[논문]진공증착법을 이용한 P(VDF-TrFE) 공중합체 박막의 압전특성에 관한 연구

박수홍

doi:10.5757/jkvs.2008.17.3.220

문제 정의

025 ㎜)을 사용하였다. 공중합체 박막의 성장 조건은 증착시 온도를 260℃에서 320℃로 변화시킨 것에 대한 압전 계수의 변화를 고찰하고자 본 실험을 수행 하였다. 각각의 조건에서 제조한 PVDF 유기 박막은 d₃₃-메타를 이용하여 압전 계수(d₃₃)를 검토하였으며, 압전 전압 계수(g₃₃)는 식(3-1)을 이용하여 이론상으로 산출하였다[9].
반응부는 시료의 오염을 방지하기 위해서 스텐인레스를 Knudscen 형태의 포트로 제작을 하였으며, 열원으로는 할로겐 램프를 사용하였다. 또한 포트의 온도를 균일하게 하기 위하여 포트의 외곽으로 세라믹 열차폐 부재를 이용하여 포트내의 열평형 상태를 이루고자 하였다. 진공상태에 따른 기판의 온도를 균일하게 하기 위해서 할로겐 램프를 사용하였으며, 온도 제어 장치(Hang Young Elec.
본 연구의 목적은 진공증착법을 이용하여 P(VDF-TrFE) 공중합체 박막을 형성하고 형성된 박막의 분자구조 특성과 더불어 압전특성을 분석하는 데 있다. 적외선 흡수 분광 광도계를 이용한 원 분말과 공중합체 박막의 분자구조 분석에서 원 분말에서 발생하는 흡수치의 값을 그대로 가진 공중합체 박막으로 형성됨을 알 수 있었다.
이에 본 연구에서는 단량체 구조 자체만으로 유극성 기를 갖는 P(VDF/TrFE) 공중합체를 진공증착법을 이용하여 박막화를 형성하고 형성된 박막의 전기적 특성과 압전특성을 조사함으로써 향후 산업용 부품으로의 활용 가치를 극대화 하는데 초점을 맞추고자 본 실험을 진행 하였다.

제안 방법

각각의 조건에서 제조된 공중합체 박막의 압전 정수 d33는 Berlincourt d₃₃-meter(Piezo d-Meter, model CADT)를 이용하여 측정을 하였다.
공중합체 박막의 제조에 있어, 기판 온도를 30℃로 고정시키고 포트에 열원을 인가하였다. 포트에 인가된 온도의 경우 단계적으로 증가시켜 실험한 결과 260℃부터는 공중합체 박막이 형성되기 시작하였다.
포트에 인가된 온도의 경우 단계적으로 증가시켜 실험한 결과 260℃부터는 공중합체 박막이 형성되기 시작하였다. 공중합체 박막의 효율적 제조 방법을 찾기 위하여 증착 온도를 20℃씩 증가시켜가며, 증착 특성을 분석하였다. 분석 방법에 있어서, 증착량은 수정 진동자식 막 두께 측정장치를 이용하여 10분 간격으로 측정한 증발량과 α-step을 이용하여 증착된 공중합체 박막의 두께를 정확히 산출한 후 증착량으로 비례적으로 계산하여 최종적으로 구한 증착 특성 결과를 그림 2에 나타내었다.
그러나 금속 표면의 유지류는 제거되었지만 마이크로 용액 속에 들어 있는 크롬 이온이 존재함으로 이들의 세정이 불가피하다. 따라서 금속을 증류수 속에서 약 10분간 초음파 세척을 한 후, 증류수를 바꾸어 가며 5회의 반복 세척을 하였다. 실험에 사용된 P(VDF-TrFE) 공중합체는 미국 MSI(Measurement Specialties Inc)사의 분말 형태의 70/30mol%를 사용하였다.
위의 결과로부터 증착 온도가 340℃를 넘어서면 급격한 열분해가 일어남을 알 수 있었다. 따라서 증착시 온도를 260℃~320℃로 설정하여 공중합체 박막을 제조하고 그 특성을 분석하였다.
, Multi-Gauge , LB350-301)를 사용하였다. 또한 증착률 제어는 실시간으로 관찰하여 막두께를 조절할 수 있는 수정 진동자식 막두께 측정 장치(INFICON Co., Thickness Monitor, ITM-180)로 구성하였다. 반응부는 시료의 오염을 방지하기 위해서 스텐인레스를 Knudscen 형태의 포트로 제작을 하였으며, 열원으로는 할로겐 램프를 사용하였다.
먼저 이번 실험에 사용한 P(VDF-TrFE) 공중합체 분말의 분자 구조 분석을 위하여 KBr을 분말 형태로 형성시킨후 P(VDF-TrFE) 분말과 혼합을 한 후 분자구조 분석을 하였다. 이때 측정 방법은 Bio-Rad사의 FTS-165 적외선 흡수 분광 광도기(FT-IR : Fourier Transform Infrared spectrum)를 이용하여 분해도(Resolution) 8.
, Thickness Monitor, ITM-180)로 구성하였다. 반응부는 시료의 오염을 방지하기 위해서 스텐인레스를 Knudscen 형태의 포트로 제작을 하였으며, 열원으로는 할로겐 램프를 사용하였다. 또한 포트의 온도를 균일하게 하기 위하여 포트의 외곽으로 세라믹 열차폐 부재를 이용하여 포트내의 열평형 상태를 이루고자 하였다.
여기서 εo는 정전 유전율(8.854×10-12F/m), εr은 50 ㎐에서 측정한 비유전율, d33는 인가된 힘 0.1 N과 50 ㎐에서 측정하였으며, 10회씩 반복 측정을 한 후 그 평균값을 압전 계수 데이터로 사용을 하였다.
유기 박막을 제조하기에 앞서 본 실험에서 사용하는 동판의 경우 유기 박막을 형성 시킬 때 표면에 뭍어 있는 유기 용제를 제거하기 위하여 약품 등으로 오염을 제거하는 방법과 초음파 세정에 의한 방법을 사용하였다. 특히 유지류는 강알카리 용액에 잘 용해되는 특성을 지니고 있으므로 마이크로 용액이라는 강알카리 용액 5 %와 3차 증류수 95%를 혼합한 용액에서 20분간 초음파 세척을 하였다.
먼저 이번 실험에 사용한 P(VDF-TrFE) 공중합체 분말의 분자 구조 분석을 위하여 KBr을 분말 형태로 형성시킨후 P(VDF-TrFE) 분말과 혼합을 한 후 분자구조 분석을 하였다. 이때 측정 방법은 Bio-Rad사의 FTS-165 적외선 흡수 분광 광도기(FT-IR : Fourier Transform Infrared spectrum)를 이용하여 분해도(Resolution) 8.0, 측정 범위 400cm^-1에서 1400 cm^-1, 32 scan의 평균치를 채택한 스펙트럼을 데이터로 활용하였다. 그림 3은 P(VDF-TrFE) 공중합체 분말과 각각의 증착온도에서 얻은 박막의 분자구조 분석 결과를 나타낸 것이다.
기판에는 실험 용도에 적합하게 동판 또는 KBr를 고정시키고, 증발원에 약 5g 정도의 P(VDF/TrFE) 분말을 넣은 후 기판 홀더와 증발원간의 간격을 10㎝ 떨어뜨린 후 Bell-jar를 진공 증착 장치에 부착시켰다. 증착량 제어는 수정 진동자식 막두께 측정기를 이용하여 증착 완료 시간을 설정하였다. 증착이 완료된 P(VDF/TrFE) 공중합체 박막(이하 공중합체 박막)은 적외선 흡수 분광 광도기를 이용하여 분자 구조 분석을 검토하였다.
증착량 제어는 수정 진동자식 막두께 측정기를 이용하여 증착 완료 시간을 설정하였다. 증착이 완료된 P(VDF/TrFE) 공중합체 박막(이하 공중합체 박막)은 적외선 흡수 분광 광도기를 이용하여 분자 구조 분석을 검토하였다.
또한 포트의 온도를 균일하게 하기 위하여 포트의 외곽으로 세라믹 열차폐 부재를 이용하여 포트내의 열평형 상태를 이루고자 하였다. 진공상태에 따른 기판의 온도를 균일하게 하기 위해서 할로겐 램프를 사용하였으며, 온도 제어 장치(Hang Young Elec. Co., DX4-100)를 이용하여 기판의 온도를 균일하게 하고자 구성을 하였다. 본 실험에 사용한 기판온도는 30℃를 유지하였으며, 0.
본 연구에서 P(VDF/TrFE) 박막을 제조하는데 사용된 진공증착 장비의 개략도를 그림 1에 나타내었다. 진공증착장비는 크게 배기부, 검출부, 반응부로 구성을 하였다. 배기부는 증착에 필요한 고진공 상태를 유지하기 위해 유확산 펌프와 유회전 펌프로 구성하였으며, 검출부는 진공도를 검출하는 열전대 진공계(Varian Co.
유기 박막을 제조하기에 앞서 본 실험에서 사용하는 동판의 경우 유기 박막을 형성 시킬 때 표면에 뭍어 있는 유기 용제를 제거하기 위하여 약품 등으로 오염을 제거하는 방법과 초음파 세정에 의한 방법을 사용하였다. 특히 유지류는 강알카리 용액에 잘 용해되는 특성을 지니고 있으므로 마이크로 용액이라는 강알카리 용액 5 %와 3차 증류수 95%를 혼합한 용액에서 20분간 초음파 세척을 하였다. 초음파 세척은 초음파가 액체 중에 놓인 고체 표면에 도달하면 국부적으로 고속의 흐름과 발열이 생겨서 표면이 세정된다.

대상 데이터

기판은 P(VDF-TrFE)공중합체 박막의 압전 계수(d33)를 측정하기 위해서 동판(Copper plate, 직경 27 ㎜, 두께 0.025 ㎜)을 사용하였다. 공중합체 박막의 성장 조건은 증착시 온도를 260℃에서 320℃로 변화시킨 것에 대한 압전 계수의 변화를 고찰하고자 본 실험을 수행 하였다.
진공증착장비는 크게 배기부, 검출부, 반응부로 구성을 하였다. 배기부는 증착에 필요한 고진공 상태를 유지하기 위해 유확산 펌프와 유회전 펌프로 구성하였으며, 검출부는 진공도를 검출하는 열전대 진공계(Varian Co., TC type 0531)와 B-A형 전리 진공계(Varian Co., Multi-Gauge , LB350-301)를 사용하였다. 또한 증착률 제어는 실시간으로 관찰하여 막두께를 조절할 수 있는 수정 진동자식 막두께 측정 장치(INFICON Co.
, DX4-100)를 이용하여 기판의 온도를 균일하게 하고자 구성을 하였다. 본 실험에 사용한 기판온도는 30℃를 유지하였으며, 0.5㎛ 두께의 박막을 제조하고자 하였다.
따라서 금속을 증류수 속에서 약 10분간 초음파 세척을 한 후, 증류수를 바꾸어 가며 5회의 반복 세척을 하였다. 실험에 사용된 P(VDF-TrFE) 공중합체는 미국 MSI(Measurement Specialties Inc)사의 분말 형태의 70/30mol%를 사용하였다. 적외선 흡수 분광 광도기 분석을 위해서 단결정의 KBr를 1㎜ 두께로 잘라서 기판으로 사용하였다.
실험에 사용된 P(VDF-TrFE) 공중합체는 미국 MSI(Measurement Specialties Inc)사의 분말 형태의 70/30mol%를 사용하였다. 적외선 흡수 분광 광도기 분석을 위해서 단결정의 KBr를 1㎜ 두께로 잘라서 기판으로 사용하였다. 기판에는 실험 용도에 적합하게 동판 또는 KBr를 고정시키고, 증발원에 약 5g 정도의 P(VDF/TrFE) 분말을 넣은 후 기판 홀더와 증발원간의 간격을 10㎝ 떨어뜨린 후 Bell-jar를 진공 증착 장치에 부착시켰다.

데이터처리

공중합체 박막의 성장 조건은 증착시 온도를 260℃에서 320℃로 변화시킨 것에 대한 압전 계수의 변화를 고찰하고자 본 실험을 수행 하였다. 각각의 조건에서 제조한 PVDF 유기 박막은 d₃₃-메타를 이용하여 압전 계수(d₃₃)를 검토하였으며, 압전 전압 계수(g₃₃)는 식(3-1)을 이용하여 이론상으로 산출하였다[9].

성능/효과

또한 진공도는 9×10-5Torr에서 8.2×10-4Torr로 나빠졌으며, 특히 340℃ 이상에서 제조한 공중합체 박막의 경우, 형성된 박막의 형태가 육안으로 관찰을 하여도 거칠고 흑갈색으로 탄화된 형태를 보임을 알 수 있었다.
또한 진공증착법을 이용하여 제조한 공중합체 박막의 경우도 원시료와 동일한 피크들이 나타나는 것으로 분석이 되며, 이는 진공증착법을 이용한 공중합체 박막의 분자구조가 원시료의 분자 구조와 동일한 분자구조를 갖는 공중합체 박막을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
원분말의 경우 β 형태의 상에서 발견이 되는 CF2 굽힘 진동에 의한 510cm-1피크와 CH2 면내 좌우 흔듦 진동과 CF2 신축 진동에 의해서 나타나는 840cm-1 피크, 그리고 CF2 굽힘 진동과 CCC 신축진동에 의한 1273cm-1 피크가 나타남을 알 수 있었다.
2×10^-4Torr로 나빠졌으며, 특히 340℃ 이상에서 제조한 공중합체 박막의 경우, 형성된 박막의 형태가 육안으로 관찰을 하여도 거칠고 흑갈색으로 탄화된 형태를 보임을 알 수 있었다. 위의 결과로부터 증착 온도가 340℃를 넘어서면 급격한 열분해가 일어남을 알 수 있었다. 따라서 증착시 온도를 260℃~320℃로 설정하여 공중합체 박막을 제조하고 그 특성을 분석하였다.
3×10^-3 V·m/N으로 감소하는 특성을 나타내었다. 이상의 결과로 볼 때 공중합체 박막은 증착량과 압전특성의 상관 관계를 고려하여 300℃의 온도에서 증착을 할 때 가장 최적의 특성이 나타남을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 진공증착법을 이용하여 P(VDF-TrFE) 공중합체 박막을 형성하고 형성된 박막의 분자구조 특성과 더불어 압전특성을 분석하는 데 있다. 적외선 흡수 분광 광도계를 이용한 원 분말과 공중합체 박막의 분자구조 분석에서 원 분말에서 발생하는 흡수치의 값을 그대로 가진 공중합체 박막으로 형성됨을 알 수 있었다. 압전 계수 d₃₃와 압전 전압 계수 g₃₃는 증착 온도가 260~300℃ 까지는 32.

후속연구

이러한 결과를 분석하여 볼 때 공중합체 박막을 제조할 때 전기적 특성과 경제적 특성을 고려한다면 300℃의 증착 온도에서 박막 제조를 함으로써 좀 더 안정적인 공중합체 박막을 제조 할 수 있을 것으로 생각이 된다.

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	종래의 고분자 재료는 무엇으로 인식되어 왔는가?	종래의 고분자 재료는 주로 섬유 재료나 구조 재료로써 널리 인식되어 왔다. 그러나 고분자 재료의 우수한 전기적, 기계적 특성은 절연 재료로써의 용도를 확대시키는 계기가 되었으며, 최근 고분자 합성 기술의 급속한 발달은 다양한 구조와 물성을 갖는 재료들의 개발을 가능하게 하였다[1-2].
	유기 고분자 재료는 어떤 측면에서 활발히 연구되어지고 있는 분야인가?	특히 유기 고분자 재료는 무기 재료에 비해 탁월한 가공성을 지니고 있어, 최근 전자 부품의 소형화 및 경량화 추세에 부합될 수 있다는 측면에서 활발히 연구되어지고 있는 분야이다. 또한 이러한 경향은 절연 재료의 (초)박막화, 고신뢰화를 요구하고 있으며, 이에 따른 새로운 유기 합성 박막 기술이 절실히 요구되고 있는 실정이다[3].
	PVDF 고분자를 이용한 일렉트렛트(Electret) 제조방법은 어떤 문제점이 있는가?	현재까지 PVDF의 결정 형태는 α(Form Ⅱ), β(Form Ⅰ), γ(Form Ⅲ), δ(Form Ⅳ) 형의 4종이 발견되었으며[5], 이들 중에서 가장 큰 압전 특성을 갖는 β-PVDF의 결정 형태를 얻기 위한 기존의 일렉트렛트(Electret) 제조방법들은 고전계 하에서 분극(Poling)을 하거나 4배 이상의 연신(Stretching)을 행하는 방법들이 주로 사용되어 왔다[6]. 하지만 이와 같은 PVDF 고분자를 이용하여 일렉트렛트를 제조하는 방법은 완전한 β-PVDF를 얻기 보다는 상이 혼재된 PVDF를 얻는 문제점이 발생을 하였다. 이러한 문제점은 β-PVDF를 센서 재료로써 이용 하는데 많은 문제점으로 작용하였다.

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