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문제 정의
- 본 연구에서는 선경이 100 µm로 인발된 Ni-Ti계 형상기억선재를 200~600℃에서 어닐링하여 어닐링 온도에 따른 상변화 및 변태온도의 변화를 조사하였다.
제안 방법
- Ni- Ti계 형상기억함금 선재의 어닐링 온도에 따른 변태특성의 변화를 조사하기 위하여 200, 400 및 600℃에서 각각 30분간 유지한 후 20℃의 물에 수냉한 시편들에 대하여 DSC를 이용하여 열분석 실험을 하였으며 그 결과는 Fig. 2와 같다.
- 또한 어닐링 온도에 따라 실온에서 모상 + R상 또는 B19' 상을 갖는 선재를 각각 인장변형하여 상변화에 따른 인장변형거동 및 회복특성의 변화에 대하여 연구하였다.
- 형상기억합금은 일본 Toki사에서 제조한 지름 100 µm의 Ni-Ti계 합금 선재를 사용하였다. 선재의 어닐링 온도 변화에 따른 변태거동을 조사하기 위하여 200, 400 및 600℃에서 각각 30분간 유지한후 20℃의 물 또는 액체질소에 냉각하였다. 어닐링시 산화를 방지하기 위하여 길이 250 mm의 선재를 Al 박으로 밀봉하여 50 mbar의 Ar 가스로 충진된 관상로에 시편을 장입하였다.
- 회복률을 측정하기 위하여 어닐링 후 인장변형된 선재의 균일 연신부에서 70 mm를 절단하여 선재의한 끝을 고정시키고 다른 한쪽을 LVDT에 연결하였다. 양 끝이 연결된 선재를 실리콘 오일에 침지하여 실온으로부터 120℃까지 가열시키면서 가열에 따른 시편의 온도의 변화는 K타입의 열전대를 이용하여 측정하였고 이와 동시에 인장된 시편의 수축량의 변화는 LVDT를 이용하여 측정하였다. 열전대 및 LVDT에서 나오는 전압의 변화를 데이터 기록계로 기록하여 온도-변위곡선을 구하였으며 온도-변위곡선으로부터 형상회복률 및 형상회복온도를 결정하였다.
- 어닐링 온도 및 냉각조건에 따라 Fig. 4 및 Fig. 5와 같이 인장변형 특성을 나타내는 선재의 형상회복 거동을 비교하기 위하여 상온으로부터 Af 온도 이상으로 가열하여 가열에 따른 선재의 수축량의 변화를 측정하였으며 그 결과는 Fig. 6과 같다.
- 어닐링 온도 및 어닐링 후의 냉각온도(20℃ 및−196℃)에 따른 SMA 선재의 인장변형 특성을 비교하기 위하여 선재용 지그에 선재를 고정하여 인장속도 1 mm/min에서 6%까지 인장변형하였다.
- 어닐링 온도에 따라 실온에서 모상 + R상 또는 B19' 상을 갖는 선경 100 µm의 Ni-Ti계 형상기억 선재를 인장변형한 후 상변화에 따른 인장변형 거동및 회복특성 변화에 대하여 연구한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 어닐링 온도에 따른 정변태 및 역변태 거동과 인장 변형 후의 역변태 온도 등을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC: Differential Scanning Calorimeter)를 이용하여 가열냉각에 따른 열분석곡선을 구하였다. 열분석용 시편은 12 mg의 무게가 되도록 준비하여−60~150℃ 온도구간에서 10℃/min의 속도로 가열 냉각하였다.
- 양 끝이 연결된 선재를 실리콘 오일에 침지하여 실온으로부터 120℃까지 가열시키면서 가열에 따른 시편의 온도의 변화는 K타입의 열전대를 이용하여 측정하였고 이와 동시에 인장된 시편의 수축량의 변화는 LVDT를 이용하여 측정하였다. 열전대 및 LVDT에서 나오는 전압의 변화를 데이터 기록계로 기록하여 온도-변위곡선을 구하였으며 온도-변위곡선으로부터 형상회복률 및 형상회복온도를 결정하였다.
- 회복률을 측정하기 위하여 어닐링 후 인장변형된 선재의 균일 연신부에서 70 mm를 절단하여 선재의한 끝을 고정시키고 다른 한쪽을 LVDT에 연결하였다. 양 끝이 연결된 선재를 실리콘 오일에 침지하여 실온으로부터 120℃까지 가열시키면서 가열에 따른 시편의 온도의 변화는 K타입의 열전대를 이용하여 측정하였고 이와 동시에 인장된 시편의 수축량의 변화는 LVDT를 이용하여 측정하였다.
대상 데이터
- 선재의 어닐링 온도 변화에 따른 변태거동을 조사하기 위하여 200, 400 및 600℃에서 각각 30분간 유지한후 20℃의 물 또는 액체질소에 냉각하였다. 어닐링시 산화를 방지하기 위하여 길이 250 mm의 선재를 Al 박으로 밀봉하여 50 mbar의 Ar 가스로 충진된 관상로에 시편을 장입하였다.
- 인장시험시 변위는 비접촉 방식인 레이저 신율계로 측정하였으며 하중은 500 N의 로드셀을 이용하여 측정하였다. 인장변형 후 회복률 및 회복온도를 측정하기 위하여 Fig. 1과 같은 LVDT(Linear Variable Differential Transformer) 및 열전대 온도계를 조합한 측정장치를 이용하였다.
- 형상기억합금은 일본 Toki사에서 제조한 지름 100 µm의 Ni-Ti계 합금 선재를 사용하였다.
이론/모형
- 어닐링 온도 및 어닐링 후의 냉각온도(20℃ 및−196℃)에 따른 SMA 선재의 인장변형 특성을 비교하기 위하여 선재용 지그에 선재를 고정하여 인장속도 1 mm/min에서 6%까지 인장변형하였다. 인장시험시 변위는 비접촉 방식인 레이저 신율계로 측정하였으며 하중은 500 N의 로드셀을 이용하여 측정하였다. 인장변형 후 회복률 및 회복온도를 측정하기 위하여 Fig.
성능/효과
- 1. 200~600℃ 구간에서 어닐링하여 변태특성을 조사한 결과 고온측에서 B2 → R상 변태, 저온측에서 R상 → B19' 마르텐사이트 변태에 해당하는 발열 피크가 함께 관찰되었다.
- 2. 모상 + R상을 갖는 선재의 변형은 R상 배리언트의 재배열 및 변형유기 B19' 마르텐사이트의 생성에 기인하였으나 실온에서 B19' 마르텐사이트가 존재하는 선재의 경우에는 B19' 마르텐사이트의 재배 열에 의해 변형이 일어났다.
- 3. 어닐링 후 냉각조건에 따라 형상 회복률을 비교해 보면 어닐링 온도에 무관하게 어닐링 후 20℃에 냉각한 선재의 형상 회복률이 −196℃에 냉각한 선재의 형상 회복률보다 더 크게 나타났으며 최대 형상 회복률은 400℃에서 어닐링하여 20℃로 냉각한 선재에서 95%로 최대값을 나타냈다.
- 4. 형상회복 시작온도(RS) 및 형상회복 종료온도(Rf )는 모든 선재에서 DSC에 의해 측정한 역변태 온도(As 및 Af 온도)보다 높았으며 이러한 RS 및 Rf 온도는 어닐링 온도가 상승함에 따라 증가하는 경향을 나타냈다.
- 한편 20℃의 물에 냉각한 선재에서 어닐링 온도에 따른 수축량을 스프링백을 고려하여 형상 회복률로 환산하면 as-received 및 200℃ 어닐링 경우에는 형상 회복률이 약 78% 정도이었으며 400℃ 어닐링에 의해 형상 회복률은 95% 이상으로 증가하였으나 600℃ 어닐링에서는 다시 감소하는 경향을 나타냈다. 또한 형상회복 시작온도(RS) 및 형상회복 종료온도 (Rf )는 모든 선재에서 Fig. 3의 DSC에 의해 측정한 역변태 온도(As 및 Af 온도)보다 높았으며 이러한 RS 및 Rf 온도는 어닐링 온도가 상승함에 따라 증가하는 경향을 나타냈으며 특히 형상 회복률이 낮은 600℃ 어닐링에서는 급격히 상승하였다.
- 먼저 어닐링 후 냉각조건에 따라 수축량을 비교해 보면 모든 어닐링 온도에서 −196℃까지 냉각한 선재보다 20℃의 물에 냉각한 선재에서 수축량이 더크게 났다.
- 한편 20℃의 물에 냉각한 선재에서 어닐링 온도에 따른 수축량을 스프링백을 고려하여 형상 회복률로 환산하면 as-received 및 200℃ 어닐링 경우에는 형상 회복률이 약 78% 정도이었으며 400℃ 어닐링에 의해 형상 회복률은 95% 이상으로 증가하였으나 600℃ 어닐링에서는 다시 감소하는 경향을 나타냈다. 또한 형상회복 시작온도(RS) 및 형상회복 종료온도 (Rf )는 모든 선재에서 Fig.
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