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문제 정의
- 본 연구에서는 코팅부품의 내부식 특성을 정량화할 수있는 새로운 평가방법을 개발하기 위하여 반도체장비용 코팅막으로 가장 많이 사용되는 Al2O3 막 코팅샘플을 제조한 후 자체 제작한 건식부식 방식에 의해 부식에 따른 코팅샘플의 특성을 관찰하였다. 건식부식 실험결과 부식성 가스의 영향으로 부식실험 시간이 증가할수록 코팅부품의 절연성과 절연내력이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 코팅부품의 부식성 가스에 의한 내부식성 특성을 평가할 수 있도록 아래와 같은 평가방법을 개발하였다(Fig 2). 우선 코팅막에 가장 크게 영향을 미칠 수 있는 HCl 용액을 사용하여 자체 제작한 건식부식챔버 내부에서 부식성가스를 발생시켜 실험을 실시하였다.
제안 방법
- 코팅 부품의 손상 전, 후의 성능평가를 실시하여 공정영향에 의한 코팅막의 변화를 관찰하였다.[9] 또한, 양극산화피막법을 사용하여 Al2O3를 코팅한 반도체공정용 부품을 제작한 후, 건식부식실험을 실시하여 부식성 가스에 의한 코팅막의 특성을 분석하고 이들 코팅막의 성능을 평가하였다.
- 건식부식 실험은 상온에서 부식시간을 10분 단위로 60분까지 단계적으로 늘려가면서 실험을 실시하였다. 부식가스로 HCl 가스를 사용한 이유는 빠른 시간 내에 코팅막에 큰영향을 미칠 수 있고 또한 현재 코팅막을 제작하는 업체들이 내산성 평가를 위해 주로 사용되고 있는 가스이기 때문이다.
- 특히, 트레이에 다수의 시편을 안치하여 평가를 함으로써 동일한 조건에서 동시에 측정이 이루어짐으로 측정오차를 줄일 수 있는 특징이 있다. 구체적으로 보면, 본 장치는 챔버의 하부면에 실험용 부식용액을 담는 화학용기가 설치되어 있으며, 내면에 관통공이 형성되어 하부에서 증발된 부식가스가 트레이 상부에 안치된 시편 코팅면인 저면에 접촉되도록 설계 제작하였다.
- 누설전류의 측정은 0~40 V까지 전압을 증가시키면서 코팅막을 통과하여 흐르는 누설전류량을 측정 하였다. 내전압의 측정은 0~3 ㎸까지 전압을 증가시키며 코팅막에서 절연파괴가 일어나는 순간의 전압을 관찰하였다.
- 샘플의 전기적 특성은 누설전류 측정기와 내전압측정 장치를 사용하였으며, 표면 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 누설전류의 측정은 0~40 V까지 전압을 증가시키면서 코팅막을 통과하여 흐르는 누설전류량을 측정 하였다. 내전압의 측정은 0~3 ㎸까지 전압을 증가시키며 코팅막에서 절연파괴가 일어나는 순간의 전압을 관찰하였다.
- 반도체 공정용 코팅부품의 공정영향에 의한 내부식 정량화 기준을 얻기 위해 코팅막 평가 실험을 실시하였다. 실험을 위해 Fig.
- 본 연구에서는 실제 반도체공정에서 사용된 Al2O3코팅 부품의 손상 전, 후의 성능평가를 실시하여 공정영향에 의한 코팅막의 변화를 관찰하였다.[9] 또한, 양극산화피막법을 사용하여 Al2O3를 코팅한 반도체공정용 부품을 제작한 후, 건식부식실험을 실시하여 부식성 가스에 의한 코팅막의 특성을 분석하고 이들 코팅막의 성능을 평가하였다.
- 이렇게 부식실험 시간의 증가에 따른 코팅막의 전기적 특성 및 표면 모폴로지의 변화를 관찰하였으며, 실제 공정에 사용되었던 코팅부품의 부식으로 인해 교체된 코팅부품의 전기적 특성 및 표면 모폴로지와 비교하여 보았다. 부식 처리된 코팅샘플은 표면상태 및 전기적 특성을 분석하였다.
- 샘플의 전기적 특성은 누설전류 측정기와 내전압측정 장치를 사용하였으며, 표면 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 누설전류의 측정은 0~40 V까지 전압을 증가시키면서 코팅막을 통과하여 흐르는 누설전류량을 측정 하였다.
- 업체선정은 현재 반도체 공정에 사용되는 코팅 부품을 납품하는 업체를 기준으로 하여 양극산화피막법을 사용하는 업체로 선정하였으며, 동일한 조건으로 샘플을 제작하였다. 샘플제작 공정조건은 양극산화피막법으로 Al2O3 코팅막을 50 ㎛ 두께로 성장시켜 제작하였다. 실험은 Fig 2의 건식부식 실험 모식도에 따라 진행하였으며 각 업체별 실험조건은 앞서 실시한 건식부식 실험과 동일하게 하였다.
- 우선 전기적 특성을 관찰하기 위해 코팅막에 Au로 직경 1㎜의 dot 형태 전극을 증착하고 증착된 dot 와 코팅막의 접촉을 좋게 하기 위하여 500℃에서 5분간 열처리하였다. 측정 재현성 확인을 위해 각 3개씩의 샘플을 사용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 코팅부품의 부식성 가스에 의한 내부식성 특성을 평가할 수 있도록 아래와 같은 평가방법을 개발하였다(Fig 2). 우선 코팅막에 가장 크게 영향을 미칠 수 있는 HCl 용액을 사용하여 자체 제작한 건식부식챔버 내부에서 부식성가스를 발생시켜 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 HCl 용액의 순도는 34.
- 위의 방법들을 이용하여 각 업체에서 제조한 다양한 코팅부품 샘플들을 입수하여 이들의 내부식성 성능평가 실험을 하였다. 업체선정은 현재 반도체 공정에 사용되는 코팅 부품을 납품하는 업체를 기준으로 하여 양극산화피막법을 사용하는 업체로 선정하였으며, 동일한 조건으로 샘플을 제작하였다.
- 부식가스로 HCl 가스를 사용한 이유는 빠른 시간 내에 코팅막에 큰영향을 미칠 수 있고 또한 현재 코팅막을 제작하는 업체들이 내산성 평가를 위해 주로 사용되고 있는 가스이기 때문이다. 이렇게 부식실험 시간의 증가에 따른 코팅막의 전기적 특성 및 표면 모폴로지의 변화를 관찰하였으며, 실제 공정에 사용되었던 코팅부품의 부식으로 인해 교체된 코팅부품의 전기적 특성 및 표면 모폴로지와 비교하여 보았다. 부식 처리된 코팅샘플은 표면상태 및 전기적 특성을 분석하였다.
- 샘플측정 결과 값의 신뢰성 확인을 위해 샘플 내 및 샘플과 샘플 사이에서의 저항측정 결과 값을 비교하였다. 측정 방법은 Fig. 3 과 같이 2개의 샘플에 임의의 위치를 선택하여 각 포인트마다 누설전류 및 내전압을 1회씩 측정하였다.
- 5와 같이 반도체 라인의 공정장비에서 교체된 상부전극(upper electrode)을 이용하였다. 코팅 조건은 양극산화피막법으로 Al2O3를 50㎛ 두께로 성장시켰고 공정에 적용하지 않은 reference 샘플과 공정 중 교체된 샘플의 전기적특성 및 모폴로지를 비교하였다.
- 누설전류의 경우 작은 변화에도 표면에서 아크가 발생하여 공정에 치명적인 영향을 끼칠 수 있기 때문에 작은 변화에도 주의가 필요로 하며, 내전압의 경우 부품의 수명과 관련되어 교체시기를 정하는데 중요한 기준이 될 것이다. 특히 내전압의 경우 미세한 누설전류 값의 변화를 관찰하기 힘들기 때문에 누설전류와 내전압 값을 따로 측정하였다. 이는 같은 조건의 코팅막을 만들었지만 업체별로 공정 과정과 환경이 다르기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다.
대상 데이터
- 한편 양극산화피막법의 경우 모재가 알루미늄으로 한정되고 알루미늄 고베스틸의 Al6061T6 을 사용하였다. 샘플제작은 알루미늄기판의 세척과 공정에 적합한 크기인 가로 및 세로가 각각 200 ㎜, 두께 4 ㎜로 가공하였다. 가공된 알루미늄을 상기의 조건에 의해 Al2O3 코팅막을 약 50 ㎛ 두께로 형성시켰다.
- 우선 코팅막에 가장 크게 영향을 미칠 수 있는 HCl 용액을 사용하여 자체 제작한 건식부식챔버 내부에서 부식성가스를 발생시켜 실험을 실시하였다. 실험에 사용된 HCl 용액의 순도는 34.24% 이며 건식 부식챔버 내에서 시편이 부식에 영향을 미칠 수 있는 것은 HCl 가스 밖에 없다.
- 반도체 공정용 코팅부품의 공정영향에 의한 내부식 정량화 기준을 얻기 위해 코팅막 평가 실험을 실시하였다. 실험을 위해 Fig. 5와 같이 반도체 라인의 공정장비에서 교체된 상부전극(upper electrode)을 이용하였다. 코팅 조건은 양극산화피막법으로 Al2O3를 50㎛ 두께로 성장시켰고 공정에 적용하지 않은 reference 샘플과 공정 중 교체된 샘플의 전기적특성 및 모폴로지를 비교하였다.
- 우선 전기적 특성을 관찰하기 위해 코팅막에 Au로 직경 1㎜의 dot 형태 전극을 증착하고 증착된 dot 와 코팅막의 접촉을 좋게 하기 위하여 500℃에서 5분간 열처리하였다. 측정 재현성 확인을 위해 각 3개씩의 샘플을 사용하여 측정하였다.
데이터처리
- 샘플측정 결과 값의 신뢰성 확인을 위해 샘플 내 및 샘플과 샘플 사이에서의 저항측정 결과 값을 비교하였다. 측정 방법은 Fig.
이론/모형
- 샘플제작 공정조건은 양극산화피막법으로 Al2O3 코팅막을 50 ㎛ 두께로 성장시켜 제작하였다. 실험은 Fig 2의 건식부식 실험 모식도에 따라 진행하였으며 각 업체별 실험조건은 앞서 실시한 건식부식 실험과 동일하게 하였다. 건식부식 실험결과 Fig.
- 코팅막을 형성시키기 때문에 이와 동일한 코팅조건으로 샘플을 제작하였다. 양극산화피막에 의한 Al2O3 코팅샘플은 황산을 전해액으로 사용한 공정법을 사용하였다. 이때 공정조건은 황산의 농도가 15 ~ 18 wt%, 욕온은 3℃, 전류밀도는 2.
성능/효과
- 막 코팅샘플을 제조한 후 자체 제작한 건식부식 방식에 의해 부식에 따른 코팅샘플의 특성을 관찰하였다. 건식부식 실험결과 부식성 가스의 영향으로 부식실험 시간이 증가할수록 코팅부품의 절연성과 절연내력이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 부식실험을 30분 실시한 결과 공정에서 교체된 부품의 평가결과 값과 거의 일치하는 것을 확인 할 수 있었다.
- D 업체의 경우 초기 값이 가장 우수하지만 부식실험 영향으로 교체기준 값에 도달하였으므로 내 부식성이 다른 업체에 비해 떨어진다고 볼 수 있다. 내전압 밀도에서 A업체는 다른 업체에 비해 낮은 변화를 나타내어 우수한 내산성 특성을 나타냈지만 C업체는 내전압 밀도에서 취약성을 확인할 수 있었다. 누설전류의 경우 작은 변화에도 표면에서 아크가 발생하여 공정에 치명적인 영향을 끼칠 수 있기 때문에 작은 변화에도 주의가 필요로 하며, 내전압의 경우 부품의 수명과 관련되어 교체시기를 정하는데 중요한 기준이 될 것이다.
- 따라서 이러한 측정방법을 통하여 부식성 가스에 의한 영향으로 손상된 코팅부품의 특성 변화를 측정함으로써 코팅부품의 평가 방법 및 평가 절차를 세울 수가 있다. 또한 반도체 공정용 코팅부품을 제작하는 각 업체를 대상으로 개발 된 평가방법을 적용해본 결과 성능평가를 할 수 있었으며 성능평가 결과를 토대로 반도체 공정 라인에서 사용되는 코팅부품의 성능을 쉽게 평가할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
- 부식실험을 30분 실시한 결과 공정에서 교체된 부품의 평가결과 값과 거의 일치하는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 부식시간이 증가함에 따라 코팅막의 손상도가 심해지는 것을 확인 할 수 있었다. 따라서 이러한 측정방법을 통하여 부식성 가스에 의한 영향으로 손상된 코팅부품의 특성 변화를 측정함으로써 코팅부품의 평가 방법 및 평가 절차를 세울 수가 있다.
- 건식부식 실험결과 부식성 가스의 영향으로 부식실험 시간이 증가할수록 코팅부품의 절연성과 절연내력이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 부식실험을 30분 실시한 결과 공정에서 교체된 부품의 평가결과 값과 거의 일치하는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 부식시간이 증가함에 따라 코팅막의 손상도가 심해지는 것을 확인 할 수 있었다.
- 7의 모폴로지 관찰사진에서도 reference 와 손상된 면의 표면상태 차이를 확인할 수 있었다. 손상된 면의 결과를 평가기준으로 삼아 코팅부품의 성능 평가 및 평가 절차를 구축하였으며 실제 공정 적용 코팅부품의 성능 평가 결과를 통해 부식성 가스에 의해 코팅부품의 성능이 저하되어 공정 중 문제를 발생시키는 것을 확인하였다.
- 이 결과를 토대로 코팅부품이 부식될 경우 누설전류, 전압특성 및 모폴로지 특성이 열화된다는 것을 확인하였고 이들 파라미터들을 이용하여 코팅부품의 내부식성 특성의 성능지수로 삼을 수 있을 것으로 판단된다.
- 9에 나타내었다. 전기적 특성 변화와 비교해 보면, 표면상태의 거칠기와 손상도는 전류밀도에 비례하며, 내전압의 경우도 누설전류밀도가 커질수록 절연파괴지점이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. Fig.
- Reference 사진과 비교하였을 때 A 업체 코팅막의 표면상태 변화가 다른 업체에 비해 손상정도가 미미한 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로 A업체 코팅막의 성능이 가장 뛰어난 것을 확인할 수 있었으며 이러한 방법으로 실제 반도체 공정장비에 적용되는 다양한 코팅샘플의 성능의 평가가 가능하다.
- 측정결과 Fig. 4 에서 알 수 있듯이, 1~4 포인트에서의 누설전류와 내전압 측정결과 거의 일치하는 특성을 보여 샘플 내 및 샘플사이의 측정신뢰성을 확인하였다.
- 이런 현상은 부식이 진행됨에 따라 코팅막의 표면이 손상되어 누설전류가 증가한 것으로 판단된다. 한편 내전압 시험에 있어서 부식시간이 증가함에 따라 절연파괴가 저전압에서 일어나는 경향을 확인 할 수 있었다.
- 이 실험은 부식실험을 30분 실시하여 나온 결과를 표시하였다. 화살표의 초기 값이 오른쪽으로 갈수록 샘플의 초기 전기적 특성이 좋은 것이며 반대로 왼쪽에 있을수록 초기 특성이 나쁘다는 것을 의미한다. 화살표는 길이가 길어질수록 부식에 의한 영향으로 손상이 많이 되었음을 의미하며 반대로 짧을수록 부식 실험에 의한 영향을 적게 받은 것으로 해석할 수 있다.
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