3 용액으로 개질한 활성탄(AGAN) 은 AC 활성탄에 비해 비표면적과 총 세공부피가 감소한 값을 보여 주었다. lN.NaOH 용액으로 개질한 활성탄(AC-BN)은 AC 활성탄에 비해 비표면적과 총 세공부피가 증가한 값을 나타내었다. 질산으로 개질한 경우에 비표면적과 총 세공부피가 감소한 것은 질산 처리에 의하여 새로 생성된 표면 작용기 가상대적으로 미세한 세공의 입구를 막았기 때문으로 판단되었다 以 2°).
- 6배 상승했지만 다른 작용기들의 농도는 비슷하였다. 개질에 의해 benzene의 평형홉착량은 20% 정도 감소되었고, acetone의 평형 흡착량은 20% 정도 증가시킬 수 있었다.
- 의 포화흡착량은 AC 80 mg/g, AC-BN 82 mg/g, AC-AA 100 mg/g, 그리고 AC-AN 105 mg/g의 순서로 증가하였다. 개질에 의해 benzer此의 평형흡착량은 20% 정도 감소되었고, acetone의 평형흡착량은 20% 정도 증가시킬 수 있었다.
- 상대적으로 표면의 산도가 가장 적고 염기도가 가장 큰 AC 활성탄의 benzene vapor 파과시간이 가장 길었으며, 상대적으로 표면의 염기도도가 가장 적고 산도가 가장 큰 AC-AN 활성탄의 acetone vapor 파과시간이 가장 긴 것으로 나타났다. 개질에 의해 표면의 극성이 증가하고 상대적으로 비극성이 감소하여 비극성 물질인 benzene vapor의 흡착능이 떨어진 것으로 판단되며, 생성된 활성탄 표면의 산소 작용기에 의해 극성인 acetone vapor의 흡착능이 향상됨을 알 수 있었다. 이와 같은 흡착질과 홉착제 사이의 극성 차이에 따른 흡착능의 차이는 Kim 등22)의 결과로도 설명할 수 있다.
- Benzene의 평형흡착량은 염기도가 증가할수록 증가하였고 산도가 증가할수록 감소하였다. 그리고 ace-tone의 평형흡착량은 산도가 증가할수록 증가하였고 염기도가 증가할수록 감소하였다. 산으로 개질한 경우에는 활성탄의 표면에 극성을 띠는 작용기들이 생성됨에 따라 benzene의 평형흡착량은 감소하는 경향을 나타내 었지만 acetone의 평형 흡착량은 증가하는 경향을 나타내었다.
- 측정한 작용기는 carboxyl 기, phenol 기, 그리고 lactone 기이며 이들 각각의 농도를 더한 것을 산도로 나타내었다. 산의 개질에 의해서는 carboxyl 기, phenol 기, 그리고 lactone 기 모두가 증가하여 산도가 증가하였으나 염기도는 감소한 것을 볼 수 있었다. 질산 처리의 경우는 아세트산 처리의 경우보다 carboxyl 기를 2.
- 이러한 결과는 산과 염기의 개질에 의해 변화된 활성탄 표면의 산소 작용기들 때문으로 판단되었다. 상대적으로 표면의 산도가 가장 적고 염기도가 가장 큰 AC 활성탄의 benzene vapor 파과시간이 가장 길었으며, 상대적으로 표면의 염기도도가 가장 적고 산도가 가장 큰 AC-AN 활성탄의 acetone vapor 파과시간이 가장 긴 것으로 나타났다. 개질에 의해 표면의 극성이 증가하고 상대적으로 비극성이 감소하여 비극성 물질인 benzene vapor의 흡착능이 떨어진 것으로 판단되며, 생성된 활성탄 표면의 산소 작용기에 의해 극성인 acetone vapor의 흡착능이 향상됨을 알 수 있었다.
- 산의 개질에 의해서는 carboxyl 기, phenol 기, 그리고 lactone 기 모두가 증가하여 산도가 증가하였으나 염기도는 감소한 것을 볼 수 있었다. 질산 처리의 경우는 아세트산 처리의 경우보다 carboxyl 기를 2.7배 많이 생성하였고 산도도 2.6배 상승했지만, 다른 작용기들의 농도는 비슷함을 알 수 있었다 염기의 개질에 의해서는 carboxyl 기와 lactone 기는 거의 변화가 없었고, phenol 기는 조금 감소하여 산도가 미세하게 감소하였으며 염기도도 감소한 것을 알 수 있었다. 염기보다 산에 의한 개질이 작용기의 농도를 증가시켰다.
- 한편, 염기로 개질한 경우에는 benzene의 평형흡착량은 감소하였지만 acetone의 평형흡착량은 개질 전이나 비슷한 결과를 보였다. 평형흡착량과 산도 및 염기도의 상관관계를 살펴본 결과 acetone vapor의 흡착량과의 산도의 상관관계가 가장 높은 것으로 나타났으며, 이때 결정계수(W)는 0.98이었다.
- 활성탄을 산과 염기로 개질한 본 실험조건에서는 비 표면적, 총 세공부피, 평균세공직경 등의 세공구조의 변화는 거의 일어나지 않았다. 산의 개질에 의해 carboxyl 기, phenol 기, 그리고 lactone 기 모두가 증가하여 산도가 증가하였으나 염기도는 감소하였다.
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