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문제 정의
- 박막을 마그네트론 sputtering법을 이용하여 ITO박막위에 증착할 때, 증착거리와 증착온도가 성장된 박막의 두께, 조성, 표면의 성질에 미치는 영향을 X선 회절법(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscope), 원자현미경(atomic force microscope), 투과율 측정(optical transmittance measurement), 임피던스 측정(impedance spectroscopy)을 통하여 체계적으로 연구하였다. 이를 바탕으로 액정박막 표시장치에 액정 배향막 화학구조, 표면성질, 전기/광학적 성질을 증착거리와 증착온도의 변화만으로 제어할 수 있는지를 알아 보았다.
제안 방법
- Dielectric loss-voltage측정은 HP 4294A 임피던스 측정기를 통하여 probe station위에서 측정하였다. a-SiOx기판과 측정 프로브간에 접촉 저항을 줄이기 위해서 directcurrent 스퍼터링 방법으로 2 mm간격으로 약 50 nm 두께의 Au전극을 마스크를 이용하여 증착 하였다.
- RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 액정 영상표시장치에 액정 배향막으로 사용되는 ITO가 증착된 유리기판위에 후막 SiOx의 증착온도와 증착거리별 성장특성을 조사하였다. X선 회절법을 통하여 ITO위에 성장된 절연 막이 비정질 형태로 잘 성장되었음을 확인하였다.
- 2는 ITO/glass 기판위에 성장된 a-SiOx박막의 조성비 x를 증착온도와 증착거리별로 나타낸 그래프이다. XPS흡수곡선 중 Si 2p와 O 1s을 이용하여 증착된 박막 표면의 조성비를 계산하였다. 일반적으로 측정한 흡수곡선에서 Shirley-background subtraction을 한 후 각각의 면적비와 atomic sensitivity factor (ASF)를 이용하여 조성비를 구하였다.
- 빔의 입사 각도 및 photoelectron detector의 각도(take off angle)는 박막의 표면을 기준으로 45도 및 90도에서 산란된 광전자의 빔의 세기를 반구형 분석장치(concentric hemispherical analyzer)를 이용하여 30 eV의 투과 에너지에서 측정하였다. X선 흡수곡선의 분석을 위하여 탄소 1s (284.6 eV)를 기준으로 증착된 박막의 상대적인 결합 에너지의 이동을 비교 하였다.
- a-SiOx박막을 RF 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 순도 99.999%의 아르곤 가스를 30 sccm을 흘리며 ITO/glass기판위에 증착하였다. 증착전 기판은 증류수, 아세톤, 증류수 순으로 세정하고 건조하였다.
- 기판 장입 전의 스퍼터 챔버 압력은 10−6 Torr을 유지하시켰고, 기판 장입전에 깨끗한 박막을 얻기 위하여 5분간 pre-sputtering을 실시하였다.
- 단면 분석을 통한 a-SiOx 박막의 증착율 측정을 위해서 주사전자현미경(SEM Hitachi S-4700)을 이용하였다. 증착된 박막의 표면성질(surface morphology)과 거칠기(surface roughness)는 Seiko사의 SPA 400 원자현미경(AFM)을 이용하여 비접촉(non-contact) 모드로 측정하였다.
- 일반적으로 액정 영상표시 장치 작동전압은 수 볼트 이하이다. 따라서 인가전압에 따른 a-SiOx절연막의 유전손실율을 측정하였다. 임피던스(impedance) Z는 교류에서의 저항으로 resistance와 reactance로 구성된다.
- 박막의 결정구조를 분석하기 위해서 Philips사의 X'Pert Pro X선 회절 분석기를 이용하여 가속전압 40 kV, 가속 전류 30 mA에서 Cu Kα radiation (λ = 1.054056 Å) 측정하였다.
- 9 cm2였다. 빔의 입사 각도 및 photoelectron detector의 각도(take off angle)는 박막의 표면을 기준으로 45도 및 90도에서 산란된 광전자의 빔의 세기를 반구형 분석장치(concentric hemispherical analyzer)를 이용하여 30 eV의 투과 에너지에서 측정하였다. X선 흡수곡선의 분석을 위하여 탄소 1s (284.
- 증착된 박막의 투과율은 Nikon 투과형 광학현미경 위에서 Shimadzu UV-3101PC 분광측정기를 통하여 가시광선 영역(400 nm to 780 nm)에서 측정하였다. 순수한 ITO/glass 기판을 이용하여 투과된 스펨트럼의 투과율 보정을 하였다.
- 여기서 증착거리 d는 샘플과 타겟의 거리를 나타낸다. 실험에서 증착거리 d는 8 cm와 10 cm, 증착온도 T는 30, 100, 150, 200, 300℃에서 ITO 유리기판 위에 증착된 SiOx박막의 성질을 연구하였다.
- 이 논문에서는 a-SiOx 박막을 마그네트론 sputtering법을 이용하여 ITO박막위에 증착할 때, 증착거리와 증착온도가 성장된 박막의 두께, 조성, 표면의 성질에 미치는 영향을 X선 회절법(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscope), 원자현미경(atomic force microscope), 투과율 측정(optical transmittance measurement), 임피던스 측정(impedance spectroscopy)을 통하여 체계적으로 연구하였다. 이를 바탕으로 액정박막 표시장치에 액정 배향막 화학구조, 표면성질, 전기/광학적 성질을 증착거리와 증착온도의 변화만으로 제어할 수 있는지를 알아 보았다.
- 30분 증착시 두께는 증착조건들에 따라서 다르지만 일반적으로 50 nm에서 100 nm범위로 증착되었다. 이 실험에서는 단면 SEM측정을 통하여 박막의 증착율을 조사하였고 이를 바탕으로 a-SiOx박막의 두께를 50 nm로 고정하였다. Fig.
- / ITO박막을 스퍼터링 과정에서 증착거리와 증착온도의 변화만으로 배향막의 전기, 광학, 표면적인 성질이 변화 시킬 수 있었다. 이를 바탕으로 nematic액정을 이용한 액정셀에서 조성비의 값에 따라서 배향막에서의 액정분자들의 주된 배향방향을 제어할 수 있었다. 간단하게 광학 적인 투과율 측정만으로 액정 배향막의 상대적인 조성변화, 표면의 거칠기 변화, 및 전기적인 성질변화를 알 수 있었고 이를 바탕으로 액정 분자의 수직/수평 배향여부를 확인 할 수 있었다.
- 이때 전극간의 거리 간격은 10 mm로 고정하였다. 전극용 은(Ag) 페이스트를 완전히 건조시키뒤 probe station에 연결하여 일정한 인가 주파수(CW frequency) 1 MHz와 인가전압 50 mV에서 인간전압에 따른 Dielectric loss의 변화를 측정하였다. 인가전압은 −10 V에서 +10 V까지 변화시키면서 측정한 결과 dielectric loss는 인가전압에 독립적으로 변화하였다.
- 증착된 박막의 투과율은 Nikon 투과형 광학현미경 위에서 Shimadzu UV-3101PC 분광측정기를 통하여 가시광선 영역(400 nm to 780 nm)에서 측정하였다. 순수한 ITO/glass 기판을 이용하여 투과된 스펨트럼의 투과율 보정을 하였다.
- 박막의 증착율 측정을 위해서 주사전자현미경(SEM Hitachi S-4700)을 이용하였다. 증착된 박막의 표면성질(surface morphology)과 거칠기(surface roughness)는 Seiko사의 SPA 400 원자현미경(AFM)을 이용하여 비접촉(non-contact) 모드로 측정하였다. 팁에 의한 이미지의 손실을 최소화 하기 위해 새로운 팁을 이용 여러번 반복 실험을 하였다.
- 증착온도와 증착거리가 비정질 산화규소 무기막위에서 액정의 수직배향에 어떤 영향을 주는지를 확인하기 위하여, nematic 액정(Merck MLC-6088)을 이용하여 셀갭 4 um의 액정 셀(liquid crystal cell)을 제작하였다. Fig.
- 999%의 아르곤 가스를 30 sccm을 흘리며 ITO/glass기판위에 증착하였다. 증착전 기판은 증류수, 아세톤, 증류수 순으로 세정하고 건조하였다. 기판 장입 전의 스퍼터 챔버 압력은 10−6 Torr을 유지하시켰고, 기판 장입전에 깨끗한 박막을 얻기 위하여 5분간 pre-sputtering을 실시하였다.
- a-SiOx기판과 측정 프로브간에 접촉 저항을 줄이기 위해서 directcurrent 스퍼터링 방법으로 2 mm간격으로 약 50 nm 두께의 Au전극을 마스크를 이용하여 증착 하였다. 측정 중에 small sinusoidal signal 50 mV (peak-to-peak)와 CW frequency 1 MHz의 펄스를 샘플에 인가한 후 IEEE 488 GPIB인터페이스를 통해서 측정하였다.
- 증착된 박막의 표면성질(surface morphology)과 거칠기(surface roughness)는 Seiko사의 SPA 400 원자현미경(AFM)을 이용하여 비접촉(non-contact) 모드로 측정하였다. 팁에 의한 이미지의 손실을 최소화 하기 위해 새로운 팁을 이용 여러번 반복 실험을 하였다.
- 화학조성 분석을 위하여 VG Scientific사의 ESCALAB 250 X-ray photoelectron spectroscopy를 이용하여 온도에 따른 a-SiOx 박막의 조성을 결정하였다. 사용된 X-ray 소스는 가속전압 10 kV, 가속전류 20 mA의 Al K radiation (hv = 1486.
대상 데이터
- 사용된 X-ray 소스는 가속전압 10 kV, 가속전류 20 mA의 Al K radiation (hv = 1486.6 eV)을 이용하여 10−10 Torr에서 측정하였다.
- 타겟은 99.99% 순도의 다결정 SiO2산화물을 사용하였고, 증착시의 압력은 10−4 Torr, RF power는 100 W였다.
- 054056 Å) 측정하였다. 회절된 빔의 스펙트럼은 상온(room temperature)에서 일반적인 theta-2theta측정 방법으로 입사각도 10도에서부터 80도까지 0.05도 와 0.2 sec/step의 정밀도로 데이터를 수집하였다.
이론/모형
- Dielectric loss-voltage측정은 HP 4294A 임피던스 측정기를 통하여 probe station위에서 측정하였다. a-SiOx기판과 측정 프로브간에 접촉 저항을 줄이기 위해서 directcurrent 스퍼터링 방법으로 2 mm간격으로 약 50 nm 두께의 Au전극을 마스크를 이용하여 증착 하였다. 측정 중에 small sinusoidal signal 50 mV (peak-to-peak)와 CW frequency 1 MHz의 펄스를 샘플에 인가한 후 IEEE 488 GPIB인터페이스를 통해서 측정하였다.
- XPS흡수곡선 중 Si 2p와 O 1s을 이용하여 증착된 박막 표면의 조성비를 계산하였다. 일반적으로 측정한 흡수곡선에서 Shirley-background subtraction을 한 후 각각의 면적비와 atomic sensitivity factor (ASF)를 이용하여 조성비를 구하였다. 구한 조성비 x는 다음과 같이 구할 수 있다.
성능/효과
- 82가 사용 되었다.16) 증착거리 d = 8 cm인 경우 조성비는 증착온도가 증가할수록 조성비는 1.52에서 1.34로 감소하는 경향을 보였다. 그러나 증착거리 d = 10 cm인 경우에는 150℃를 기준으로 조성비가 변화하였다.
- 증착온도는 박막의 성장에서 미세구조 형성과 물리적 성질에 영향을 주며, 이는 표면확산(surface diffusion), 결정립 성장(grain aggregation)과 박막의 성장률(growth rate of the film)의 관계로부터 설명할 수 있다.18) 타겟-기판거리에 상관없이 증착온도가 증가할수록 박막의 거칠기와 성장률은 감소하는 경향을 보인다. 저온에서 성장한 산화규소 박막의 경우 표면확산이 결정립성장보다 더 주요한 성장 미케니즘이기 때문에 박막의 증착률 또한 상대적으로 고온보다 높은 값을 가지게 된다.
- 증착온도가 증가할수록 박막의 성장속도가 선형적으로 감소 하는 것을 확인할 수 있었다. SiOx박막 성장에서 타켓과 시료간의 거리와 증착온도가 낮을수록 박막의 속도가 증가함을 알수가 있었다. X선 분광법에 분석한 조성비는 증착거리가 8 cm인 경우 증착온도가 증가할수록 조성비는 1.
- SiOx박막 성장에서 타켓과 시료간의 거리와 증착온도가 낮을수록 박막의 속도가 증가함을 알수가 있었다. X선 분광법에 분석한 조성비는 증착거리가 8 cm인 경우 증착온도가 증가할수록 조성비는 1.52에서 1.34로 감소하는 경향을 보였다. 그러나 증착거리 d = 10 cm인 경우에는 150℃를 기준으로 조성비가 변화하였다.
- 의 증착온도와 증착거리별 성장특성을 조사하였다. X선 회절법을 통하여 ITO위에 성장된 절연 막이 비정질 형태로 잘 성장되었음을 확인하였다. 증착온도가 증가할수록 박막의 성장속도가 선형적으로 감소 하는 것을 확인할 수 있었다.
- 이를 바탕으로 nematic액정을 이용한 액정셀에서 조성비의 값에 따라서 배향막에서의 액정분자들의 주된 배향방향을 제어할 수 있었다. 간단하게 광학 적인 투과율 측정만으로 액정 배향막의 상대적인 조성변화, 표면의 거칠기 변화, 및 전기적인 성질변화를 알 수 있었고 이를 바탕으로 액정 분자의 수직/수평 배향여부를 확인 할 수 있었다.
- 고온에서 성장된 비정질 산화규소 박막의 결정립 성장에 의해서 거칠기가 감소한다고 유추할 수 있다. 결과적으로 낮은 증착온도에서는 높은 증착률과 낮은 표면확산 거리가 박막의 표면 형성에 주된 인자들이며, 고온에서는 긴 표면확산 거리, 낮은 박막 증착률과 결정립 성장이 성장된 박막의 물리적인 성질을 제어하는 주된 요인들 이라고 생각된다. 또한 증착온도가 증가할수록 박막 표면에 defects들을 제거하는 효과와 결정립이 성장하게 되는데 이는박막 표면에 dislocation density를 줄이는 결과를 가져오게 된다.
- 박막액정표시장치에서 액정 배향막으로 사용되는 a-SiOx/ ITO박막을 스퍼터링 과정에서 증착거리와 증착온도의 변화만으로 배향막의 전기, 광학, 표면적인 성질이 변화 시킬 수 있었다. 이를 바탕으로 nematic액정을 이용한 액정셀에서 조성비의 값에 따라서 배향막에서의 액정분자들의 주된 배향방향을 제어할 수 있었다.
- 본 연구에서는 조성비 약 1.6을 기준으로 높은 조성비(x > 1.6)를 가지는 배향막의 경우 액정은 수평 배향을 보이며, 낮은 조성비(x < 1.6)를 가지는 경우 액정을 배향막 위의 액정은 전체적으로 수직 배향을 보였다.
- X선 회절법을 통하여 ITO위에 성장된 절연 막이 비정질 형태로 잘 성장되었음을 확인하였다. 증착온도가 증가할수록 박막의 성장속도가 선형적으로 감소 하는 것을 확인할 수 있었다. SiOx박막 성장에서 타켓과 시료간의 거리와 증착온도가 낮을수록 박막의 속도가 증가함을 알수가 있었다.
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