[논문]탄소 원료가 다공질 Self-Bonded SiC (SBSC) 세라믹스의 기공율과 곡강도에 미치는 영향

임광영; 김영욱; 우상국; 한인섭

doi:10.4191/kcers.2008.45.7.430

탄소 원료가 다공질 Self-Bonded SiC (SBSC) 세라믹스의 기공율과 곡강도에 미치는 영향
Effect of Carbon Source on Porosity and Flexural Strength of Porous Self-Bonded Silicon Carbide Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.45 no.7 = no.314, 2008년, pp.430 - 437

임광영 (서울시립대학교 신소재공학과) , 김영욱 (서울시립대학교 신소재공학과) , 우상국 (한국에너지기술연구원 에너지재료연구센터) , 한인섭 (한국에너지기술연구원 에너지재료연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Porous self-bonded silicon carbide (SBSC) ceramics were fabricated at temperatures ranging from 1700 to $1850^{\circ}C$ using SiC, silicon (Si), and three different carbon (C) sources, including carbon black, phenol resin, and xylene. The effects of the Si:C ratio and carbon source on porosity and strength were investigated as a function of sintering temperature. Porous SBSC ceramics fabricated from phenol resin showed higher porosity than the others. In contrast, porous SBSC ceramics fabricated from carbon black showed better strength than the others. Regardless of the carbon source, the porosity increased with decreasing the Si:C ratio whereas the strength increased with increasing the Si:C ratio.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

고찰하였다. 본 연구에서는 탄화규소 대형 입자 (~65 pm)에 Si+C를 20 wt% 첨가하여 다 공질 SBSC 제조 시, 탄소(carbon) 원료로서 카본 블랙 (carbon black), 페놀수지 (phenol resin) 및 크실렌 수지 (xylene resin)을 사용하여 출발원료에서 탄소 원료와 Si:C ratio가 다공질 SBSC 세라믹스의 미세조직과 기공율 및 곡강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
3의 미세구조 관찰 결과로부터 Si과 C의 반응에 의하여 합성된 작은 SiC 입자들은 탄소 원료의 종류에 따라 대형 SiC 입자들을 결합하는 정도에 차이를 보여주는데, 특히 카본블랙을 사용한 SB3 시편은 합성된 작은 SiC 입자들이 다른 탄 소 원료를 사용한 시편 들보다 대형 SiC 입자들과 넓은 면적에서 결합하고 있음을 알 수 있다. 이러한 결과는 카본블랙을 원료로 사용한 시편에서 Si과 C의 반응에 의해 형성된 SiC 입자들의 형성 및 입자성장이 다른 탄소원료를 사용한 시편에서 보다 더 빨리 일어나는 것에 기인한다. 한편, 페놀수지를 탄 소 원료로 사용한 SB6 시편은 크실렌 수지를 탄 소 원료로 사용한 SB9 시 편보다 Si과 C의 반응에 의해 형성된 SiC 입자들의 크기는 크나, 단위면적당 반응에 의해 형성된 SiC 입자의 개수가 - 상대적으로 적게 생성되었음을 알 수 있다.

가설 설정

기 공율은 상대 밀도로부터 계산하였다. 이때 이론 밀도는 SiC가 80 vol% a-SiC(moissanite)와 20 vol% 0-SiC로 구성되었다고 가정하고, 3.234 g/cm³를 사용하였다. 제조된 시편의 결정상은 CuKa선을 사용하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 수행하였고, 시 편의 미세구조는 주사 전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Co.

제안 방법

대립(~65|im) SiC와 Si 및 세 가지의 카본 원료(카본블랙, 페놀 수지 및 크실렌 수지) 분말을 출발 원료로 사용하여, Si과 C의 반응에 의해 합성된 5 nm 이하의 작은 SiC 입자가 ~65pim 크기의 대형 SiC 입자를 결합하고 있는 미세 구조를 갖는 기공율 39%~54% 범위의 디 공질 selfbonded SiC (SBSC) 세라믹스를 1700~1850℃ 온도 범위에서 제조하였다.
, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 소결 시 편의 강도는 10 mm 와 20 mm span을 사용하여 4점곡강도 측정 방법으로 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 하중을 가하여 측정하였다.
건조시킨 분말은 bar 형태로 ~30 MPa의 입,력으로 일축가 압성형 흔F후에 200 MPa 의 압력으로 상온정수압성형 (cold isostatic pressing)하여 8x4 x40mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 성형 체는 흑연도가니에 적재하여 흑연로에서 1700℃~ 1850℃의 온도 범위에서 아르곤 분위기를 사용하여 1시간 동안 소결하였다. 이때, 1000℃에서 소결 온도까지 승온 속도는 20℃/ min로 하였다.
제조된 시편은 건조질량과 부피로부터 W노49 즉정하였고, 기 공율은 상대 밀도로부터 계산하였다. 이때 이론 밀도는 SiC가 80 vol% a-SiC(moissanite)와 20 vol% 0-SiC로 구성되었다고 가정하고, 3.
234 g/cm³를 사용하였다. 제조된 시편의 결정상은 CuKa선을 사용하여 X-선 회절 분석(X-ray diffraction, XRD)을 수행하였고, 시 편의 미세구조는 주사 전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였다. 소결 시 편의 강도는 10 mm 와 20 mm span을 사용하여 4점곡강도 측정 방법으로 0.

대상 데이터

혼합된 분말 및 열분해된 분말은 유기 바인더를 첨가하여 SiC 볼과 에탄올을 용매로사용하여 습식 혼합한 후, 완전히 건조시켰다. 건조시킨 분말은 bar 형태로 ~30 MPa의 입,력으로 일축가 압성형 흔F후에 200 MPa 의 압력으로 상온정수압성형 (cold isostatic pressing)하여 8x4 x40mm 크기의 시편을 제조하였다. 제조된 성형 체는 흑연도가니에 적재하여 흑연로에서 1700℃~ 1850℃의 온도 범위에서 아르곤 분위기를 사용하여 1시간 동안 소결하였다.
본 연구에서 출발 원료로 사용한 분말은 SiC (~65|mu, >98%, Showa Denko, Tokyo, Japan), Si (99%, High Purity Chemicals Ltd., Tokyo, Japan) 및 탄소 원료로서 카본 블랙 (~45 nm, >99%, Korea Carbon Black Co. Ltd., Inchon, Korea), 페놀수지 (Karenam Chemical Co., Ltd., Incheon, Korea), 및 크실렌 수지 (Fudow Co., Ltd., Tokyo, Japan)이다.

성능/효과

하는 것이 매우 중요함을 나타낸다. 그리고, 본 연구에서 고찰된 카본 원료 중에서는 카본 블랙이 가장 효과적이었다. 그러나 추가적인 강도 증진을 위해서는 Si+C 반응을 촉진하면서, 반응에 의해 형성된 SiC가 대형 SiC 와 견고하게 결합하도록 결합력을 증가시키는 첨가제의발견이 매우 중요함을 알 수 있다.
7은 Si:C ratio와 소결 온도에 따른 SBSC 세라믹스의 곡강도 변화를 보여준다. 다 공질 SBSC 세라믹스의 곡 강도는 탄소 원료의 종류에 상관없이 Si:C ratio가 증가함에 따라 증가하였고, 소결 온도의 변화에 따라서는 큰 영향을 받지 않았다. 이러한 결과는 Fig.
, 페놀수지를 탄소원료로 사용한 시편의 경우 46~54%로서 가장 높았다. 반면에다 공질 self-bonded SiC 세라믹스의 강도는 탄소원료로 카본 블랙을 사용하였을 때, 가장 우수한 강도값이 얻어졌고, Si:C ratio가 4:1일 때 16.4 MPa로서 가장 높았다.
79~ 1.97g/cn? 범위로 가장 높은 밀도를 나타냈고, 크실렌 수지를 탄소원료로 사용한 시편은 밀도가 1.67-1.87g/cm³ 범위였고, 페놀수지를 탄소원료로 사용한 시편은 밀도가 1.53 ~ 1.68g/cn? 범위로서 가장 낮았다. 이는 소결 동안에 무게 감량과 성형밀도와 관련되는더】, 카본 블랙을 탄소원료로 사용한 시편은 무게 감량이 9.
탄소원료로 페놀수지를 사용하고 Si:C ratio가 2:1이고, 소결 온도가 1850℃ 일 때, 최대 기공율 54%가 얻어졌고, 탄소원료로 카본 블랙을 사용하고 Si:C ratio가 4:1이고, 소결 온도가 1700℃ 일 때 최소 기공율 39%가 얻어졌다. 본 실험 결과는 탄소원료 및 Si:C ratio와 소결 온도를 제어함으로서 다 공질 SBSC 세라믹스의 기공율을 39~54% 범위에서 제어하는 것이 가능함을 나타낸다.
본 연구의 결과는 다 공질 SBSC 세라믹스의 강도를 높이기 위해서는 대형 SiC 입자들과 Si + C 반응에 의해 형성된 SiC 입자와 접촉 면적을 넓혀, 견고한 결합을 형성하도록 하는 것이 매우 중요함을 나타낸다. 그리고, 본 연구에서 고찰된 카본 원료 중에서는 카본 블랙이 가장 효과적이었다.
상기 결과는 self-bonded SiC 제조 시 카본 원료가 Si+C 반응에 의해 생성되는 결정상의 형성에 영향을 미친다는 것을 나타낸다. Fig.
즉 탄소원료로 카본 블랙을 사용한 시편의 기공율이 가장 낮았고, 페놀수지를 사용한 경우가 기공율이 가장 높았다. 이러한 결과는 Fig. 3에서 관찰된 결과와 일치하는데, 카본 블랙을 사용한 시편이 가장 치밀한 미세구조를 나타냈고, 페놀수지를 사용한 시편에서 가장 많은 양의 기공이 관찰되었다. 탄소원료로 페놀수지를 사용하고 Si:C ratio가 2:1이고, 소결 온도가 1850℃ 일 때, 최대 기공율 54%가 얻어졌고, 탄소원료로 카본 블랙을 사용하고 Si:C ratio가 4:1이고, 소결 온도가 1700℃ 일 때 최소 기공율 39%가 얻어졌다.
19以加3로 가장 낮았다. 이러한 결과로부터 페놀수지 또는 크실렌 수지를 탄소원료로 사용하는 경우에 카본블랙을 탄소원료로 사용하는 경우보다 소결밀도가 낮은 이유는 페놀 또는 크실렌에서 생성된 탄소원료의 입자가 지나치게 작아서, 성형밀도를 낮추고, 또한 페놀 및크실렌에서 생성된 탄소의 경우에 800℃에서 열분해한 후에 소결도중에 추가적인 감량이 일어나, 소결 밀도기- 낮아졌다고 판단된다.
즉 탄소원료로 카본 블랙을 사용한 시편의 기공율이 가장 낮았고, 페놀수지를 사용한 경우가 기공율이 가장 높았다. 이러한 결과는 Fig.
카본 블랙을 탄소 원료로 사용하고, Si:C ratio가 4:1인 1800℃에서 소결된 시편(기공율 41%)의 곡강도는 16.4 MPa로서 본 실험에서 제조된 시편 중에 가장 높은 강도를 나타냈다. 또한, 페놀수지를 탄소 원료로 사용하고, Si:C ratio가 4:1인 1800℃에서 소결된 시편(기공율 49%)의 곡 강도는 4.
카본 블랙을 탄소 원료로 사용한 시편은 성형밀도가 가장 높은데도 불구하고 선수축율이 1.3~2.6%로 가장 높았다. 이는 성형밀도가 높을수록 Si과 카본의 친밀한 접촉이 일어나 SiC 합성반응이 촉진되기 때문이다.
한편, 카본 원료도 다 공질 SBSC 세라믹스의 곡 강도에 크게 영향을 미쳤는데, Fig. 6와 Fig.7에서 보듯이 카본블랙을 사용하여 1700℃에서 소결한 SB2 시 편의 경우에 기공율이 42%일 때 강도는 9.4 MPa을 나타냈으나, 크실렌수지를 사용하여 1700℃에서 소결한 SB9시편의 경우에기공율은 42%로 같으나 강도는 3.1 MPa로 현저히 낮은 값을 나타냈다. 이러한 결과는 SBSC 세라믹스의 경우에 기계적 강도는 기공율보다는 탄소 원료의 종류에 더 큰 영향을 받는다는 것을 나타낸다.

후속연구

6도 부분의 SiC 주 peak가 다른 시편에 비해 상대적으로 약하게 나타난 것에 의해서도 뒷받침된다. 이러한 Si+C 반응에 의해 형성되는 SiC 결정상의 차이가 카본 원료의 어떤 부분에 의해 영향을 받았는지를 규명하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다. 한 가지 가능성은 각 원료에 존재하는 미량원소의 차이가 형성되는 SiC 상의 결정구조에 영향을 미쳤을 수 있다.

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J. H. Eom, Y.-W. Kim, I. H. Song, and H. D. Kim, 'Processing and Properties of Polysiloxane-Derived Porous Silicon Carbide Ceramics Using Hollow Microspheres as Templates,' J. Europ. Ceram. Soc., 28 1029-35 (2008)

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