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문제 정의
- 미량의 액상 표준시료를 GC의 주입구에 시린지로 직접 주입하는 방법으로 검량선을 도출하였다. 그리고 이렇게 확보한 직접주입의 결과에 대비하여 HS-SPME 방식의 결과를 상대적으로 대비하는 방식으로 양방식의 상대적 회수율에 얼마만큼 차이가 존재하는 가를 확인하고자 하였다. 액상 표준시료에 의한 검량은 HS-SPME 방법과 직접적 인 비교가 가능하도록, 유사한 농도대로 검량점을 설정하고 조제하였다.
- 액상 표준시료에 의한 검량은 HS-SPME 방법과 직접적 인 비교가 가능하도록, 유사한 농도대로 검량점을 설정하고 조제하였다. 그리고 이에 덧붙여, 작업용 표준시료의 성상에 따른 검량 차이를 비교하기 위한 연구도 시도하였다. 이를 위해 기체상과 액상 두 가지 성상의 표준시료를 모두 준비하고, 양자를 모두 GC에 직접 주사기로 주입하는 방식으로 추가적인 비교를 시도해 보았다.
- 악취물질의 정확한 측정기법의 확보를 위한 노력의 일환으로 본 연구에서는 주요 악취성분에 해당하는 TMA의 분석특성을 HS-SPME 방식에 기초하여 조사하였다. TMA 표준시료를 조제한 후, 이를 22 mL 바이 얼에 4mL씩 담고 분해시 약을 주입하였다.
- 본 연구에서는 TMA 성분을 효과적으로 분석하기위해, 산성수용액 흡수법에 기초한 SPME 분석방법의 분석학적 특성을 검토하였다’ 기본적으로 TMA 시료의 채취는 헤드스페이스(headspace, HS) 공간에 SPME 파이버를 주입하여 시료의 홉착을 유도하였다. 이러한 분석방식의 적용과정에서 여러가지 실질적인 조건변수들의 상호적인 역할을 체계적으로 비교하고자 하였다. 이를 위해, 시료를 흡착시키는 과정에서 일차적으로 3가지 조건을 중심으로 TMA의 검출특성을 비교평가하였다.
제안 방법
- 그리고 등온상태를 유지하면서, SPME 파이버로 헤드스페 이스 부분의 TMA를 흡착시켰다. (3)SPME에 대한 시료의 흡착은 10분과 30 분으로 구분하여 진행하였다. 실험의 구분을 위해 실험조건을 각각 코드로 구분하여 제시하였다(표 4).
- TMA 표준시료를 조제한 후, 이를 22 mL 바이 얼에 4mL씩 담고 분해시 약을 주입하였다. TMA 를 헤드스페 이스 공간으로 용출한 후, SPME를 적용하였다. 4가지 농도대의 표준시료로 3가지 조건(반응시 간 - 흡착온도 - 홉착시 간)을 조합한 8가지 방식 으로 검량선을 작성한 결과, L-3O-3O>L-5O-1O>L-3O-10 >L-5O-3O > S-30-30 > S-50-30 > S-50-10 > S-30-10 순으로 기울기 값(감도)이 감소하였다.
- TMA 분석방법에 대해 보다 다각도에서 검토하고자, 본 연구의 결괴를 선행연구들과 함께 비교분석을시도하였다. TMA 분석 시 바이얼의 가열온도를 40, 50, 60℃로 변화를 주면서, 온도의 변화에 따른 효과를 비교연구한 결과에 의하면, 50℃에서 가장 높은감도가 나타났다(김만구 등, 2006).
- 900rpm으로 반응시켰다. TMA 의 분석특성을 확인하기 위해, (1) 반응유도 시간, (2) 시료의 흡착온도, (3) 홉착시간에 강약조건을 설정하여 실험하였다. 우선적으로 (1) TMA시료와 NaOH 수용액의 반응유도시간은오+ 2분으로 차이를 두는 조건으로 비교하였다.
- 분석하였다. TMA가 녹아있는 산성수용액에 분해시약을 주입하여, TMA 를 헤드스페 이스 공간으로 용출시키는 방식으로 분석을 진행하였다. 표 6에는 TMA를 용출시킬 때의 조건을 3가지 조건의 강약에 기초하여 8가지의 세부조건에 따라 분석한 피크 면적을 제시하였다.
- TMA성분을 분석하는데 있어서 일반적으로 권장하는 HS-SPME 실험방법의 검량 회수율을 확인하기위하여, 본 연구에서는 같은 양의 시료를 GC의 주입구에 직접 주입하는 방법과 대비하여 비교 분석을시도하였다. 직접 주입한 기체상의 검량결과는 액상표준시료를 이용한 검량 기울기 값의 6%로 나타났다.
- 원표준시료 10pL와 1 MHC1 4, 990rL을 22mL 바이얼에 혼합하여 2, 0蹌 ng ml/1 농도대의 1차 작업용 표준시료를 5 mL 조제하였다. 그리고 5。mL 용량플라스크를 이용하여, 4가지 농도대의 1차 작업용 표준시료(25, 150, 300, 600 μL)와 3차 증류수를 혼합하여 2차 작업용 표준시료(각각 1, 6, 12, 24 ng mL】)를 조제하였다(표 1). 이렇게 조제한 2차 작업용 표준시료를 각각 4mL씩바이 얼에 옮겨서 TMA의 양을 각각 4, 24, 48, 96 ng 으로 준비하였다.
- 위해, 1!圮 농도대의 원표준시료 (Wako, Japan)를 2회에 걸쳐 희석하는 방법으로 작업용 표준시료를 조제하였다. 원표준시료 10pL와 1 MHC1 4, 990rL을 22mL 바이얼에 혼합하여 2, 0蹌 ng ml/1 농도대의 1차 작업용 표준시료를 5 mL 조제하였다.
- 각각의 기울기 값을 TMA 산성수용액과 분해시약의 반응시 간, 시료흡착온도, 흡착시간을 각각 기 준으로 기울기 값들의 경향을 그래프로 비교 제시하였다 (그림 3). 반응시간으로 비교해 본 결과, 2분(L) 동안반응시킨 시료는 기울기 값이 05분(S)에 비해 전체적£로 감도가 높게 나타났다.
- 이를 위해, 시료를 흡착시키는 과정에서 일차적으로 3가지 조건을 중심으로 TMA의 검출특성을 비교평가하였다. 구체적으로 (1) 산성 수용액과 분해시약의 반응시간, (2) 시료의 홉착온도, (3) 흡착시간과 같은 변수들의 조건들을 고려하였다. 추가적으로 SPME를 이용한 분석법과 표준시료를 직접주입한 검량결과를 비교하여, 분석조건에 따른 상대적 검량 회수율을 비교 연구해 보았다.
- 1 μgμ1疽 농도대의 원표준시료 1。μL와헥산을 990 μL을 혼합하여 10 ng μIL 농도대의 1차 작업용 표준시료를 조제하였다. 그리고 1차 작업용 표준시료를 100, 200, 400, 1,000 rL만큼씩 취하여, 헥산과 혼합하는 방식으로 각각 1, 2, 4, 10 ng|iL-' 농도 대의 2차 작업용 표준시료를 조제하였다(표 3).분석조건을 설정할 때, 메탄올이나 에탄올만으로 시료를 희석할 경우, TMA 피크와 용매의 피크가 동일한 retention time (RT)에 겹치는 문제점 이 나타날 수 있다(안지원 등, 2007).
- 채워주었다. 그리고 He을 추가적으로 채워주는 방식으로 각각 200, 1, 002, 2, 004, 4, 002 ppm 농도대 의 작업 용 표준시료를 준비하였다(표 2). 그리고 이렇게 준비한 기체상 작업용 표준시료를 가스타입 시린지를 이용하여 10μL만큼 GC로 주입하는 방식으로 검량을 진행하였다.
- 8 gm, Varian)을 사용하였다. 그리고 검출기는 TMA 분석에 고감도를 보이는 nitrogen phosphorous detector (NPD)를 사용하였다. 본연구의 GC/NPD 분석조건은 표 5에 제시하였다.
- 그리고 He을 추가적으로 채워주는 방식으로 각각 200, 1, 002, 2, 004, 4, 002 ppm 농도대 의 작업 용 표준시료를 준비하였다(표 2). 그리고 이렇게 준비한 기체상 작업용 표준시료를 가스타입 시린지를 이용하여 10μL만큼 GC로 주입하는 방식으로 검량을 진행하였다. 이때 시료의 직접주입은 splitless 조건으로 진행하였다.
- 기체상 작업용 표준시료의 조제를 위해 5, 010ppm 농도대의 원표준시료(Rigas, Korea)를 1 L 테들러백 4개에 각각 40, 200, 400, 800mL만큼씩 채워주었다. 그리고 He을 추가적으로 채워주는 방식으로 각각 200, 1, 002, 2, 004, 4, 002 ppm 농도대 의 작업 용 표준시료를 준비하였다(표 2).
- 비교기준을 확보하기 위해. 미량의 액상 표준시료를 GC의 주입구에 시린지로 직접 주입하는 방법으로 검량선을 도출하였다. 그리고 이렇게 확보한 직접주입의 결과에 대비하여 HS-SPME 방식의 결과를 상대적으로 대비하는 방식으로 양방식의 상대적 회수율에 얼마만큼 차이가 존재하는 가를 확인하고자 하였다.
- 특히 , 조작이 용이하고, 경제적이며"비교적 신속한 분석을할 수 있다는 장점을 가지고 있다(장순응, 2007). 본 연구에서는 TMA 성분을 효과적으로 분석하기위해, 산성수용액 흡수법에 기초한 SPME 분석방법의 분석학적 특성을 검토하였다’ 기본적으로 TMA 시료의 채취는 헤드스페이스(headspace, HS) 공간에 SPME 파이버를 주입하여 시료의 홉착을 유도하였다. 이러한 분석방식의 적용과정에서 여러가지 실질적인 조건변수들의 상호적인 역할을 체계적으로 비교하고자 하였다.
- 분해시약을 주입한 후, PTFE/SiHcone 재질의 격막이 있는 마개로 밀봉한 다음, 진탕기 (mixor, Vortex Genie 2 digital, Scientific industries, US A) 를 이용하여 900rpm으로 반응시켰다. TMA 의 분석특성을 확인하기 위해, (1) 반응유도 시간, (2) 시료의 흡착온도, (3) 홉착시간에 강약조건을 설정하여 실험하였다.
- 65 μm, Supelco)를 사용하였다. 시료를 추출한 SPME 파이버는 GC (Model Dani-GC 1000, Italy) 주입구에 23(TC로 5분간 탈착을 유도한 후 분석하였다. 이때, GC 주입구의 조건은 직접주입 실험과 동일하게 splitless 조건으로 진행하였다, TMA를 분리하기 위한 칼럼으로는 휘발성 아민류와 알코올류의 분석에 용이한 CP 7448-volamin(Length: 60m, ID: 0.
- 그리고 이렇게 확보한 직접주입의 결과에 대비하여 HS-SPME 방식의 결과를 상대적으로 대비하는 방식으로 양방식의 상대적 회수율에 얼마만큼 차이가 존재하는 가를 확인하고자 하였다. 액상 표준시료에 의한 검량은 HS-SPME 방법과 직접적 인 비교가 가능하도록, 유사한 농도대로 검량점을 설정하고 조제하였다. 그리고 이에 덧붙여, 작업용 표준시료의 성상에 따른 검량 차이를 비교하기 위한 연구도 시도하였다.
- 한다. 용출시키기 위한 방법으로 TMA 작업용 표준시료를 4mL씩 담은 22 mL 너]■이 얼에 50% NaOH 수용액을 5 n)L만큼 주입하였다. 이때, NaOH 수용액과 TMA가 녹아있는 산성수용액 이 바로 섞이지 않게 하기 위해, 오토피펫을 이용하여 NaOH 수용액을바이얼 내벽의 상단에 서서히 흘리면서 주입하였다(그림 1).
- TMA 의 분석특성을 확인하기 위해, (1) 반응유도 시간, (2) 시료의 흡착온도, (3) 홉착시간에 강약조건을 설정하여 실험하였다. 우선적으로 (1) TMA시료와 NaOH 수용액의 반응유도시간은오+ 2분으로 차이를 두는 조건으로 비교하였다. (2) 반응을 유도하는 온도는 온도조절 시스템(그림 !)을 이용하여 30 또는 50℃의 조건으로 5 분간 유지해 주었다.
- 검량분석을 위해, 1!圮 농도대의 원표준시료 (Wako, Japan)를 2회에 걸쳐 희석하는 방법으로 작업용 표준시료를 조제하였다. 원표준시료 10pL와 1 MHC1 4, 990rL을 22mL 바이얼에 혼합하여 2, 0蹌 ng ml/1 농도대의 1차 작업용 표준시료를 5 mL 조제하였다. 그리고 5。mL 용량플라스크를 이용하여, 4가지 농도대의 1차 작업용 표준시료(25, 150, 300, 600 μL)와 3차 증류수를 혼합하여 2차 작업용 표준시료(각각 1, 6, 12, 24 ng mL】)를 조제하였다(표 1).
- 500 mL 용량의 플라스크를 이용하여 3차 증류수 500 mL에 NaOH룔 250 g을 녹이는 방법으로 50% 농도대의 NaOH 수용액을 준비하였다. 이때, NaOH가 물에 녹을 때 발열현상이 크게 일어난다는 점을 감안하여, NaOH를 25 g씩 10회에 나누어 stirring을 시켜주면서, 3차 증류수에 녹이는 방법으로 조제하였다.
- 분석조건을 설정할 때, 메탄올이나 에탄올만으로 시료를 희석할 경우, TMA 피크와 용매의 피크가 동일한 retention time (RT)에 겹치는 문제점 이 나타날 수 있다(안지원 등, 2007). 이러한 문제를 해결하기 위해, 헥산을 희석매개로 이용하여 TMA 작업용 표준시료를 조제하였다. 액상 작업용 표준시료는 액상 시린지를 이용하여, 1J1L만큼 GC로 주입하였다.
- 그리고 5。mL 용량플라스크를 이용하여, 4가지 농도대의 1차 작업용 표준시료(25, 150, 300, 600 μL)와 3차 증류수를 혼합하여 2차 작업용 표준시료(각각 1, 6, 12, 24 ng mL】)를 조제하였다(표 1). 이렇게 조제한 2차 작업용 표준시료를 각각 4mL씩바이 얼에 옮겨서 TMA의 양을 각각 4, 24, 48, 96 ng 으로 준비하였다.
- 그리고 이에 덧붙여, 작업용 표준시료의 성상에 따른 검량 차이를 비교하기 위한 연구도 시도하였다. 이를 위해 기체상과 액상 두 가지 성상의 표준시료를 모두 준비하고, 양자를 모두 GC에 직접 주사기로 주입하는 방식으로 추가적인 비교를 시도해 보았다.
- 이러한 분석방식의 적용과정에서 여러가지 실질적인 조건변수들의 상호적인 역할을 체계적으로 비교하고자 하였다. 이를 위해, 시료를 흡착시키는 과정에서 일차적으로 3가지 조건을 중심으로 TMA의 검출특성을 비교평가하였다. 구체적으로 (1) 산성 수용액과 분해시약의 반응시간, (2) 시료의 홉착온도, (3) 흡착시간과 같은 변수들의 조건들을 고려하였다.
- 구체적으로 (1) 산성 수용액과 분해시약의 반응시간, (2) 시료의 홉착온도, (3) 흡착시간과 같은 변수들의 조건들을 고려하였다. 추가적으로 SPME를 이용한 분석법과 표준시료를 직접주입한 검량결과를 비교하여, 분석조건에 따른 상대적 검량 회수율을 비교 연구해 보았다.
- TMA가 녹아있는 산성수용액에 분해시약을 주입하여, TMA 를 헤드스페 이스 공간으로 용출시키는 방식으로 분석을 진행하였다. 표 6에는 TMA를 용출시킬 때의 조건을 3가지 조건의 강약에 기초하여 8가지의 세부조건에 따라 분석한 피크 면적을 제시하였다. 각각의 검출 피크면적을 이용하여 검량선을 작성한 결과는 그래프로 제시하였다(그림 2).
대상 데이터
- TMA 성분의 흡착을 유도하기 위하여, SPME 파이버는 polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/ DVB, 65 μm, Supelco)를 사용하였다. 시료를 추출한 SPME 파이버는 GC (Model Dani-GC 1000, Italy) 주입구에 23(TC로 5분간 탈착을 유도한 후 분석하였다.
- 그러나 SPME를 이용한 실험방법의 시료회수율을 확인하기 위하여, 같은 양의 시료를 GC의주입구에 직접 주입하는 방식으로 확보한 검량결과와 대비하는 분석도 의미가 있다. 직접 주입에 대비한 HS-SPME의 분석방법의 비교를 위해, 가장 높은기울기 값을 보인 L-30-30의 결과 값(E1)을 주비교자료로 활용하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 HS-SPME 방법의 절대적인 회수율을 평가하기 위해, 다음과 같이 검량결과의 기준을 이용하였다. 비교기준을 확보하기 위해.
- 본 연구에서는 공정시험법상에서 제시한 분석방법의 하나에 해당하는 헤드스페이스-고체상 미량추출법 아1S-SPME)을 기초로 TMA의 검량을 시도하였다. 검량분석을 위해, 1!圮 농도대의 원표준시료 (Wako, Japan)를 2회에 걸쳐 희석하는 방법으로 작업용 표준시료를 조제하였다.
- 본 연구에서는 악취성분 중에 하나인 TMA의 분석 특성을 HS-SPME방법을 이용하여 분석하였다. TMA가 녹아있는 산성수용액에 분해시약을 주입하여, TMA 를 헤드스페 이스 공간으로 용출시키는 방식으로 분석을 진행하였다.
성능/효과
- 각 시료의 분석결과의 차이는 크로마토그램에서도 확인할 수 있다(그림 6). 3가지 분석방법 각각의 크로마토그램을 비교하면, 같은양(4ng)을 주입하였을 때 액상표준시료의 직접주입에 비해 나머지 두 분석방법은 피크가 거의 미미한수준으로 작게 나타났다. 비슷한 크기의 피크모양으로 비교할 경우에도 각 방식으로 주입한 TMA의 절대량의 차이에 따른 효과를 볼 수 있다.
- TMA 를 헤드스페 이스 공간으로 용출한 후, SPME를 적용하였다. 4가지 농도대의 표준시료로 3가지 조건(반응시 간 - 흡착온도 - 홉착시 간)을 조합한 8가지 방식 으로 검량선을 작성한 결과, L-3O-3O>L-5O-1O>L-3O-10 >L-5O-3O > S-30-30 > S-50-30 > S-50-10 > S-30-10 순으로 기울기 값(감도)이 감소하였다. 특히 L-30-30 의 기울기 값(134, 935)은 가장 크게 나타났는데, 최소기울기를 보인 S-30-10 방식의 약 3배 큰 값에 해당한다.
- 99로 안정한 결과를 보였다. HS-SPME 방법과 직접주입과의 기울기를 비교한 결과, 액상시료 직접주입 (E3)> 가스상시료 직접주입 (E2)>HS-SPME 방법 (E1)의 순으로 기울기 값의경향이 나타났다(그림 5). 기울기 값이 가장 높은 액상시료의 직접주입결과를 100%로 가정하여 상대적인 회수율을 산출하면, 가스상 시료의 직접주입 결과는 6%, HS-SPME 방법은 2% 정도의 회수율을 보이는 것을 확인할 수 있다.
- 이버가 8nim・CAR/PDMS 파이버에 비해 감도가(피크면적이 4배) 높게 나타났다. TMA를 용출시 키는 교반 과정은 Vibrator mix가 Sonicator mix보다 으扌 2.2배 정 도 높은 효율이 나타났다. Chien 次 瓦.
- 07 ng으로 나타났다. 검출한계 값을 비교한 결과, L-30-30의 조건에서 0.02 ng으로 가장 높은 분석감도를 나타냈으며, S-30-10에서 0.07 ng으로 가장 낮은 분석 감도를 보였다(표 6).
- 특히 액상시료를 직접 주입한 실험에서 큰 차이가 나타났다. 결과적으로 TMA의 분석은 TMA를 담아주는 matrix의 차이에 따른 효과에도 민감하게 영향을 받는다는 것을알 수 있다
- 극성 인 65|im-PDMS/DVB 파이버의 경우는 TMA 성분을 분석할 때 평형에 도달하는 시간이 짧다. 그러나 농도의 범위에 따라 포화도나 직선성에 한계가 있기 때문에 저농도 시료의 분석에 보다 적합한 것으로 나타났다. 반면, 비극성 인 100 μm-PDMS 파이버는 14분 이상이면 평형에 도달하고, 직선성이 우수한 경향을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
- 특히, SPME 파이버에 시료를 흡착시키는 과정에서 실험조건이 분석결과에 상당한 영향을 미치는 것을 확인하였다. 그러나 본 연구에서 확인한 가장 효율적인 HS-SPME 실험 조건도 직접주입에 비해서는 회수율이 현저히 낮게 나타났다. VOC를 이용한 SPME 분석에서 상대적 검량 회수율이 50% 수준으로 나타나는 것과 비교할 때, 현저한 차이에 해당한다.
- HS-SPME 방법과 직접주입과의 기울기를 비교한 결과, 액상시료 직접주입 (E3)> 가스상시료 직접주입 (E2)>HS-SPME 방법 (E1)의 순으로 기울기 값의경향이 나타났다(그림 5). 기울기 값이 가장 높은 액상시료의 직접주입결과를 100%로 가정하여 상대적인 회수율을 산출하면, 가스상 시료의 직접주입 결과는 6%, HS-SPME 방법은 2% 정도의 회수율을 보이는 것을 확인할 수 있다. 각 시료의 분석결과의 차이는 크로마토그램에서도 확인할 수 있다(그림 6).
- 직접 주입한 기체상의 검량결과는 액상표준시료를 이용한 검량 기울기 값의 6%로 나타났다. 또한 이룔 HS-SPME 방법으로 확장할 경우, 직접주입에 대비하여 2% 정도의 회수율을 보였다. HS-SPME 방식은 시료와 헤드스페이스 공간이 평형상태를 이루면서, 액체에 포함되어 있는 시료가 기체상으로 바뀌도록 유도한다.
- 97 이상으로 안정적인 결과를 나타냈다. 또한, Noise의 3배 이상 크기의 TMA 피크 값 7개를 이용하여 검출한계 (MDL)을 구한 결과 0.02~0.07 ng으로 나타났다. 검출한계 값을 비교한 결과, L-30-30의 조건에서 0.
- 그러나 농도의 범위에 따라 포화도나 직선성에 한계가 있기 때문에 저농도 시료의 분석에 보다 적합한 것으로 나타났다. 반면, 비극성 인 100 μm-PDMS 파이버는 14분 이상이면 평형에 도달하고, 직선성이 우수한 경향을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
- 3). 반응시간으로 비교해 본 결과, 2분(L) 동안반응시킨 시료는 기울기 값이 05분(S)에 비해 전체적£로 감도가 높게 나타났다.통계처리 결과, 2분과 0.
- 본 연구의 결고h HS-SPME 빙법을 TMA 시료의 분석에 효율적으로 적용하기 위하여, 분해시약이 가장 적절하게 반응할 수 있도록 유도하는 것이 중요하다는 것을 알 수 있다. 특히, SPME 파이버에 시료를 흡착시키는 과정에서 실험조건이 분석결과에 상당한 영향을 미치는 것을 확인하였다.
- 제시하였다. 양 방식의 검량선을 각각 작성한 결과, 기체상과 액상 표준시료에서 기울기 값이 각각 431, 804와 6, 865, 581로 나타났다. 그리고 두 가지 표준시료 모두에서 r값이 0.
- 5분의 기울기 값은 각각 103679(±22, 012)과 63, 027 (±15, 735)의 값을 보였다(土SD, standard deviation). 양 조건의 차이는 90% 유의수준에서 통계적으로 유의한 차이가 있는 것으로 나타났다. 실제로 진탕기 (mixer)를 이용하여 반응을 시 킨 후 시료의 상태를 육안으로 확인하였다.
- 홉 착 온도를 기준으로 검량선 기울기의 평균 값을 비교한 결과, 30과 50℃에서 기울기 평균 값이 각각 84, 267과 82, 439으로 나타났다. 이 기울기 값을 이용하여 t니取로 유의성을 판단한 결과, 유의한 차이가 존재하지 않았다(P =0.46). SPME 파이버에 TMA 시료를 흡착시키는 시간에 따라서는 평균 기울기 값이 K)과 30분어}서 각각 75, 080, 91, 625를 나타냈다.
- 반응시간으로 비교해 본 결과, 2분(L) 동안반응시킨 시료는 기울기 값이 05분(S)에 비해 전체적£로 감도가 높게 나타났다.통계처리 결과, 2분과 0.5분의 기울기 값은 각각 103679(±22, 012)과 63, 027 (±15, 735)의 값을 보였다(土SD, standard deviation). 양 조건의 차이는 90% 유의수준에서 통계적으로 유의한 차이가 있는 것으로 나타났다.
- 것을 알 수 있다. 특히, SPME 파이버에 시료를 흡착시키는 과정에서 실험조건이 분석결과에 상당한 영향을 미치는 것을 확인하였다. 그러나 본 연구에서 확인한 가장 효율적인 HS-SPME 실험 조건도 직접주입에 비해서는 회수율이 현저히 낮게 나타났다.
후속연구
- VOC를 이용한 SPME 분석에서 상대적 검량 회수율이 50% 수준으로 나타나는 것과 비교할 때, 현저한 차이에 해당한다. 따라서 보다 다양한 실험조건에 변화를 주면서 다양한 각도에서 최적의 실험조건을 확보하는 것이 TMA 검출의 여러가지 한계를 극복하는 데 일조할 것으로 사료된다.
- 따라서 분석의 재현성에 현저한 문제가 발생하는 편이다. 이에 반해, 본문에서 소개한 것과 같이 오토피펫을 이용하여 NM)H 층을 형성하는 방식으로 분해시약을 주입하면, 시료의 유실을 줄이면서 재현성이 높은 분석을하는 것이 가능하다.
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