상추의 안전한 생산을 위한 재배기간 중 농약 잔류량 변화추이와 최종 소비단계에서의 농산물 안전성 평가 자료로 활용하기 위하여 lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 기준량 및 배량을 각각 상추에 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 GC-ECD로 잔류 농약을 분석하였다. 시험 농약의 검출한계는 모두 $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 이었으며 분석법의 회수율은 $0.2\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 101.2-104.3%, $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 99.7-103.8% 이었다. 각 약제의 상추 중 잔류량은 시간이 경과함에 따라 점차 감소하는 것으로 나타났으며, lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 생물학적 반감기는 기준량 살포의 경우 1.7일과 1.4일, 배량 살포의 경우는 1.8일과 1.4일 이었다. Lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 초기 잔류량은 모두 잔류 허용기준 이상이었으나 수확예정 일의 잔류농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정 일의 잔류량으로 산출한 시험 농약의 ADI 대비 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 1% 미만이었다.
상추의 안전한 생산을 위한 재배기간 중 농약 잔류량 변화추이와 최종 소비단계에서의 농산물 안전성 평가 자료로 활용하기 위하여 lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 기준량 및 배량을 각각 상추에 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 GC-ECD로 잔류 농약을 분석하였다. 시험 농약의 검출한계는 모두 $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 이었으며 분석법의 회수율은 $0.2\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 101.2-104.3%, $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ 수준에서 99.7-103.8% 이었다. 각 약제의 상추 중 잔류량은 시간이 경과함에 따라 점차 감소하는 것으로 나타났으며, lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 생물학적 반감기는 기준량 살포의 경우 1.7일과 1.4일, 배량 살포의 경우는 1.8일과 1.4일 이었다. Lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 초기 잔류량은 모두 잔류 허용기준 이상이었으나 수확예정 일의 잔류농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정 일의 잔류량으로 산출한 시험 농약의 ADI 대비 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 1% 미만이었다.
This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were $...
This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ and mean recoveries at the fortification levels of 0.2 and $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ were from 101.17 to 104.25 and from 99.70 to 103.77%, respectively. The pesticides were gradually decreased in lettuce with time. Biological half-lives of lambda-cyhalothrin and deltamethrin were 1.7 and 1.4 days at the recommended dose and 1.8 and 1.4 days at the doubled dose, respectively. Initial residue amounts of lambda-cyhalothrin and deltamethrin at the recommended and doubled doses exceeded their MRLs. However, the residue levels of the pesticides in the crop sampled at harvest were less than their MRLs. The ratios of the estimated daily intake (EDI) to acceptable daily intake (ADI) by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 1% of their ADIs.
This study was carried out to investigate the residue patterns of two insecticides, lambda-cyhalothrin and deltamethrin, commonly used for lettuce, under greenhouse conditions. The pesticides were sprayed with dilution of recommended and doubled doses onto lettuce. Their detection limits were $0.001\;mg{\cdot}kg^{-1}$ and mean recoveries at the fortification levels of 0.2 and $1.0\;mg{\cdot}kg^{-1}$ were from 101.17 to 104.25 and from 99.70 to 103.77%, respectively. The pesticides were gradually decreased in lettuce with time. Biological half-lives of lambda-cyhalothrin and deltamethrin were 1.7 and 1.4 days at the recommended dose and 1.8 and 1.4 days at the doubled dose, respectively. Initial residue amounts of lambda-cyhalothrin and deltamethrin at the recommended and doubled doses exceeded their MRLs. However, the residue levels of the pesticides in the crop sampled at harvest were less than their MRLs. The ratios of the estimated daily intake (EDI) to acceptable daily intake (ADI) by intake the crop harvested 10 days after spraying were less than 1% of their ADIs.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 상추에 살충제인 lambda-cyhalothrin 과 deltamethrin을 살포하여 경시적 농약 잔류량의 변화를 조사하고, kinetics 해석에 따라 합리적 회귀식과 생화학적 반감기를 산출하여 작물의 재배 단계별로 농약 잔류량을 예측하고, 이를 통하여 생산 단계별 잔류 농약 허용기준 설정의 기초 자료로 활용 하고자 한다.
가설 설정
a)Time for 50% loss; b)Time for 75% loss; and c)Time for 90% loss.
제안 방법
잔류 농약의 정량분석을 위한 검량선은 lambda-cyhalothrin 과 deltamethrin 표준품을 acetone:^-hexane(80:20, v/v) 에녹여 1,000 mg・kg」의 stock solution을 조제하고 동일용매로 희석하여 lambda-cyhalothrine 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0, 10.0 mg-kg"1, deltamethrine 0.01, 0.05, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0 mg・kg」의 농도로 조제한 후 이들 표준용액의 일정량을 취해 GC-ECD를 이용하여 얻은 chromatogram 상의 peak 면적 또는 높이를 기준으로 각 성분별 표준 검량선을 작성하여 상추 중 잔류농약을 정량하였다.
정식한 후 관행법에 따라 재배하였다. 길이 50 m X 폭 6 m의 시험포장에 시험구를 약제처리별로 3반복 배치하고 교차오염을 방지하기 위하여 2.0 X 1.5 m의 완충지대를 설치하였으며, 재식거리는 20 X 20 cm이었다.
약 150%이었다(그림 2). 또한 약제 살포 후 시험기간 중비닐하우스 내의 온도는 온습도계를 이용하여 시료채취 시에 측정하였으며, 온도는 29-35℃, 상대습도는 61-86% 범위 이었다.
상주 중 잔류되어 있는 lambda-cyhalothrine deltamethrin 잔류분석법에 대한 회수율을 실험하고자 무처리 상추 시료 20 g에 농약별로 0.2와 1.0 mg・kg의 농도로 처리한 후 30 분간 방치하여 유기용매를 휘발시키고 잔류농약 분석을 위한 시료의 조제 방법과 동일하게 각 처리 농도별 3반복으로 분석하여 회수율 구하였다(안 등, 2007).
상추에 대한 시험농약의 식이섭취량인 EDI(estimated daily intake) 와 ADI(acceptable daily intake) 를 기준으로 산출한 식이 섭취율은 다음식으로부터 구하였다. 이때 상추의 일일섭취량 (daily food intake)은 3.
약제 살포 후 0.17, 1, 2, 3, 4, 5, 7 및 10일에 각 처리 구에서 12 포기씩 3반복씩 생육상태가 균일한 시료를 무작위로 채취하여 증체량을 조사하고 시료분쇄기(Blixer 5 Plus, Robot Coupe, 프랑스)로 균질화한 후 처리구별로 분석에 필요한 양 (20 g)을 정확히 무게를 달아 플라스틱 용기에 넣어 밀봉하고시료 분석 전까지 -40℃ 냉동고에 보관 후 잔류농약 분석용 시료로 사용하였다.
대상 데이터
추출 및 정제를 위해 사용한 acetone, acetonitrile, 은 Merck 사(독일)의 잔류분석용 시약(pesticide residue analysis grade)을 사용하였다. Column clean-up을 위해 Phenomenex 사(미국)의 Florisil solid phase extraction cartridge(SEP-FL cartridge 1.0 g, 6 mL)를 사용하였다. 살포용 농약으로 lambda-cyhalothrHie 람다싸이할로트린 수화제(주성분함량 1%, 신젠타), deltamethrine 델타메트린 유제(주성분함량 1%, 경농)를 구입하여 사용하였으며, 해당 농약의 상추에 대한 안전사용기준이 설정되어있지 않아 엽채류 중 배추의 안전사용기준을 적용하여 조제한 표준희석살포용액(기준량)과 표준희석살포용액의 2배 농도로 조제한 살포용액(배량)을 수확예정 10일 전인 2006년 7월 24일에 배부식 분무기를 이용하여 120 L/10 a의 살포율로 정식 14일 후 상추에 균일하게 1회씩 살포하였다.
Dr. Ehrenstorfer 사(독일)로부터 구입한 lambda-cyhalothrin (순도 98.2%)과 deltamethrin(순도 99.0%)을 시험농약의 표준품으로 사용하였으며, 각 농약의 이화학적특성 및 화학 구조식은 표 1과 2와 같다. 추출 및 정제를 위해 사용한 acetone, acetonitrile, 은 Merck 사(독일)의 잔류분석용 시약(pesticide residue analysis grade)을 사용하였다.
0 g, 6 mL)를 사용하였다. 살포용 농약으로 lambda-cyhalothrHie 람다싸이할로트린 수화제(주성분함량 1%, 신젠타), deltamethrine 델타메트린 유제(주성분함량 1%, 경농)를 구입하여 사용하였으며, 해당 농약의 상추에 대한 안전사용기준이 설정되어있지 않아 엽채류 중 배추의 안전사용기준을 적용하여 조제한 표준희석살포용액(기준량)과 표준희석살포용액의 2배 농도로 조제한 살포용액(배량)을 수확예정 10일 전인 2006년 7월 24일에 배부식 분무기를 이용하여 120 L/10 a의 살포율로 정식 14일 후 상추에 균일하게 1회씩 살포하였다. 실험에서 사용된 농약의 종류와 안전사용기준 그리고 잔류허용기준 (maximum residue limit, MRL)은 표 3과 같다(농업과학기술원, 2005; 한국작물보호협회, 2006).
상추(LactHca sativa, 품종: 적치마)를 충북 청원군 북이 면 소재 시설비닐하우스에 2006년 6월 21일 파종하고, 7월 10 일 정식한 후 관행법에 따라 재배하였다. 길이 50 m X 폭 6 m의 시험포장에 시험구를 약제처리별로 3반복 배치하고 교차오염을 방지하기 위하여 2.
0%)을 시험농약의 표준품으로 사용하였으며, 각 농약의 이화학적특성 및 화학 구조식은 표 1과 2와 같다. 추출 및 정제를 위해 사용한 acetone, acetonitrile, 은 Merck 사(독일)의 잔류분석용 시약(pesticide residue analysis grade)을 사용하였다. Column clean-up을 위해 Phenomenex 사(미국)의 Florisil solid phase extraction cartridge(SEP-FL cartridge 1.
데이터처리
생물학적 반감기는 kinetic model에 근거하여 소실률이 시간(t) 의 경과에 따라 농도(C) 에 의존하는 first order kinetics model에 의하여 Microsoft사의 Microsoft Excel을 이용하여 회귀 곡선식으로 산출하였다(박 등, 2005). 또한 작물 생육 기간 중 농약 잔류량은 앞서 구한 회귀곡선식을 이용하여 예측하였다(이 등, 2008).
이론/모형
회귀 곡선식으로 산출하였다(박 등, 2005). 또한 작물 생육 기간 중 농약 잔류량은 앞서 구한 회귀곡선식을 이용하여 예측하였다(이 등, 2008).
성능/효과
95% 수준으로 안전한 것으로 나타났다. Deltamethriri의 초기 잔류량은 기준량과 배량 처리구에서 모두 잔류허용기준인 0.5 mg・kg이상으로 높게 나타났으나 10일이 경과된 수확예정일에서의 소실률이 기준량과 배량 처리 구에서 각각 99.50%과 99.48%이 었으며, 수확예정 일의 농도는 각각 MRL의 1.4%와 2.2% 수준으로 안전한 것으로 나타났다. 복숭아(이 등, 2003)와 사과(김 등, 2003) 에서처럼과실류보다는 채소류인 상추에서 약제 살포 10일 후인 수확 예정일의 소실률이 큰 이유는 높은 증체율이 중요한 요인으로 여겨지며(김 등, 2007), 또한 표면적, 처리량, 사용패턴, 대상작물, 강우, 휘발성 등 다양한 환경요인에 의존하는 것으로 알려져 있다(오 2000; Walash 등, 1993).
17, 1, 2, 3, 4, 5, 7, 및 10일 8회에 걸쳐 시료를 채취하여 나타난 농약의 경시적 잔류량 변화는 그림 3과 같고, 수확 예정일의 잔류량과 소실률은 표 6과 같다. Lambda-cyhalothriii의 초기 잔류량은 기준량과 배량 처리구에서 모두 잔류허용기준(MRL) 인 2.0 mg・kg이상으로 높게 나타났으나 10일이 경과된수확 예정일에서의 소실률이 기준량과 배량 처리구에서 각각 98.75%과 97.97%이었으며, 수확예정일의 농도는 각각 MRL의 2.65%과 7.95% 수준으로 안전한 것으로 나타났다. Deltamethriri의 초기 잔류량은 기준량과 배량 처리구에서 모두 잔류허용기준인 0.
6 일이었다. 또한 회귀식을 이용하여 lambda-cyhalothrin과 deltamethrin의 상추에 대한 잔류허용기준인 2.0 mg kg과 0.5 mg kg을 적용한 결과 약제 살포일로부터 기준량 처리 구는 각각 2.4, 2.2일이 지나면 잔류허용기준(MRL)이 하로 감소하였으며, 배량 처리구에서는 각각 3.9, 3.1 일이 지나면 잔류허용기준 이하로 감소하는 것으로 나타났으며, 수확 예정일에는 극히 적은양이 잔류하는 것을 알 수 있었다.
상추에 대한 시험 농약의 식이섭취량인 EDI와 일일 섭취허용량(ADI)을 활용하여 식이섭취율을 산출한 결과는 표 8에 제시한 바와 같이 ADI 대비 EDI 비율은 으/제 살포 직후 수확한 시료의 경우 lambda-cyhalothrine 15.04-27.80%, deltamethrin 은 0.99-1.50% 이었으며, 약제 살포후 10일인 수확예정일의 lambda-cyhalothrine 0.19-0.56%, deltamethrine 0.00-0.01% 로서 약제 살포 후 10일이 경과하면서 이의 1% 미만이 되어 해당 농약의 잔류수준은 안전한 것으로 평가되었으며, 이는 작물의 증체에 따른 희석효과 등으로 농약의 소실이 크게 증가한 것으로 판단되었다(이 등, 2008).
소실 곡선식을 이용하여 시험농약의 dt50, DT75 및 DT90 을 산출한 결과는 표 7과 같으며, lambda-cyhalothrin0] 살포 후 75%가 소실되는데 걸린 기간은 기준량과 배량 처리 구에서 각각 34일과 3.6일이었으며 90%가 소실되는데 걸린 기간은 각각 5.7일과 6.1 일이었다. Deltamethrin의 경우는 농약 살포 후 75%가 소실되는데 걸린 기간은 기준량과 배량 처리 구에서 모두 2.
약제 살포 후 경과일별 상추의 증체율은 매 시료채취 시 36포기의 상추 무게를 합하여 측정하였으며, 10일간 증체율은 약 150%이었다(그림 2). 또한 약제 살포 후 시험기간 중비닐하우스 내의 온도는 온습도계를 이용하여 시료채취 시에 측정하였으며, 온도는 29-35℃, 상대습도는 61-86% 범위 이었다.
참고문헌 (14)
Oh, B. Y. (2000) Assessment of pesticide residue for food safety and environment protection, The Korean Journal of Pesticide Science 4(4):1-11
Walash, M. I., F. Belal, M. E. Metwally and M. Hefnay (1993) Spectrophotometric determination of maneb and zineb and their decomposition products in some vegetables andits application to kinetic studies after greenhouse treatment, Food Chem. 47:411-416
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