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문제 정의
- 본 연구에서는 백금담지 활성탄 촉매를 이용한 HI 분해특성과 분해반응 후 촉매의 특성 변화를 각각 관찰하여, 실질적인 SI 공정에서 활성탄을 촉매와 담체로 사용할 경우 HI 분해반응에 미치는 영향과 적합한 사용조건 등을 고찰하고자 하였다.
- 우수한 활성을 나타내었다. 이와 같이 백금을 담지한 경우 HI 분해반응에서 우수한 활성을 나타내는 원인을 확인하고자 (30厂TPD에 의한 촉매 표면의 염기도를 관찰하였다. 그림 7에 나타낸 결과에서 알 수 있듯이 초기 383 K 이하에서는 백금담지 유무에 관계없이 큰 피크의 CO?의 탈착이 검출되었다.
제안 방법
- 실험방법은 Wang 등(1)과 Park 등(2)의 분석방법을 응용하여 수행하였다. AC 와 Pt/C-5 촉매 각각을 200mg 씩 칭량하여 분해반응 장치와 동일한 반응기에 석영유리솜을 이용하여 장착한 후 이송가스인 Ar 가스를 MFC를 통하여 30 '로 일정하게 공급하며, 승온속도 17 K・minT으로 773 K까지 승온시켜 1 시간 동안 유지시키고 다시 상온으로 온도를 떨어뜨리는 전처리를 실시하였다. 전처리가 끝나 상온으로 유지되어있는 반응기 내에 이산화탄소를 10 ml・mirT‘로 30분 동안 공급한 후, 다시 Ar 가스를 30 로 흘리며 반응기 온도를 423 K 으로 승온시켜 1 시간 동안 유지시켜 물리적 흡착 가능성의 이산화탄소를 제거하였다.
- HI 분해반웅이 촉매의 물리적 특성에 미치는 영향을 관찰하고자 773 K에서 RT를 10 kg-s-mof1 로 일정하게 유지하여 HI 분해반응을 실시한 후, 질소 흡탈착 분석을 통하여 분해반응 전후의 BET 표면적을 비교분석하였다. Table 2에 나타난 결과에서 알 수 있듯이, 촉매 모두 반응 전과 비교하여 반응 후 비표면적이 모두 감소하였으며 감소율이 약 30%로 계산되었다.
- HI 분해반응에서 활성탄을 촉매 또는 담체로 사용할 경우 분해반응물질에 수분이 포함되어 있으면 600 K 이상에서 가스화 반응이 발생한다는 선행연구결과가 보고되었다 刃 선행연구 결과에서는 발생되는 수소의 양을 측정하였으나 본 실험에서는 CO 와 CO2의 양을 GC에 의해 정량 분석하여 촉매와 담체로 사용된 활성탄의 소실로 계산하였다. 가스화 반응 결과를 나타낸 Table 1에서 알 수 있듯이 전체적으로 반응온도가 증가할수록 활성탄의 손실 양이 증가함을 알 수 있었으며, HI 가스와 수증기가 함께 공급되는 경우가 수증기만을 공급하는 경우보다 활성탄의 손실양이 증가함을 알 수 있었다.
- HI 분해반응으로 인한 촉매의 특성 변화를 관찰하기 위하여 분해반응 전후 질소 흡탈착 분석 기 (ASAP 2020, Micromeritics)를사용하여 비표면적의 변화와 세공크기 변화를 측정하였다. 그리고 X-선 회절 분석기 (D/MAX-ffl RC, Rigaku)로 촉매들의 구조적 특성 변화를 관찰하였으며, 그 결과로부터 얻어진 백금 주피크의 반치폭(full width at half maximum, FWHM) 을 이용하여 Scherrers equation 사용하여 백금 입자의 평균 크기 변화를 계산하였다.
- HI 분해반응으로 촉매의 결정구조변화와담지된 백금의 크기변화를 관찰하기 위하여분해반응 전후 촉매들의 XRD 분석을 실시하였으며, 백금 주피크(111)의 FWHM을 얻어 Scherrer s equation 을 이용하여 분해 반응 전후의 백금 평균입자크기 변화를 계산하였다. 그림 4에 나타난 백금담지 활성탄 촉매의 X-선 회절 결과로부터 초기 낮은2。 범위의 피크는 무결정형의 카본으로 확인되었으며, 이은 39.
- 분해실험의 환경 조건이 강산성과 고온으로 장치의 대부분을 석영과 pyrex 유리로 만들었으며, 반응 중 생성되는 요오드의 장치간 연결부위에서 응고 현상을 막기 위하여 열선을 장착하였다. 가스 상태의 요오드화수소 (Mitsui chemical, Japan, 99.999%)를 연동펌프(HydrisT2, Lab Craft, France)를 이용하여 일정량 흘리며, 동시에 MFC를 이용하여 Ar 가스(안전가스, 99.999%)를 10 ml - min-1 으로 설정하여 촉매가 장착된 분해반응기로 공급하였다. 분해 반응기는 내경 20 mm, 외 경 26 mm 그리고 길이는 450 mm 크기의 석영유리로 제작되었으며, 반응기 횡축 중심에 석영 유리솜을 사용하여 일정량의 촉매를 장착하였다.
- 또한 촉매를 이용한 분해실험에 앞서 요오드화수소의 단순 열적 분해 정도를 알아보기 위해 이상의 동일한 방법과 조건으로 촉매를 제외한 석영 유리솜만을 반응기에 장착하여 분해온도별 실험을 실시하였다. 그리고 가스화 반웅(gasification reaction)을 위해 증기발생 장치 를 추가로 장착하여 수증기 공급량을 8.6 ml-min-1 으로공급하였으며, 반응 중 발생되는 CO 와 CO2 양을 GC로 측정하여 촉매의 소실량을 관찰하였다.
- 그리고 X-선 회절 분석기 (D/MAX-ffl RC, Rigaku)로 촉매들의 구조적 특성 변화를 관찰하였으며, 그 결과로부터 얻어진 백금 주피크의 반치폭(full width at half maximum, FWHM) 을 이용하여 Scherrers equation 사용하여 백금 입자의 평균 크기 변화를 계산하였다. 또한 요오드화수소 분해 반응 전후 촉매들의 표면 입자 변화를 관찰하기 위하여 주사현미경 (scanning electron microscope, S-4700, Hitachi)을 이용하였다.
- 분석에 사용된 분리컬럼은 Molecular Sieve 5A이며 오븐온도는 353 K 로 설정하였다. 또한 촉매를 이용한 분해실험에 앞서 요오드화수소의 단순 열적 분해 정도를 알아보기 위해 이상의 동일한 방법과 조건으로 촉매를 제외한 석영 유리솜만을 반응기에 장착하여 분해온도별 실험을 실시하였다. 그리고 가스화 반웅(gasification reaction)을 위해 증기발생 장치 를 추가로 장착하여 수증기 공급량을 8.
- 백금담지 활성탄 촉매의 HI 분해반응 전후에 물리적 특성 변화들을 확인하기 위하여 질소 흡탈착 분석과 X-선 회절 분석 그리고 시차 주사 현미경 관찰을 실시하였다.
- 백금을 담지한 촉매 표면의 염기 특성을 분석하기 위하여 이산화탄소를 이용한 승 온 탈착(Temperature programmed desorption, TPD)반응을 실시하였다. 실험방법은 Wang 등(1)과 Park 등(2)의 분석방법을 응용하여 수행하였다.
- 분해반응 후 생성된 물질과 미 반응 물질은 요오드 제거장치와 274 K로 유지되어있는 물 트랩을 통과시켜 수소와 이송가스인 Ar을제외한 모든 물질은 제거하였다. 분해반웅으로 생성된 수소와 이송가스인 Are Gas chromatography (GC, Donam Instrument, DS 6200) 장치로 흘려 열전도도 검출기 (Thermal Conductivity Detector, TCD)로 정량 분석하였다. 분석에 사용된 분리컬럼은 Molecular Sieve 5A이며 오븐온도는 353 K 로 설정하였다.
- 분해 반응기는 내경 20 mm, 외 경 26 mm 그리고 길이는 450 mm 크기의 석영유리로 제작되었으며, 반응기 횡축 중심에 석영 유리솜을 사용하여 일정량의 촉매를 장착하였다. 분해반응 후 생성된 물질과 미 반응 물질은 요오드 제거장치와 274 K로 유지되어있는 물 트랩을 통과시켜 수소와 이송가스인 Ar을제외한 모든 물질은 제거하였다. 분해반웅으로 생성된 수소와 이송가스인 Are Gas chromatography (GC, Donam Instrument, DS 6200) 장치로 흘려 열전도도 검출기 (Thermal Conductivity Detector, TCD)로 정량 분석하였다.
- 2에 나타내었다. 분해실험의 환경 조건이 강산성과 고온으로 장치의 대부분을 석영과 pyrex 유리로 만들었으며, 반응 중 생성되는 요오드의 장치간 연결부위에서 응고 현상을 막기 위하여 열선을 장착하였다. 가스 상태의 요오드화수소 (Mitsui chemical, Japan, 99.
- 분석하였다. 실험방법은 Park 등以이수행한 방법을 변형하였다. 촉매 AC를 200 mg 준비하여 진공건조기에서 423 K로 2시간 동안 건조 후, Ar 가스로 채워져 있는: 글로브박스에서 미리 준비된 요오드 용액(요오드 : 에탄올 二 1 : 1, 몰비)에 섞은 다음 음파 분쇄기에서 30분간 처리하였다.
- 실시하였다. 실험방법은 Wang 등(1)과 Park 등(2)의 분석방법을 응용하여 수행하였다. AC 와 Pt/C-5 촉매 각각을 200mg 씩 칭량하여 분해반응 장치와 동일한 반응기에 석영유리솜을 이용하여 장착한 후 이송가스인 Ar 가스를 MFC를 통하여 30 '로 일정하게 공급하며, 승온속도 17 K・minT으로 773 K까지 승온시켜 1 시간 동안 유지시키고 다시 상온으로 온도를 떨어뜨리는 전처리를 실시하였다.
- 요오드화수소분해 실험 중 생성되는 요오드의 촉매표면 탈착정도를 관찰하기 위하여 열중량 분석기 (DTG-60AH, ShimadzuX 이용하여 분석하였다. 실험방법은 Park 등以이수행한 방법을 변형하였다.
- 전처리가 끝나 상온으로 유지되어있는 반응기 내에 이산화탄소를 10 ml・mirT‘로 30분 동안 공급한 후, 다시 Ar 가스를 30 로 흘리며 반응기 온도를 423 K 으로 승온시켜 1 시간 동안 유지시켜 물리적 흡착 가능성의 이산화탄소를 제거하였다. 이후 Ar 가스를 흐름 속도 30 mLmirfi로 일정하게 공급하며승온속도 5 K・mir「으로 773 K 까지 선형적으로 증가시키며 발생되는 CO2 농도 변화를 TCD로 실시간 수집 및 분석을 수행하였다’
- 촉매 AC를 200 mg 준비하여 진공건조기에서 423 K로 2시간 동안 건조 후, Ar 가스로 채워져 있는: 글로브박스에서 미리 준비된 요오드 용액(요오드 : 에탄올 二 1 : 1, 몰비)에 섞은 다음 음파 분쇄기에서 30분간 처리하였다. 처리가 완료된 용액을 333 K로 유지 되 어있는 상압 건조기에서 12시간 처리한 다음, 시료의 일정량을 열중량분석기에 장착하여 Ar을 100 mLminT로 흘리며 승온속도 2 Umirfi으로 773 K까지 승온시켜 온도변화에 따른 요오드의 탈착 경향을 관찰하였다.
- 활성탄과 백금을 담지한 활성탄 촉매를 이용한 HI 분해반응을 실시하여 분해 특성과 분해반응 전후 촉매 특성 변화를 비교 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 분해반웅으로 생성된 수소와 이송가스인 Are Gas chromatography (GC, Donam Instrument, DS 6200) 장치로 흘려 열전도도 검출기 (Thermal Conductivity Detector, TCD)로 정량 분석하였다. 분석에 사용된 분리컬럼은 Molecular Sieve 5A이며 오븐온도는 353 K 로 설정하였다. 또한 촉매를 이용한 분해실험에 앞서 요오드화수소의 단순 열적 분해 정도를 알아보기 위해 이상의 동일한 방법과 조건으로 촉매를 제외한 석영 유리솜만을 반응기에 장착하여 분해온도별 실험을 실시하였다.
데이터처리
- 측정하였다. 그리고 X-선 회절 분석기 (D/MAX-ffl RC, Rigaku)로 촉매들의 구조적 특성 변화를 관찰하였으며, 그 결과로부터 얻어진 백금 주피크의 반치폭(full width at half maximum, FWHM) 을 이용하여 Scherrers equation 사용하여 백금 입자의 평균 크기 변화를 계산하였다. 또한 요오드화수소 분해 반응 전후 촉매들의 표면 입자 변화를 관찰하기 위하여 주사현미경 (scanning electron microscope, S-4700, Hitachi)을 이용하였다.
성능/효과
- 이로써 활성탄이 촉매 또는 담체로 사용되는 경우 523 K 의 낮은 온도에서도 가스화 반응이 발생함을 알 수 있었으며, HI 분해반응 시 수증기가 포함된다면 더 큰 촉매 소실이 발생할 것으로 사료되었다. 따라서 HI 분해반응에 활성탄 촉매를 사용할 경우 사용할 수 있는 온도 범위에 제약이 따를 것으로 고찰되었으며, Oosawa 등"刀이 보고한 lwt% 백금 담지 활성탄의 전환율이 24%로 본 실험 의 전환율보다 높게 나온 원인이 사용되는 반응물 즉 요오드화수소산으로 반응물 내에 포함되어 있는 물에 의하여 가스화 반응이 발생하여 생성되는 수소의 양이 순수한 HI 가스를 분해하였을 경우보다 많아 계산되어진전환율이 높은 것으로 사료되었다.
- 1) HI 분해반응온도 증가에 따라 전환율은 증가되었으며 백금을 담지한 촉매가 더 높은 전환율을 나타내었다.
- 2) 활성탄을 촉매 또는 담체로 사용할 경우 523 K 의 낮은 온도에서도 가스화 반응이 발생하여 촉매의 소실이 확인되었으며 반응온도 증가에 따라 소실량이 증가하였다.
- 3) HI 분해반응 이후 촉매의 비표면적은 감소하였으며 담지된 백금의 결정 크기는 증가하여 촉매 표면의 변화가 확인되었으며 촉매의 내구성과 활성에 영향을 미칠 것으로 사료되었다.
- 4) 요오드 탈착 실험 결과 요오드 기화점 보다 더 높은 온도에서도 활성탄 표면에 요오드가 남아있음을 확인하였다.
- 5) CO2-TPD 결과 백금 담지 활성탄 촉매의 표면염기점 농도가 백금을 담지하지 않은 촉매 보다 높아 산성 가스인 HI 분해반응에 대해 높은 활성을 나타낸 것으로 판단되었다.
- AC 촉매에 일정량의 요오드를 흡착시킨 후 TG를 이용한 요오드 탈착 특성을 관찰한 결과 그림 6에서 알 수 있듯이 약 400 K 부터 서서히 요오드가 탈착됨을 확인할 수 있었으며, 570 K 부근에서 일정하게 유지되었다. 이는 요오드의 기화점이 457 K 임을 고려할 때 활성탄 촉매의 고유한 특성으로 사료되었다.
- 가스화 반응 결과를 나타낸 Table 1에서 알 수 있듯이 전체적으로 반응온도가 증가할수록 활성탄의 손실 양이 증가함을 알 수 있었으며, HI 가스와 수증기가 함께 공급되는 경우가 수증기만을 공급하는 경우보다 활성탄의 손실양이 증가함을 알 수 있었다. 또한 백금 담지한 Pt/C-5 촉매의 경우 활성탄 소실양이 비교적 작았다.
- 에탄 가수소분해(ethane hydrogenolysis) 반응에 사용된 니켈 담지 촉매의 경우 담지 된 니켈의 결정크기의 증가는 촉매의 활성과 반응속도의 저하를 가져온다고 보고되었다 住 19). 따라서 pt/。계 촉매 에 담지된 백 금 활성물질의 크기 증가는 촉매 활성의 저하는 물론 장시간 사용될 경우 활성물질의 소실로 촉매의 내구성과 수명에 큰 영향을 미칠 것으로 사료되었다.
- 따라서 동일한 방법으로 제조된 백금담지 활성탄 촉매를 HI 분층H반웅 사용할 경우 활성물질인 백금의 담지량은 5 wt% 으로도 충분한 촉매 활성을 나타낼 것으로 사료되었으며, 분해반웅온도 변화에 따른 HI 전환율의 변화는 Pt/C-5 와 AC 촉매를 이용하여 측정하였다. 그림 3에 나타낸 결과에 따르면 두 족매 모두 분해온도증가에 따라 전환율은 증가하였으며, 특히 AC의 경우 673 K에서 4%인 전환율이 773 K에서는 15.3%로 급증하여 분해온도의 영향을 많이 받는 것으로 확인되었다. 또한 Pt/C-5 촉매의 경우 623 K 이상의 분해온도 범위에서는 이론적 평형전화율과 비슷한 증가 경향을 나타내었다.
- 다양한 종류의 담체에 백금을 담지 한 촉매로 황산분해반응을 실시하여 반응 전후 촉매의 비표면적 변화와 촉매활성을 비교 시험한 Danile M 등의 연구결과, 비 표면적이 저하된 촉매의 사용은 촉매의 활성이 저하됨은 물론 담지된 백금의 소실이 발생하여 촉매의 내구성과 수명에 영향을 미친다고 보고하였다. 따라서 HI 분해반응 이후 BET 표면적의 감소는 촉매의 활성과 내구성 저하 문제가 야기될 것으로 고찰할 수 있었다.
- 증가를 보이지 않고 일정한 전환율을 나타내었다. 따라서 동일한 방법으로 제조된 백금담지 활성탄 촉매를 HI 분층H반웅 사용할 경우 활성물질인 백금의 담지량은 5 wt% 으로도 충분한 촉매 활성을 나타낼 것으로 사료되었으며, 분해반웅온도 변화에 따른 HI 전환율의 변화는 Pt/C-5 와 AC 촉매를 이용하여 측정하였다. 그림 3에 나타낸 결과에 따르면 두 족매 모두 분해온도증가에 따라 전환율은 증가하였으며, 특히 AC의 경우 673 K에서 4%인 전환율이 773 K에서는 15.
- 이후 Pt/C-5 촉매는 413 K, 515 K, 720 K 증심으로 다시 CO2의 탈착이 확인되었으나 AC 촉매는 뚜렷한 피크가 검출되지 않았다. 따라서 백금을 담지한 Pt/C-5 촉매가 AC 촉매보다 표면의 염기점 농도가 높은 것을 알 수 있었으며, 이는 고온에 서 산성인 HI 가스에 대하여 서 도 높은 화학 흡착력을 가져 Pt/C-5 촉매가 AC 촉매에 비하여 HI 분해반웅에서 우수한 촉매 활성을 보인 것으로 고찰되었다. 또한 NOx 제거를 위하여 백금을 다양한 담체에담지한 촉매를 이용하여 촉매활성 비교실험을 수행한 Corbos 등皿의 연구에 따르면 CO2-TPD 시험결과 가장 높은 염기성을 띤 촉매의 활성이 제일 우수하다고 보고하여본 실험의 결과와 유사한 경향을 확인 할 수 있었다.
- 또한 우리의 이전연구 결과이) 823 K에서도 AC 표면에 남아있는 요오드가 약 2wt%로 확인되었는데 이는 흡착된 요오드의 탈착은 400 K부터 시작되지만 600 K 이상에서는 온도에 관계없이 일정량의 요오드가 AC 표면에 흡착되 어있다는 Park 등皿 의 연구 결과와 일치하는 경향을 확인할 수 있었다. 또한 HI 분해반응 중 잔존하는 요오드가 HI 전환율에 미치는 영향에 대한 열역학적 분석결과(3)를 살펴보면 요오드는 전환율의 저하 즉 촉매활성 저하의 원인이 됨을 고찰 할 수 있었다.
- Table 2에 나타난 결과에서 알 수 있듯이, 촉매 모두 반응 전과 비교하여 반응 후 비표면적이 모두 감소하였으며 감소율이 약 30%로 계산되었다. 또한 백금을담지한 활성탄의 경우 분해반응 후 평균세공의 크기가 감소하는 것으로 나타났다. 일반적으로 세공부피가 일정할 경우 세공의 크기 감소는 비표면적의 증가효과를 가져와야 하나 본 실험의 결과는 비표면적이 감소되는 상이한 경향을 나타내었다.
- 이는 요오드의 기화점이 457 K 임을 고려할 때 활성탄 촉매의 고유한 특성으로 사료되었다. 또한 우리의 이전연구 결과이) 823 K에서도 AC 표면에 남아있는 요오드가 약 2wt%로 확인되었는데 이는 흡착된 요오드의 탈착은 400 K부터 시작되지만 600 K 이상에서는 온도에 관계없이 일정량의 요오드가 AC 표면에 흡착되 어있다는 Park 등皿 의 연구 결과와 일치하는 경향을 확인할 수 있었다. 또한 HI 분해반응 중 잔존하는 요오드가 HI 전환율에 미치는 영향에 대한 열역학적 분석결과(3)를 살펴보면 요오드는 전환율의 저하 즉 촉매활성 저하의 원인이 됨을 고찰 할 수 있었다.
- 백금담지 활성탄 촉매를 이용한 HI 분해반응 시 촉매에 담지된 백금 함유량 변화에 따른 HI 전환율은 우리의 이전 연구결과(3) 분해온도 773 K 에서 백금함유량이 증가할수록 전환율의 증가를 확인할 수 있었으며, 5 wt% 이상 백금을 담지한 경우는 더 이상 전환율의 증가를 보이지 않고 일정한 전환율을 나타내었다. 따라서 동일한 방법으로 제조된 백금담지 활성탄 촉매를 HI 분층H반웅 사용할 경우 활성물질인 백금의 담지량은 5 wt% 으로도 충분한 촉매 활성을 나타낼 것으로 사료되었으며, 분해반웅온도 변화에 따른 HI 전환율의 변화는 Pt/C-5 와 AC 촉매를 이용하여 측정하였다.
- 백금담지 활성탄 촉매의 촉매활성 시험 결과 백금을 담지한 촉매가 담지하지 않은 촉매보다 우수한 활성을 나타내었다. 이와 같이 백금을 담지한 경우 HI 분해반응에서 우수한 활성을 나타내는 원인을 확인하고자 (30厂TPD에 의한 촉매 표면의 염기도를 관찰하였다.
- 낮은2。 범위의 피크는 무결정형의 카본으로 확인되었으며, 이은 39.797° (111), 46.284° (200) 그리고 67.532° (220)은 f.c.c. 결정구조의 백금으로 JCPDS File (No. 870646) 로부터 확인하였다 戚 분해온도 증가에 따른 피크의 위치변화는 없으나 백금관련 피크의 세기는 더 커짐을 확인할 수 있었다. 또한 Scherrers equation으로부터 계산된 분해반응 전후 Pt/c-5백 촉매의 백금 평균 입자크기 변화는 반응 전 12.
- 또한 백금 담지한 Pt/C-5 촉매의 경우 활성탄 소실양이 비교적 작았다. 이로써 활성탄이 촉매 또는 담체로 사용되는 경우 523 K 의 낮은 온도에서도 가스화 반응이 발생함을 알 수 있었으며, HI 분해반응 시 수증기가 포함된다면 더 큰 촉매 소실이 발생할 것으로 사료되었다. 따라서 HI 분해반응에 활성탄 촉매를 사용할 경우 사용할 수 있는 온도 범위에 제약이 따를 것으로 고찰되었으며, Oosawa 등"刀이 보고한 lwt% 백금 담지 활성탄의 전환율이 24%로 본 실험 의 전환율보다 높게 나온 원인이 사용되는 반응물 즉 요오드화수소산으로 반응물 내에 포함되어 있는 물에 의하여 가스화 반응이 발생하여 생성되는 수소의 양이 순수한 HI 가스를 분해하였을 경우보다 많아 계산되어진전환율이 높은 것으로 사료되었다.
- 일반적으로 세공부피가 일정할 경우 세공의 크기 감소는 비표면적의 증가효과를 가져와야 하나 본 실험의 결과는 비표면적이 감소되는 상이한 경향을 나타내었다. 이에 질소흡탈착 분석 결과로부터 백금을 담지한 활성탄의 세공부피를 확인한 결과, Pt/C-5 의 경우 반응전 0.31 cm3-g-1에서 0.21 cm3-g 1 으로 감소된 것으로 확인되었다. 따라서 백금을 담지한 활성탄의 비 표면 적 감소는 세공부피의 감소가 원인이 된 것으로 사료되었다.
- 촉매를 이용한 요오드화수소분해 실험에 앞서 촉매의 사용 없이 단순 열적분해에 의한 전환율을 확인하기 위하여 반응시간 (Reaction time, RT) 을 10 kgs mol '로 고정시켜 실험한 결과 분해온도 573 K에서는으¥ 1%, 673 K에서는 L3% 그리고 773 K일 때는 약 2.8% 정도의 전환율을 보였으며 본연구에서 족매를 사용하여 분해한 결과 전환율 값에는 이를 포함한 값으로 계산하였다. 본 실험에서 사용된 RT3)는 다음과 같이 정의 된다®
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