[논문]고분자전해질연료전지용 과불소계 술폰화 이오노머-PTFE 강화막

강성은; 이창현

doi:10.14579/membrane_journal.2015.25.2.171

고분자전해질연료전지용 과불소계 술폰화 이오노머-PTFE 강화막
Perfluorinated Sulfonic Acid Ionomer-PTFE Pore-filling Membranes for Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.25 no.2, 2015년, pp.171 - 179

초록
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과불소계 술폰화 이오노머(perfluorinated sulfonic acid ionomers; PFSAs)는 뛰어난 수소이온전도성과 높은 내화학성으로 인해 고분자 전해질 연료전지(polymer electrolyte fuel cells)용 고체전해질로 널리 사용되고 있다. 그러나 PFSA 전해질은 가습-건조조건에서 연료전지가 구동에 따라 반복적인 팽윤-수축으로 인해 전극층이 전해질로부터 탈리되어 전기화학적 수명특성이 감소되는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 다공성 PTFE support film의 기공특성에 대한 이해를 바탕으로 기공구조 내 나피온 이오노머를 함침시키는 강화막을 제조하였고, 기본특성을 평가하였다. 제조된 강화막은 매우 높은 수소이온전도도(${\sim}~0.5S\;cm^{-1}@90^{\circ}C$ in liquid water)를 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Perfluorinated sulfonic acid ionomers (PFSAs) have been widely as solid electrolyte materials for polymer electrolyte membrane fuel cells, since they exhibit excellent chemical durability under their harsh application conditions as well as good proton conductivity. Even PFSA materials, however, suffer from physical failures associated with repeated membrane swelling and deswelling, resulting in fairly reduced electrochemical lifetime. In this study, pore-filling membranes are prepared by impregnating a Nafion ionomer into the pore of a porous PTFE support film and their fundamental characteristics are evaluated. The developed pore-filling membranes exhibit extremely high proton conductivity of about $0.5S\;cm^{-1}@90^{\circ}C$ in liquid water.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 상업용PFSA 에멀젼을 다공성 PTFE 지지체 필름(support film)으로 함침(pore-filling)시켜 제조된 강화막을 통해 연료전지 구동 시 발생되는 전해질의 내구성 저하문제를 해소코자 하였고, 이오노머의 사용량을 감소시켜 전해질막 가격을 낮춤과 동시에 높은 수소이온전도성을 확보할 수 있는 PEM을 제조하고자 하였다. 본 연구의 목적은 효과적인 함침을 위해 PTFE 지지체 필름의 기본특성을 이해코자 하는 것과 이를 바탕으로 제조된 강화막의 물리화학적 특성을 평가코자 하는 것이다.
본 연구에서는 특징적인 기공구조를 갖는 다공성 PTFE 지지체 필름에 대한 이해를 토대로, 이와 상용성이 있는 나피온 이오노머를 함침시켜 제조된 강화막의 기본물성에 대해 다루고 있다. 이를 통해 얻어진 결과는 다음과 같다.
본 연구에서는 상업용PFSA 에멀젼을 다공성 PTFE 지지체 필름(support film)으로 함침(pore-filling)시켜 제조된 강화막을 통해 연료전지 구동 시 발생되는 전해질의 내구성 저하문제를 해소코자 하였고, 이오노머의 사용량을 감소시켜 전해질막 가격을 낮춤과 동시에 높은 수소이온전도성을 확보할 수 있는 PEM을 제조하고자 하였다. 본 연구의 목적은 효과적인 함침을 위해 PTFE 지지체 필름의 기본특성을 이해코자 하는 것과 이를 바탕으로 제조된 강화막의 물리화학적 특성을 평가코자 하는 것이다.

가설 설정

4. (a) Surface and (b) cross-sectional morphologies of PTFE support film.
이를 위해 IPA, IPA-water (3 : 1 vol%), DMAc, H₂O의 네 가지 용매에 대한 solvent uptake 실험을 진행하였다. PTFE 지지체 필름의 소수성과 높은 화학적 안정성으로 인해, 선택된 용매에서 처리 시 PTFE의 치수변화는 거의 없으며, 기공부피는 일정하다고 가정할 때, 용매처리 후 PTFE의 중량변화는 흡수된 용매의 중량과 직접 대응된다. 다시 말해, PTFE 지지체 필름의 solvent uptake는 선택된 용매의 밀도에 비례해서 증가하게 된다.
1. The concept of pore-filling membrane.

제안 방법

PTFE 지지체 필름의 기공특성 및 모폴로지 분석은 각각 Perm-porometer (Model CFP-34RTG8A-6L4, PMI, Ithaca, NY, USA)와 Scanning Electron Microscope(FE-SEM, Model JEOL JSF 6340F, Tokyo, Japan)를 통하여 이루어졌다.
강화막 제조의 성공여부는 FT-IR (FT-IR, Model Spotlight200, PerkinElmer, USA), 접촉각분석 (KRU’’SS, Hamburg, Germany), 기공률과 도입된 이오노머의 함침율 비교를 통해 확인하였다.
나피온 에멀젼(10 및 20 wt/vol%)의 평균입자크기(average paticle diameter) 분석은 Dynamic Light Scattering instrument (DLS, Model Delsa nano C, Beckman coulter, USA)를 통하여 이루어졌다.
이후, 80°C 진공 하에서 6시간, 220°C 진공 하에서 1시간 동안 열처리한다. 열처리 과정 이후, 강화막 샘플은 0.5 M 끓는 황산에서 2시간, 끓는 물에서 추가 2시간 동안 처리하여(Method II)[12], 술폰산나트륨염의 강화막을 술폰산폼(-SO₃^-H⁺)으로 전환시켜, 열처리된 함침막(PFM_thermal treatment)샘플을 제조한다. 비교를 위해, 동일한 나피온 10 wt/vol% 용액을 이용하여 PTFE 지지체 필름 없이 열처리과정을 통해 제조된 Nafion recast막이 제조되었다.
원활한 함침을 위해, PTFE 지지체 필름으로의 용매흡수도는 매우 중요하다. 이를 위해 IPA, IPA-water (3 : 1 vol%), DMAc, H₂O의 네 가지 용매에 대한 solvent uptake 실험을 진행하였다. PTFE 지지체 필름의 소수성과 높은 화학적 안정성으로 인해, 선택된 용매에서 처리 시 PTFE의 치수변화는 거의 없으며, 기공부피는 일정하다고 가정할 때, 용매처리 후 PTFE의 중량변화는 흡수된 용매의 중량과 직접 대응된다.
이후, 막 형성을 위해 60°C 오븐에서 24시간 동안 건조시켜 열처리를 가하지 않은 함침막(PFM_no thermal treatment)샘플을 제조한다.
제조된 강화막의 열처리효과를 관찰하기 위해, 제조된 샘플을 0.5 M NaCl 용액에 48시간 동안 교반하여 술폰산 나트륨염(-SO3-Na+)으로 전환시킨 후, 과다하게 도입된 염을 제거하기 위해, 추가 48시간 동안 25°C 초순수에서 교반하여 처리한다.

대상 데이터

% 나피온을 Dupont®사에서 구입하여 사용하였다.
따라서 본 연구에서는 대표적인 PEM 소재인 나피온(Equivalent weight, EW = 1100 g/eq)을 수소이온전도성 이오노머로 선정하고, 이와 함께 높은 상용성을 가질 것으로 예측되는 다공성 PTFE을 지지체 필름으로 선정하여 함침공정에 사용하였다. 또한, 나피온을 수소이온전도성 이오노머로 선정할 경우, 연료전지의 핵심소재인 MEA의 촉매층 제조에 사용되는 촉매바인더(catalyst binder)와 동일한 이오노머를 사용한 결과, 연료전지의 on-off 사이클 반복에 따른 전해질층과 촉매 층간의 계면특성향상으로 인해 높은 수명특성을 확보할 수 있다[20].
본 연구에서 사용된 함침용 지지체 필름으로는 (주)코멤텍에서 제조된 다공성 PTFE 지지체 필름(평균두께 = 16 ± 0.2 µm)을 사용하였다.
5 M 끓는 황산에서 2시간, 끓는 물에서 추가 2시간 동안 처리하여(Method II)[12], 술폰산나트륨염의 강화막을 술폰산폼(-SO₃^-H⁺)으로 전환시켜, 열처리된 함침막(PFM_thermal treatment)샘플을 제조한다. 비교를 위해, 동일한 나피온 10 wt/vol% 용액을 이용하여 PTFE 지지체 필름 없이 열처리과정을 통해 제조된 Nafion recast막이 제조되었다.
% 나피온을 Dupont^®사에서 구입하여 사용하였다. 염처리를 위해 사용된 NaCl (sodium chloride, (99.0%))과 산처리 과정에서 사용된 황산용액(sulfuric acid, (95.0~98.0%))은 씨그마알드리치코리아에서 구입하여 사용하였다.

이론/모형

강화막 및 Nafion recast, Nafion 211 (샘플크기 : 1 × 4 cm2)을 통한 수소이온전도도(Scm-1)는 초순수 조건의 특정온도범위에서 교류임피던스법(alternating current impedance spectroscopy)[13] 를 이용하여 막 저항을 측정한 후, 하기 eqn.

성능/효과

1. 다공성 PTFE 지지체 필름은 220 nm (56%)와 92nm (32%) 크기의 비교적 균일한 기공을 가지고 있으며, 기공률은 약 75%이다. 또한 상호연결된 열린 기공구조를 가지고 있어, 입자크기가 1~13 nm 이오노머의 함침에 용이하다.
2. 접촉각 측정, FT-IR 측정을 통해 PTFE 지지체 필름으로의 나피온 이오노머의 함침을 확인하였으며, 공극률과 함침된 이오노머의 기공내 함침률(75.3%) 비교를 통해 함침이 성공적으로 이루어짐을 알 수 있었다.
3. 제조된 강화막은 비교로 사용된 Nafion recast막 및 Nafion 211막에 비해 매우 낮은 함수율을 가졌으며, 두께방향으로만 팽윤되는 anisotropic swelling 거동을 보여, MEA 제조 시 높은 치수안정성을 가질 것으로 예측되었다.
4. 제조된 강화막은 비교로 사용된 Nafion recast막 및 Nafion 211막보다 매우 높은 수소이온전도도를 보였다. 이러한 수소이온전도도 향상의 효과는 온도 증가에 따라 좀 더 뚜렷이 관찰되어진다.
그 결과 나피온 막은 최초 열처리 온도로 선택된 160°C에서조차 thermal annealing되어, 친수성 도메인간의 상호작용력이 증가하게 되며, 고분자사슬은 보다 긴밀한 구조의 결합이 형성된다.
그에 반해 비교를 위해 측정된 나피온 막은 62.5°의 접촉각을 보여 친수성을 가짐을 확인하였다.
이는 선정된 PTFE의 기공이 비교적 균일하게 제어되고 있다는 것을 의미한다. 더해서, 기존에 사용되어왔던 지지체 필름들의 기공크기보다는 최소 약 20에서 최대 약70배 이상 작다는 것을 알 수 있다. Sub-nano scale의 기공으로의 효과적 함침을 위해서는 선택된 수소이온전도성 이오노머의 크기 역시 중요하다.
물을 흡수할 경우, 강화막의 밀도 변화는 상대적으로 크지 않으며, 그의 팽윤도는 11% 수준을 보인다. 또한 측정범위 내에서 PEM 표면방향으로의 치수변화가 없었으며, 오직 두께 방향으로만 13% 수준으로 팽윤되는 anisotropic swelling 거동을 보였다. 이는 물리적 지지체로 사용되는 PTFE의 소수성에 기인한 결과라 할 수 있다.
Table 1은 나피온 강화막을 포함하여, 비교를 위해 사용된 나피온 에멀젼으로부터 제조된 Nafion recast막이나 Nafion 211막의 물에 대한 팽윤특성을 보여준다. 문헌에서 얻어진 건조상태의 Nafion recast 및 Nafion 211막의 밀도는 각각 1.91 g/cm³[22]와 1.97 g/cm³[23]로 측정된 값과 크게 다르지 않음을 보여준다. 일정시간 물에 노출시킨 후, Nafion recast막과 Nafion 211막은 급격한 밀도 감소를 경험한다.
비교를 위해 사용된 Nafion recast막과 Nafion 211의 수소이온전도도는 30 °C 물에서 대개 0.10 S/cm의 값을 보이며, 온도 상승에 따라 최대 0.15 S/cm까지 증가한다.
이러한 수소이온전도도 향상의 효과는 온도 증가에 따라 좀 더 뚜렷이 관찰되어진다. 수소이온전도도의 증가는 열처리에 따른 고분자사슬의 packing density 증가와 그로 인한 친수성 도메인 간격 감소와 관련되어있으며, 동시에 PTFE 지지체 필름 사용에 따른 팽윤도 감소와 그로 인한 팽윤상태에서의 단위부피당 이온교환능의 극단적 증가의 시너지 효과라 판단된다.
현재까지 추가적으로 밝혀진 바로는, 강화막의 매우 높은 수소이온전도도의 원인으로는 (1) 물에 온도 상승에 따른 나피온 순수막의 팽윤도 및 함수율 증가 현상이 강화막 제조를 통해 급격히 감소되었고, (2) 그로 인해 팽윤상태에서의 단위 부피당 이온교환능(ion exchange capacity per volume, IEC_v(wet)[12])이 증가한 결과라 추정 되어진다. 실제로 측정된 Nafion recast막의 IEC_v(wet)는 1.34 meq cm^-3인 반면, 강화막에 대한 IEC_v(wet)은 2.47 meq cm^-3으로, 상대적으로 적은 함량의 나피온 이오노머(약 75%)만을이용해서도 더 높은 이온교환능과 훨씬 향상된 수소이온 전도도를 얻을 수 있다는 것을 개념적으로 보여준다.
얻어진 기공률을 감안하여, 함침공정 시 도입된 나피온 이오노머가 다공성 PTFE 지지체 필름의 기공 안을 완전히 채우면서, 동시에 상용 이오노머 순수막과 유사한 수소이온전도성을 포함한 물리화학적 특성을 확보한다고 가정할 경우 PTFE가 차지하는 부피(~25 vol%)에 해당하는 가격절감효과를 확보할 수 있음을 알 수 있다.
이는 물리적 지지체로 사용되는 PTFE의 소수성에 기인한 결과라 할 수 있다. 즉 PTFE 지지체가 물에 노출되었을 경우, 팽윤되지 않으며, 함침된 나피온이 표면방향으로 팽윤되는 것을 막는 역할을 한다는 것을 보여준다. 단지 두께 방향으로 열린 기공에 함침된 나피온 이오노머만의 팽윤이 이루어져, 비대칭형의 swelling 거동을 유도한다.

후속연구

본 연구에서 제조한 강화막의 극도로 높은 수소이온 전도도에 대한 원인 규명에 대해서는 모폴로지 관련 추가적인 연구가 이루어져야 한다. 또한 강화막의 높은 수소이온전도도가 전기화학적 단위전지 성능에 반영되는지에 대한 여부도 확인되어야 한다. 마지막으로 제조된 강화막의 연료전지 시스템으로의 적용을 위해서는 온도/습도 변화에 대한 산소 및 수소에 대한 차단성 향상 및 수소이온전도도 영향 연구도 포함되어 있다.
또한 강화막의 높은 수소이온전도도가 전기화학적 단위전지 성능에 반영되는지에 대한 여부도 확인되어야 한다. 마지막으로 제조된 강화막의 연료전지 시스템으로의 적용을 위해서는 온도/습도 변화에 대한 산소 및 수소에 대한 차단성 향상 및 수소이온전도도 영향 연구도 포함되어 있다. 이러한 연구 결과는 추후로 보고될 예정이며, 제조된 강화막의 수전해/염수전해 및 산화환원흐름전지(redox flow battery) 응용도 포함되어 있다.
본 연구에서 제조한 강화막의 극도로 높은 수소이온 전도도에 대한 원인 규명에 대해서는 모폴로지 관련 추가적인 연구가 이루어져야 한다. 또한 강화막의 높은 수소이온전도도가 전기화학적 단위전지 성능에 반영되는지에 대한 여부도 확인되어야 한다.
마지막으로 제조된 강화막의 연료전지 시스템으로의 적용을 위해서는 온도/습도 변화에 대한 산소 및 수소에 대한 차단성 향상 및 수소이온전도도 영향 연구도 포함되어 있다. 이러한 연구 결과는 추후로 보고될 예정이며, 제조된 강화막의 수전해/염수전해 및 산화환원흐름전지(redox flow battery) 응용도 포함되어 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PTFE 기공의 특성은?	2는 본 연구에서 사용된 PTFE 지지체 필름의 기공특성을 보여준다. PTFE 기공은 bimodal 형태의 매우 좁은 기공분포를 가지며, 220 nm와 92 nm 크기의 기공이 각각 56%과 32% 존재한다. 이는 선정된 PTFE의 기공이 비교적 균일하게 제어되고 있다는 것을 의미한다.
	연로전지 구동조건에서 PEM의 낮은 함수율과 높은 치수안정성이 MEA의 안정적인 계면형성과 장기운전성능에 중요한 요소인 이유는?	연료전지 구동조건에서의 PEM의 낮은 함수율과 높은 치수안정성 확보는 MEA의 안정적인 계면형성과 장기운전성능에 중요한 요소이다. PEM의 함수율이 높은 경우, 촉매바인더를 포함하는 전극의 상대적으로 낮은 함수율로 인해, PEM과 전극층의 팽윤되는 정도의 차이를 유발한다. 이러한 팽윤도의 차이는 치수팽창이 PEM의 표면방향(length 및 width 방향)으로 주로 이루어질 경우 더욱 심각한 계면문제를 야기한다. Table 1은 나피온 강화막을 포함하여, 비교를 위해 사용된 나피온 에멀젼으로부터 제조된 Nafion recast막이나 Nafion 211막의 물에 대한 팽윤특성을 보여준다.
	PFSA의단점은 무엇인가?	PFSA는 화학적 내구성이 우수한 polytetrafluoroethylene (PTFE) 주사슬과 말단에 수소이온전도성(proton conductivity)을 갖는 황산기(-SO3H)를 지닌 곁사슬(side chain)로 구성된다. PFSA의단점으로는 가격(Nafion® 212 기준 20만원/m2)이 비싸고, 중-고온(80~130oC)과 저습상태(~50% RH)에서 빠른 물의 증발로 인해 높은 수소이온전도도의 확보가 어렵다는 문제점을 가지고 있다. 또한 연료전지 구동에 따라 PEM과 도포된 전극의 치수안정성 차이로 인한 층간 박리(delamination) 현상이 발생하여 장시간 전기화학적 내구성 확보가 어렵다[1-3].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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