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문제 정의
- 2017년 1월까지 잿빛곰팡이 방제를 위하여 대추에 등록되어 사용되고 있는 화학 농약은 boscalid, carbendazim, chlorothalonil, fenarimol, fluazinam, flusilazole, imibenconazole, kresoxim-methyl, pyraclostrobin, tebuconazole, thiophanate-methyl 그리고 tebuconazole로 총 12성분이 등록되어 사용되고 있다(KCPA, 2016). 본 연구에서는 안전한 대추의 생산을 위해 농약 잔류량 및 잔류소실특성 연구를 수행하여 출하 전 잔류허용기준 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 한다.
제안 방법
- 대추에 대한 시험약제의 살포는 작물보호제 지침서(KCPA, 2016)의 안전사용기준에 따라 2,500배 및 2,000배 표준희석 살포농도로 조제하여 1주 당 5L씩 1회 살포하였으며, 시험 포장에 각각 3주씩 3반복으로 시험구를 배치하고 2015년 9월 4일에 살포하였다. 농약 살포 후 0(2시간 후), 1, 3, 5, 7, 10, 14일 후에 처리구별로 생육정도가 균일한 시료를 각각 1 kg 이상 채취하여 그 중 임의로 15개씩 무게를 측정하여 무게 변화율을 조사하고 핵을 제거 후 마쇄한 뒤, 분석 전까 지 -20o C에 냉동보관하였다. 또한 시험기간 중 각 시험포장의 온도와 습도는 기상청의 기록을 참고하였다.
- 대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 분석은 DAD가 장착 된 Agilent 1260 infinity HPLC 이용하여 분석하였으며 기기분석 조건은 Table 3과 같다.
- 수령은 포장 1의 경우 40년생, 포장 2의 경우 6년생이었다. 대추에 대한 시험약제의 살포는 작물보호제 지침서(KCPA, 2016)의 안전사용기준에 따라 2,500배 및 2,000배 표준희석 살포농도로 조제하여 1주 당 5L씩 1회 살포하였으며, 시험 포장에 각각 3주씩 3반복으로 시험구를 배치하고 2015년 9월 4일에 살포하였다. 농약 살포 후 0(2시간 후), 1, 3, 5, 7, 10, 14일 후에 처리구별로 생육정도가 균일한 시료를 각각 1 kg 이상 채취하여 그 중 임의로 15개씩 무게를 측정하여 무게 변화율을 조사하고 핵을 제거 후 마쇄한 뒤, 분석 전까 지 -20o C에 냉동보관하였다.
- 두 표준물질의 working solution을 HPLC-Diode Array Deteetor (254 nm 및 275nm)에 10 µL 주입하여 크로마토그램상의 피크 높이를 기준 으로 표준검량선을 작성하였다.
- 분석법의 최소검출량은 크로마토그램상에서 검출 가능한 분석물질의 최소양을 말하며, 신호대잡음비(S/N, signal to noise)가 3 이상의 농도를 설정하여 최소검출량을 산출하고 최종희석용매량, 재용해용매량 시료량, 재용해분취량, 기기 주입량 등으로 방법정량한계(MLOQ, Method limit of quantification)를 식 (1)과 같이 산출하였다.
- 시험농약의 표준물질 boscalid (99.9%) 10.01 mg을 acetonitrile 100 mL에 녹여 100 mg L−1 농도의 stock solution 을 조제한 후 0.1, 0.25, 0.5, 1.0, 2.5, 5.0.
- 회수율 시험은 무처리 대추 시료에 boscalid와 pyralcostrobin 표준용액을 방법정량한계의 2배 및 MRL수준인 0.04, 1.0, 및 2.0 mg kg−1 이 되도록 3반복 처리 후 균일하게 혼화하였고, 저장안정성시험은 분석하기 전 시험물질의 안정성을 판단하는 시험으로 무처리 대추 시료 20 g에 10배 및 50배 농도인 0.2 및 1.0 mg kg−1 이 되도록 3반복 처리하여 –20oC에 냉동보관 후, 시료와 동일한 전처리 방법으로 처리 및 분석을 수행하였다.
대상 데이터
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시험농약 및 시약
시험농약 boscalid (99.9%)와 pyraclostrobin (99.5%)의 표준품은 Sigma-Aldrich (USA)로부터 구입하여 사용하였으며, 작물에 살포된 시험약제는 boscalid+kresoxim-methyl 27.3(18.2+9.1)% 액상수화제(상표명: 코리스, 성보화학)와 dithianon+pyraclostrobin 32(24+8)% 유현탁제(상표명: 매카니, 동부팜한농)을 시중 농약판매상에서 구입하여 사용하였다. 두 농약의 화학구조 및 물리화학적 특성은 Table 1와 같으며, 안전사용기준은 Table 2와 같다.
- T Baker (Korea)로부터 HPLC급을 구입하여 사용하였고 sodium sulfate anhydrous 는 Samchun chemical (Korea), sodium chloride는 Jusei chemical (Japan)에서 구입하여 사용하였다. 정제를 위해 사용한 NH2 solid phase extraction (SPE) cartridge (1,000 mg, 6 mL)는 Agilent technologies (USA)로부터 구입하여 사용하였다. 회전감압농축기는 Büchi사(Switzerland)의 R215를 사용하였으며, 질소농축기는 Caliper Life Science (USA)의 Turbo Vap LV를 사용하였다.
- 추출, 분배 및 정제를 위해 사용한 acetone, n-hexane, dichloromethane, acetonitrile은 J.T Baker (Korea)로부터 HPLC급을 구입하여 사용하였고 sodium sulfate anhydrous 는 Samchun chemical (Korea), sodium chloride는 Jusei chemical (Japan)에서 구입하여 사용하였다. 정제를 위해 사용한 NH2 solid phase extraction (SPE) cartridge (1,000 mg, 6 mL)는 Agilent technologies (USA)로부터 구입하여 사용하였다.
- 포장시험은 경상북도 경산시 진량읍(포장 1)과 충청북도 보은군 수한면(포장 2)에서 수행하였고, 시험작물인 대추는 일반적으로 널리 재배되고 있는 ‘복조’ 품종을 사용하였다.
- 회전감압농축기는 Büchi사(Switzerland)의 R215를 사용하였으며, 질소농축기는 Caliper Life Science (USA)의 Turbo Vap LV를 사용하였다.
이론/모형
- 대추 중 잔류된 boscalid와 pyraclostrobin의 분석은 일반적인 단성분 분석법 절차를 이용하였으며, dry ice를 이용하여 마쇄한 시료 20 g에 acetone 100mL를 가하여 180 rpm 의 속도로 30분간 진탕추출하였다. 그 후, büchner funnel을 이용하여 감압여과하고 acetone 50 mL로 잔사를 씻어 여과 후 여과액을 합하였다.
성능/효과
- 대추 중 시험농약 boscalid와 pyrclostrobin의 분석을 위한 표준검량선의 방정식과 상관계수는 각각 y=0.5645x+0.0367 (r2 =0.9999), y=0.2641x+0.0344(r2 =1.0)로 우수한 직선성을 보였다.
- 대추 중 시험분석법을 통한 boscalid 및 pyraclostrobin의 최소검출량은 모두 1.0 ng이었으며, 방법정량한계는 모두 0.02 mg kg−1 이었다.
- 대추에 대한 안전사용기준에 따라 표준희석살포농도로 살포한 boscalid와 pyraclostrobin의 초기(살포 2시간 후 채취 한 시료) 잔류량을 분석한 결과, boscalid는 포장 1에서 0.40 mg kg−1 , 포장 2에서 0.48 mg kg−1 이었고, pyraclostrobin은 포장 1에서 0.76 mg kg−1 , 포장 2에서 0.57 mg kg−1 으로 확인되었다.
- 6%이었다(Table 5). 두 시험농약 모두 식품의약 품안전처에서 권고하는 단성분 분석 회수율 범위인 70~ 120%, 변위계수 10% 이내의 기준(Ministry of Food and Drug Safety, 2013)에 부합하여 상기 분석 방법이 대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류량을 구명하기에 적합하였다.
- 2016). 본 연구에서 산출된 대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 반감기가 다른 문헌들에서 조사된 반감기보다 2배 이상 차이나는 걸로 확인되었는데, 이는 증체에 따른 희석효과의 차이로 사료된다. 이러한 반감기 차이가 시험 작물이 재배되는 지역의 기상환경 차이로 기인한 것이라는 연구결과 (Hwang and Kim 2014)들이 있고 대추 중의 반감기 차이 또한 각 약제의 특성 및 지역의 기상환경 등에 의한 차이로 사료된다.
- 02 mg kg−1 이었다. 시험농약의 회수율시험 결과 boscalid는 101.8~109.3%, pyraclostrobin은 104.2~115.4%이었으며(Table 4) 저장안정성시험 결과 boscalid는 101.9~106.5%, pyraclostrobin은 104.6~110.6%이었다(Table 5). 두 시험농약 모두 식품의약 품안전처에서 권고하는 단성분 분석 회수율 범위인 70~ 120%, 변위계수 10% 이내의 기준(Ministry of Food and Drug Safety, 2013)에 부합하여 상기 분석 방법이 대추 중 boscalid와 pyraclostrobin의 잔류량을 구명하기에 적합하였다.
- Boscalid의 경우 잔류소실율이 큰 차이가 없었으나, pyraclostrobin의 경우 잔류소실율이 30% 가까이 차이가 났다. 이 결과로 볼 때, boscalid는 강우에 따른 소실율은 크지 않은 것으로 판단되나 pyraclostrobin는 강우에 따른 소실율이 큰 것으로 판단된다. Boscalid 및 pyraclostrobin을 함유한 품목 및 제형의 경우, 내우성이 우수하다고 알려져 있어 제형의 차이는 없는 것으로 판단된다.
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