고온 열처리가 홍삼물추출물의 이화학적 특성에 미치는 영향 Effects of High Temperature Heating on the Some Physicochemical Properties of Korean Red Ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) Water Extract원문보기
This study was carried out to investigate the some physicochemical properties of Korean red ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) water extract (RGWE) after heated with high temperatures above $100^{\circ}C$ for 2 hours. RGWEs were heated at 100, 110 and $120^{\circ}C$ for 2 hours...
This study was carried out to investigate the some physicochemical properties of Korean red ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) water extract (RGWE) after heated with high temperatures above $100^{\circ}C$ for 2 hours. RGWEs were heated at 100, 110 and $120^{\circ}C$ for 2 hours by using autoclave. After RGWEs were heated at high temperature for 2 hours without not adjustment of pH, the changes of saponin, free sugars, mineral and color in the RGWEs were investigated. Total ginsenoside content in control was 1.99%, while those of RGWE were 1.65, 1.49 and 1.29% when treated at 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. The contents of total ginsenoside showed decreased tendency as heating temperatures were increased. The ginsenoside-$Rh_{2}$ and $-Rg_{3}$, which have been reported as very stable red ginseng ginsenosides, showed relatively strong spots on TLC when RGWEs were heated at 110 and $120^{\circ}C$. In case of free sugars in RGWEs, fructose, glucose and maltose showed high contents when compared with control, while Fe, Ca and Mg ions showed very low contents. Value of L in RGWE treated with high temperature was almost the same with control, while values of a and b were increased. Values of a were increased from -0.86 of control to +0.04, +0.05 and +1.14 when treated with 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. Values of b also were increased from 27.68 of control to 33.61, 33.61 and 37.42 when treated with 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. Values of total color in RGWEs treated with high temperatures, E, were finally increased by values of a and b.
This study was carried out to investigate the some physicochemical properties of Korean red ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) water extract (RGWE) after heated with high temperatures above $100^{\circ}C$ for 2 hours. RGWEs were heated at 100, 110 and $120^{\circ}C$ for 2 hours by using autoclave. After RGWEs were heated at high temperature for 2 hours without not adjustment of pH, the changes of saponin, free sugars, mineral and color in the RGWEs were investigated. Total ginsenoside content in control was 1.99%, while those of RGWE were 1.65, 1.49 and 1.29% when treated at 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. The contents of total ginsenoside showed decreased tendency as heating temperatures were increased. The ginsenoside-$Rh_{2}$ and $-Rg_{3}$, which have been reported as very stable red ginseng ginsenosides, showed relatively strong spots on TLC when RGWEs were heated at 110 and $120^{\circ}C$. In case of free sugars in RGWEs, fructose, glucose and maltose showed high contents when compared with control, while Fe, Ca and Mg ions showed very low contents. Value of L in RGWE treated with high temperature was almost the same with control, while values of a and b were increased. Values of a were increased from -0.86 of control to +0.04, +0.05 and +1.14 when treated with 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. Values of b also were increased from 27.68 of control to 33.61, 33.61 and 37.42 when treated with 100, 110 and $120^{\circ}C$, respectively. Values of total color in RGWEs treated with high temperatures, E, were finally increased by values of a and b.
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문제 정의
3, 4, 7, 8) 아울러 홍삼추출물의 가열추출시 사포닌의 변이에 미치는 열처리의효과9,10)에 대해서도 일부 연구가 수행된 적이 있지만, 이것은대부분 1001 이하의 온도에서 열처리를 하였을 때의 사포닌의 성분변화를 조사한 연구결과들이다. 따라서 본 연구에서는 고온에서 홍삼추출물의 품질안정성을 살펴보기 위한 기반연구로써 고온(100, 110, 120℃에서 장시간(2시간) 홍삼추출물을 처리한 후 사포닌, 유리당, 무기성분 및 색도변화 등 홍삼추출물의 일부 이화학적 성질을 조사하였다.
가설 설정
a)Heating treatment was carried out by autoclave. b)Control and samples were not adjusted by artificially and then were treated with heat.
a)The extract was heated at 100, 110 and 120℃ for 2 hours, respectively. b)The contents of ginsenoside were calculated by dry basis percent. c)PD/PT ratio were determined by a ratio of PD saponin (-Rbp -Rb2, -Rc, -Rd)/ PT saponin (~Re, -Rg]), respectively.
제안 방법
3-5 g의 시료를 건식분해법으로 550℃에서 10시간 회화시킨 다음 10% 염산 용액(무기물성분 분석용, Jtmsei, Japan) 으로 용해하여 여지 (Whatman No.41)로 여과한 후 원자흡광분광광도계 Spectra A.A-30, DS-15 Data stantion, USA)로 분석하였는데, 이때 사용한 각 무기원소의 표준용액은 Sigma사의 표준품을 사용하였다.13)
농축된 조사포닌은 10% 용액(v/w)이 되도록 MeOH에 용해시켜 시료액으로 하였다. Saponin 성분의 TLC 분석은 siHca g이 TLC 판 (Merck, TLC aluminium sheet, silica 응el 6OF2Q 에 약 5㎕씩 점적하고 chlorofornetaethanoVwater(65:35:10, lower phase)로 전개하여 30% 황산시약을 분무한 후 U(TC에서 5 분간 발색하여 확인하였다. 또한 HPLC를 이용한 사포닌성분의 정량은 protopanaxatriol(PT계) 사포닌과 protopanaxdiol (PD계) 사포닌으로 구분하여 각각의 표준품으로 작성된 검량곡선의 peak 면적에 의하여 환산하여 표시하였다.
고온에서 장시간 열처리가 사포닌성분에 미치는 영향을 조사하기 위해 홍삼물추출물을 고온으로 2 시간 동안 열처리한 후 ginsenoside 함량을 측정하였다(Nble 2). Table 2에 나타낸 바와 같이 대조군의 total ginsenoside 함량은 1.
그러나 GMP 품질관리 측면에서는 홍삼추출물을 그대로 보관하거나, 홍삼드링크 등의 액상제품 생산시에도 pH 5-6 이상의 영역으로 조정되어 제품화되는 실정이다. 따라서 홍삼물추출물의 품질안정성에 대한 기반자료를 수집하고자 pH를 조정하지 않고 고온에서 열처리하는 시간을 2 시간 까지 연장하여 가혹조건으로 처리한 후 사포닌, 유리당, 색도 및 갈색도, 무기물 등의 이화학적 성분변화를 조사하였다.
Saponin 성분의 TLC 분석은 siHca g이 TLC 판 (Merck, TLC aluminium sheet, silica 응el 6OF2Q 에 약 5㎕씩 점적하고 chlorofornetaethanoVwater(65:35:10, lower phase)로 전개하여 30% 황산시약을 분무한 후 U(TC에서 5 분간 발색하여 확인하였다. 또한 HPLC를 이용한 사포닌성분의 정량은 protopanaxatriol(PT계) 사포닌과 protopanaxdiol (PD계) 사포닌으로 구분하여 각각의 표준품으로 작성된 검량곡선의 peak 면적에 의하여 환산하여 표시하였다.
색도의 측정은 엑기스 시료 약 0.1 g을 50 배량(v/w)의 증류수를 가하여 색차계 (D-2L-9, Hunter Associate Lab. Inc., U.S.A)를 이용하여 L, a, b값 및 총색상인색차(AE)를 측정하였다. 백색도 L값은 0(검정색)에서 100(흰색)까지, a 값은-80(녹색)에서 100(적색)까지, b값은 -70(청색)에서 70(황색)까지이고, 이때에 사용한 백판의 L, a, b값은 X=85.
HP-20 칼럼 분리법을 이용하였다. 즉, 시료 약 10 g 을 둥근 플라스크에 넣고 10 배량(v/w)의 80% MeOH을 가하여 환류냉각관이 부착된 75~80℃의 water bath에서 3 시간씩 3회 반복하여 추출하였다. 상기추출액은 여과(Whatman No.
즉, 시료 약 10 g을 취하여 환류냉각관을 부착한 다음 80P의 수욕상에서 80% methanol로 3회 추출하여 감압농축한 후 증류수 10 ml에 녹여 0.45 ㎛ membrane Slter로 여과한 후 HPLC(Waters Associates, USA)를 이용하여 분석하였다. Lichrosorb NH2 column(5 |im, 25cm x 0.
이를 Diaion HP-20 수지가 충진된 칼럼에 부은 후 칼럼수지에 물과 25% MeOH을 약 5배량(v/v) 가하여 시료에함유된 수용성 성분 및 일부 비수용성 성분을 제거하였다. 최종적으로 100%의 MeOH로 비수용성 성분을 용출하고 감압농축한 후 이를 조사포닌으로 하였다. 농축된 조사포닌은 10% 용액(v/w)이 되도록 MeOH에 용해시켜 시료액으로 하였다.
홍삼물추출물 약 10g를 증류수 30ml에 용해한 후 고압멸균기 (autoclave)을 사용하여 100℃, 110℃, 120T에서 각각 2 시간 동안 열처리한 후 홍삼추출물의 사포닌 및 이화학적 성분변화를 조사하였다(Eble 1).
대상 데이터
본 실험에 사용한 시료는 KT&G 중앙연구원 생물자원연구소(경기도, 수원)에서 재배한 수삼(2001년도, 6년근)을 한국인삼공사 고려인삼창(충남, 부여)에서 홍삼추출물(Red ginseng water extract : RGWE)로 제조하여 사용하였다. 즉, 홍삼은약 8 배 (w/w)의 증류수를 가한 후 8NC에서 3 시간씩 3 회추출하여 75℃ 이하에서 감압건조하였다.
이론/모형
인삼사포닌의 분리 및 정량은 김 등11)의 방법에 준하여 Diaion HP-20 칼럼 분리법을 이용하였다. 즉, 시료 약 10 g 을 둥근 플라스크에 넣고 10 배량(v/w)의 80% MeOH을 가하여 환류냉각관이 부착된 75~80℃의 water bath에서 3 시간씩 3회 반복하여 추출하였다.
홍삼물추출물의 유리당은 Ando 등%의 방법으로 분석하였다. 즉, 시료 약 10 g을 취하여 환류냉각관을 부착한 다음 80P의 수욕상에서 80% methanol로 3회 추출하여 감압농축한 후 증류수 10 ml에 녹여 0.
성능/효과
100℃ 이상의 고온으로 처리된 홍삼물추출물의 무기성분 함량을 원자흡광분광광도계로 분석한 결과(nble 4), 주요한무기성분은 Fe, P, Ca, K, Mg 둥이었다. 이러한 무기성분중 Fe, Ca, Mg 이온이 대조군에 비해 큰 폭으로 감소하는 경향을 나타내었다.
Fe 이온은 대조군이 1, 212 ppm인데 반해 100℃, 2 시간 처리시 398ppm, 110℃, 2 시간 처리시 426ppm, 120℃, 2 시간 처리시 412ppm으로 크게 감소하는 경향이었다. Ca의 함량도 대조군 1, 516 ppm에서 100, 110, 120℃ 처리시 각각 900, 897, 944 ppm으로 감소하였고, Mg의 함량도 대조군 3, 672 ppm에서 100, 110, 120℃ 처리군에서 각각 1, 703, 2, 384, 2, 184 ppm으로 감소하는 경향올 나타내었다, 그외 Mil의 함량도 대조군 36 ppm에서 100, 110, 120℃ 처리군에서 27, 18, 20ppm으로 약간 감소하는 경향을 나타내었으나 그밖의 이온은 큰 함량변화가 관찰되지 않았다. 한편 Na 함량은 대조군 407 ppm에서 100, 110, 120℃ 처리군에서 425 내지 448ppm 수준으로 약간증가하는 경향을 나타내었지만 유의성은 관찰되지 않았다.
58, 1L85%로 증가하였다. Glucose의 함량도 대조군의 7.10%에서 100, 110, 120℃ 처리군에서 각각 8.86, 10.35, 11.55%로 온도 의존적으로 증가하는 경향을 나타내었으며, maltose 함량도 대조군의 743%에서 100, 110, 120℃ 처리군에서 각각 10.90, 10.92, 10.98%로 증가하는 경향을 나타내었다. Xylose의 함량은 처리군에서 약간 증가하는 경향을 나타내었지만 조사한 유리당 중 나머지 rhamnose 및 sucrose는 유의적인 변화가 관찰되지 않았다.
98%로 증가하는 경향을 나타내었다. Xylose의 함량은 처리군에서 약간 증가하는 경향을 나타내었지만 조사한 유리당 중 나머지 rhamnose 및 sucrose는 유의적인 변화가 관찰되지 않았다.
69%로 처리온도가 증가할수록 유리당 함량도 증가하는 경향을 나타내었다. 개개의 유리당을 살펴보면 fructose가 대조군에서는 9.59%인 반면 100, 110, 120℃ 처리군에서 각각 11.03, 11.58, 1L85%로 증가하였다. Glucose의 함량도 대조군의 7.
PD/PT 비율은 인삼의 품종에 따라 차이가있고, 가공 처리방법에 따라서도 그 비율이 차이가 있다고 알려져 있어, 품질안정성의 지표로서 최근에 일반적으로 사용되고 있다. 본 실험에서 PD/PT 비율은 대조군이 1.89 인데 반해 100, 110, 12CPC로 열처리한 추출물에서는 각각 1.50, 1.46, 1.27로 total ginsenoside 함량과 마찬가지로 온도가증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 고온에서의 PD/PT 사포닌의 비율감소는 결국 고온열처리시 PD 사포닌이 PT 사포닌보다 열에 약하여 좀더 분해된다는 것을 의미한다.
한편 ginsenoside-Rh2 등은 수삼 및 백삼등에는 함유되지 않고 홍삼에만 함유되어 있는 성분으로 일부 연구자들1)의 보고에 의하면 면역 및 항암작용 등이 있다고 알려져 있다. 본 연구결과에서도 열처리와 상관없이 TLC 상에서 대조군(비열처리군) 및 고온 열처리한 시료에서 모두ginsenoside-Rh2, -Rg3 성분이 관찰되었다(Fig. 1).
이상을 요약하면 고온에서 열처리시 a, b값이 증가되어 전체적인 총색상(△E)이 값이 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 100℃이상의 고온으로 홍삼추출물을 열처리시 갈색화반응이 많이 진행되었음을 알 수 있었다. Lee, 14)Kwon, 16) Choi, 比 Do】8)의 추출시간, 가온시간이 경과할수록 인삼의 색상변화는 증가한다는 보고와도 일치하였다.
74로 증가하는 경향을 나타내었고 100 및 110℃보다는 i2(rc에서 증가폭이 큼을 알 수 있었다. 이상을 요약하면 고온에서 열처리시 a, b값이 증가되어 전체적인 총색상(△E)이 값이 증가됨을 알 수 있었다. 이러한 결과로부터 100℃이상의 고온으로 홍삼추출물을 열처리시 갈색화반응이 많이 진행되었음을 알 수 있었다.
결과는 Table 3와 같다. 주요 유리당(7% 이상)은 fructose, glucose 이었으며, 전체 유리당 함량은 대조군이 27.74%인반면 열처리군에서는 모두 30% 이상을 나타내었다. 즉, 100℃ 에서 2시간 처리군은 전체 유리당 함량이 34.
74%인반면 열처리군에서는 모두 30% 이상을 나타내었다. 즉, 100℃ 에서 2시간 처리군은 전체 유리당 함량이 34.83%, 1101에서 2시간 처리군은 36.49%, 12WC 에서 2시간 처리군은 37.69%로 처리온도가 증가할수록 유리당 함량도 증가하는 경향을 나타내었다. 개개의 유리당을 살펴보면 fructose가 대조군에서는 9.
한편 고온으로 열처리한 추출물의 사포닌 안정성을 조사하기 위해 홍삼의 특징적인 사포닌성분이면서 열에 안정한 ginsenoside-Rhg 및 -Rg3 사포닌을 조사한 결과(Fig. 1), 대조군(비열처리군) 및 100, 110, 120℃로 열처리한 엑기스에서 모두 동둥한 정도의 비교적 강한 spot이 관찰되었다. 홍삼추출물을 고온으로 장시간 처리하면 일부 열에 안정한 ginsenoside-Rh2 및 -Rg3 사포닌은 증가되는 것으로 알려져있지만 본 TLC(Fig.
후속연구
본 실험에서 물추출물을 100℃ 이상의 고온으로 처리한 후 나타나는 주요한 무기성분 감소의 원인에 대해서는 100-120℃ 이상의 고온에서 무기질이 파괴될 가능성이 적다고 생각한다면 다른 원인이 있을 것으로 사료된다. 따라서 아미노산, 유리당, 색도 둥 다른 성분변화와 함께 고온에서 무기성분의 감소원인에 대해서 좀더 많은 연구가 진행되어야 할 것으로 생각된다.
장13)은 수삼을 홍사으로 제조한후 무기원소의 저장기간에 따른 함량변화를 조사한 결과 저장기간에 따른 함량변화는 거의 없다고 하였으나, 홍삼추출물을 고온으로 가열처리한 후 무기성분을 조사한 실험결과는 아직까지 미미한 실정이다. 본 실험에서 물추출물을 100℃ 이상의 고온으로 처리한 후 나타나는 주요한 무기성분 감소의 원인에 대해서는 100-120℃ 이상의 고온에서 무기질이 파괴될 가능성이 적다고 생각한다면 다른 원인이 있을 것으로 사료된다. 따라서 아미노산, 유리당, 색도 둥 다른 성분변화와 함께 고온에서 무기성분의 감소원인에 대해서 좀더 많은 연구가 진행되어야 할 것으로 생각된다.
1) 상에서는 확실하게 구분되지 않았다. 이것을 상세히 조사하기 위해서는 추후 온도 및 가열시간을좀 더 증가시켜 열처리한 후 ginsenoside-Rh2, -Rg3 성분을 HPLC 미량 분석방법을 이용하여 자세히 분석할 필요가 있을것으로 생각된다. 한편 ginsenoside-Rh2 등은 수삼 및 백삼등에는 함유되지 않고 홍삼에만 함유되어 있는 성분으로 일부 연구자들1)의 보고에 의하면 면역 및 항암작용 등이 있다고 알려져 있다.
참고문헌 (18)
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