[논문]알루미늄 첨가가 다공질 Self-Bonded SiC 세라믹스의 기공률과 꺾임강도에 미치는 영향

임광영; 김영욱; 우상국; 한인섭

doi:10.4191/kcers.2009.46.5.520

알루미늄 첨가가 다공질 Self-Bonded SiC 세라믹스의 기공률과 꺾임강도에 미치는 영향
Effect of Aluminum Addition on Porosity and Flexural Strength of Porous Self-Bonded Silicon Carbide Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.5 = no.324, 2009년, pp.520 - 524

임광영 (서울시립대학교 신소재공학과) , 김영욱 (서울시립대학교 신소재공학과) , 우상국 (한국에너지기술연구원 에너지재료연구센터) , 한인섭 (한국에너지기술연구원 에너지재료연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Porous self-bonded silicon carbide (SBSC) ceramics were fabricated at temperatures ranging from 1750 to $1850^{\circ}C$ using SiC, Si, C as starting materials and Al as an optional sintering additive. The effect of Al addition on the porosity and strength of the porous SBSC ceramics were investigated as functions of sintering temperature and Si:C ratio. The porosity increased with decreasing the Si:C ratio and increasing the sintering temperature. It was possible to fabricate SBSC ceramics with porosities ranging from 37% to 44% by adjusting the Si:C ratio and the sintering temperature. Addition of Al additive promoted densification and necking between SiC grains, resulting in improved strength. Typical flexural strengths of SBSC ceramics with and without Al addition were 44 MPa and 34MPa, respectively.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

17) 따라서 본 연구에서는 다공질 SBSC 세라믹스의 제조공정으로 대형 SiC 입자(~65 μm)에 SiC:(Si+C)=80:20 wt%로 고정하고 Si:C ratio를 3:1~6:1 wt%로 조절하였으며, 또한 동일 조건에 Al 소결첨가제를 2 wt% 첨가하여 결합재와 대립 SiC의 결합에 소결 첨가 제가 미치는 영향을 고찰하였고, Si:C ratio가 Al 소결 첨가제가 첨가된 SBSC 세라믹스의 기공률과 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
, Japan)을 사용하여 관찰하였다. 소결 시편의 강도는 10mm와 20 mm span을 사용하여 4점 꺾임강도 측정방법으로 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 하중을 가하여 측정하였다.
, Tokyo, Japan)을 사용하였다. 원료 조합은 Table 1에서 보여주는데, 모든 시편은 SiC:(Si+C)=80:20 wt%로 고정하고 Si:C 비율을 3:1부터 6:1까지 변화시켰으며, 각 비율마다 소결첨가제를 첨가한 시편과 첨가되지 않은 시편을 준비하였다. Table 1의 원료조합에 유기결합제로 polyethylene glycol을 6 wt% 첨가하고 SiC 볼과 에탄올을 용매로 사용하여 습식 혼합한 후, 완전히 건조시켰다.
제조된 성형체는 흑연로에서 흑연 도가니에 적재하여 1750~1800°C의 온도범위에서 아르곤 분위기를 사용하여 1시간 동안 소결하였다.
제조된 시편의 결정상은 Cu Kα선을 사용하여 X-선 회절분석(X-ray diffraction, XRD)을 수행하였고, 시편의 미세구조는 주사전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였다.
제조된 시편은 건조 질량과 부피로부터 밀도를 측정하였고, 기공률은 상대밀도로부터 계산하였다.
혼합된 분말은 bar 형태로 ~31MPa의 압력으로 일축가압성형 한 후에 200MPa의 압력으로 상온 정수압성형(cold isostatic pressing)하여 8Å~4Å~40 mm 크기의 시편을 제조하였다.

대상 데이터

SiC 입자(~65 μm) 와 Si, C 및 Al 소결첨가제를 출발원료로 사용하여, Si과 C의 반응에 의해 합성된 10 μm 이하의 작은 SiC 입자가 ~65 μm 크기의 대형 SiC 입자를 결합하고 있는 미세구조를 갖는 기공률 37~44% 범위의 다공질 self-bonded SiC 세라믹스를 1750~1850oC 온도범위에서 제조하였다.
본 연구에서 출발원료로 사용한 분말은 SiC 분말(~65 μm, >98%, Showa Denko, Tokyo, Japan), Si 분말(<1 μm, >99%, High Purity Chemicals Ltd., Tokyo, Japan) 그리고 탄소 원료로서 카본 블랙 (~45 nm, >99%, Korea Carbon Black Co. Ltd., Inchon, Korea) 이며, 소결 첨가제로서 Al(3 μm, >99.9%, High Purity Chemicals Ltd., Tokyo, Japan)을 사용하였다.

성능/효과

(a) 사진에서 보듯이 소결 첨가제가 첨가되지 않은 다공질 SBSC 세라믹스의 대립 SiC 주변에 5 μm 이하의 작은 SiC 입자가 형성된 것을 관찰할 수 있는데 이러한 작은 SiC 입자들은 Si+C=SiC 반응에 의해 형성된 SiC로써 이렇게 형성된 작은 입자들이 대형 SiC 입자를 결합하고 있는 것을 관찰할 수 있다.
(b)) 합성된 SiC 결합재의 입자성장이 촉진되어 결합재와 대립 SiC 의 구분이 힘들 정도로 견고한 결합을 가지는 것을 관찰할 수 있으며, 기공의 크기는 ~30 μm 정도로 관찰되었다.
선행연구에서^13,14) 소결 첨가제가 들어가지 않은 다공질 SBSC 세라믹스의 온도에 대한 영향은 온도가 증가할수록 결합재의 크기가 커졌으며 1850oC에서 10 μm 정도로 1750^°C보다 다소 증가 되는 것을 보고 한바 있다.¹⁴⁾본 실험에서도 소결 첨가제가 첨가되지 않은 다공질 SBSC 세라믹스에서도 동일한 결과가 나타났으며, 결합재의 입자성장으로 Fig. 1에서 보여주듯이 소결 첨가제가 첨가되지 않은 다공질 SBSC 세라믹스와 Al 소결 첨가제가 첨가된 다공질 SBSC 세라믹스의 결합 정도는 큰 차이가 있었다. 또한, Al 소결 첨가제가 첨가된 다공질 SBSC 세라믹스의 기공 크기는 1750^°C에서 1850^°C로 소결온도가 증가함에 따라 ~20 μm에서 ~40 μm로 증가하는 것이 관찰되었다.
1750~1850oC의 범위에서 소결한 다공질 SBSC 세라믹스는 소결온도가 증가 할수록 합성된 SiC 결합재의 입자 성장이 크게 일어났으며, 1750°C와 1800°C에서 보다 1800°C에서 1850°C로 온도가 올라가면서 급격하게 입자성장이 일어나 결합재와 대립 SiC의 경계가 모호할 정도로 결합이 잘 이루어졌음을 관찰할 수 있다.
Fig. 4는 소결 첨가제가 들어가지 않은 다공질 SBSC 세라믹스와 Al 소결 첨가제가 첨가된 다공질 SBSC 세라믹스의 소결 온도와 Si:C ratio가 기공률에 미치는 영향을 보여주는데, 첨가제의 첨가여부에 상관없이 소결 온도의 변화는 소결온도가 증가 할수록 기공률이 증가하는 경향을 나타냈고, Si:C ratio가 증가 할수록 모든 시편에서 기공률이 감소하였다. 기공률은 1850^°C에서 Si:C ratio가 3:1 일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 44%, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 41%로써 가장 높았고, 1750^°C에서 Si:Cratio가 6:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 40%, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 37%로 가장 낮았다.
Si와 carbon의 반응에 의하여 합성된 10 μm 이하의 작은 SiC 입자의 형성이 Si:C ratio가 증가하면서 촉진됨을 알 수 있으며, Si:C ratio가 5:1부터는 입자형성이 촉진되는 것과 동시에 necking의 성장이 이루어지는 것을 알 수 있다.
XRD 분석결과는 모든 시편이 잔류 Si이 없이 SiC 상만으로 구성되어 있음을 보여줬다. 이러한 결과는 선행 연구결과와 일치하는 것이다.
기공률은 1850°C에서 Si:C ratio가 3:1 일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 44%, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 41%로써 가장 높았고, 1750°C에서 Si:Cratio가 6:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 40%, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 37%로 가장 낮았다.
기공률은 Si:C ratio가 감소할수록 소결온도가 증가할수록 증가하였고, 1850°C에서 Si:C ratio가 3:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 44%로써 가장 높은 기공률을 나타냈다.
꺾임강도는 1750°C에서 Si:C ratio가 6:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 34 MPa, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 44MPa로 가장 높았고, 1750°C에서 Si:C ratio가 3:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 14MPa, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 19MPa로 가장 낮았다.
C에서 Si:C ratio가 3:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 44%로써 가장 높은 기공률을 나타냈다. 꺾임강도는 Si:C ratio가 증가할수록, 소결온도가 감소할수록 증가하였고, Si:C ratio가 6:1이고 1750^°C에서 소결한 시편의 경우 44 MPa로써 가장 높은 강도를 나타냈다. Al 소결 첨가제의 첨가는 결합재의 입자성장을 촉진하여 SiC 입자 사이에 necking을 더 크게 만들어 강도를 증진시키는 역할을 한다.
5는 소결 첨가제가 들어가지 않은 다공질 SBSC 세라믹스와 Al 소결 첨가제가 첨가된 다공질 SBSC 세라믹스의 소결 온도와 Si:C ratio가 꺾임강도에 미치는 영향을 보여준다. 다공질 SBSC 세라믹스의 꺾임강도는 소결 첨가제의 첨가여부에 상관없이 소결온도가 증가 할수록 꺾임강도는 감소했고, Si:C ratio가 증가 할수록 증가하였다. 꺾임강도는 1750^°C에서 Si:C ratio가 6:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 34 MPa, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 44MPa로 가장 높았고, 1750^°C에서 Si:C ratio가 3:1일 때 소결 첨가제가 첨가되지 않은 경우 14MPa, Al 소결 첨가제가 첨가된 경우 19MPa로 가장 낮았다.
또한, Al 소결 첨가제가 첨가된 다공질 SBSC 세라믹스의 기공 크기는 1750°C에서 1850°C로 소결온도가 증가함에 따라 ~20 μm에서 ~40 μm로 증가하는 것이 관찰되었다.
3의 미세구조 관찰 결과와 일치한다. 본 실험에서는 Si:C ratio와 소결온도 및 Al 소결첨가제를 제어 함으로서 다공질 SBSC 세라믹스의 기공률을 37~44% 범위에서 제어하는 것이 가능하였다.
본 연구의 결과는 다공질 SBSC 세라믹스의 강도는 기공률과 SiC 입자 사이의 결합재 접촉면적이 중요한 영향을 미치며, Al 소결 첨가제의 첨가는 Si+C 반응을 촉진하면서 반응에 의해 형성된 SiC 결합재가 SiC 입자 사이에 접촉면적을 증가시켜, 강도 증가에 기여했음을 나타낸다.
선행연구에서13) Si:C ratio가 5:1이고, 1750°C에서 소결된 다공질 SBSC 시편은 기공률 39%에서 18 MPa의 꺾임강도를 나타냈고, Seo 등이10) 보고한 용융 Si 침윤 공정에 의해 제조된 다공질 RBSC 세라믹스는 기공률 38%에서 18 MPa의 꺾임강도를 나타냈으나, 본 연구에서 제조된 Al을 첨가한 SBSC 세라믹스는 기공률 37%에서 44 MPa의 꺾임강도를 나타내므로 매우 우수한 기계적성질을 나타냈다.
1에서 잘 보여준다. 소결 온도의 증가에 따른 꺾임강도의 감소는 Fig. 2에서 보여주듯이 소결 온도가 증가할수록 necking이 일어나 결합을 이루었지만 입자성장으로 인한 기공크기의 증가와 함께 전체적인 기공률의 증가로 인해 강도가 감소하였다. 이는 다공질 SiC 세라믹스의 꺾임강도는 기공률에 의해 주로 영향을 받는 다는 선행연구의 결과와 일치한다.

후속연구

또한 성형체의 소결 전 및 소결 후 치수 및 형상 안정성이 우수하여 소결 후 가공이 거의 필요하지 않다는 장점을 갖고 있다. 하지만 ~20MPa 이하의 비교적 낮은 강도를 가지는 문제를 갖고 있기 때문에 다공질 SBSC 세라믹스의 강도를 증가시키는 방법에 대한 추가 연구가 필요하다. 선행연구에서^13,14) SBSC 세라믹스의 강도를 증가시키기 위한 탄소원료의 발견과 더불어 Si+C 반응을 촉진하면서, 반응에 의해 형성된 SiC가 대형 SiC와 견고하게 결합하도록 결합력을 증가시키는 첨가제의 발견이 매우 중요함을 보고한바 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	SiC 세라믹스에 비해 다공질 SiC 세라믹스는 어떤 장점이 있는가?	탄화규소(SiC) 세라믹스는 강한 공유결합 물질로서 다른 세라믹 재료에 비해 열전도율과 경도가 높고, 내산화성, 내마모성, 내부식성, 고온안전성 및 열충격저항성이 우수하여 고온구조재료로 널리 사용되고 있는 소재이다. 특히 SiC 세라믹스에 기공을 첨가한 다공질 SiC 세라믹스는 상기 특성에 통기성 및 단열성을 부여하여 기존의 치밀한 재료가 갖고 있지 못하는 분리, 저장 및 열차단 등의 특성을 가지며, 또한, 낮은 밀도, 높은 비표면적 및 높은 비강도의 특성을 갖고 있기 때문에 자동차용 디젤분진필터(diesel particulate filter), 발전설비용 분진필터, 주물용 필터 및 열교환기용 필터 등으로 사용되고 있고, 경량 내화판 같은 경량 고온 구조재료와 반도체공정용 치구, 로켓 노즐 및 수소 분리막 등과 같은 새로운 분야에서 주목 받고 있는 소재이다.1-6)
	탄화규소의 장점은?	탄화규소(SiC) 세라믹스는 강한 공유결합 물질로서 다른 세라믹 재료에 비해 열전도율과 경도가 높고, 내산화성, 내마모성, 내부식성, 고온안전성 및 열충격저항성이 우수하여 고온구조재료로 널리 사용되고 있는 소재이다. 특히 SiC 세라믹스에 기공을 첨가한 다공질 SiC 세라믹스는 상기 특성에 통기성 및 단열성을 부여하여 기존의 치밀한 재료가 갖고 있지 못하는 분리, 저장 및 열차단 등의 특성을 가지며, 또한, 낮은 밀도, 높은 비표면적 및 높은 비강도의 특성을 갖고 있기 때문에 자동차용 디젤분진필터(diesel particulate filter), 발전설비용 분진필터, 주물용 필터 및 열교환기용 필터 등으로 사용되고 있고, 경량 내화판 같은 경량 고온 구조재료와 반도체공정용 치구, 로켓 노즐 및 수소 분리막 등과 같은 새로운 분야에서 주목 받고 있는 소재이다.
	다공질 탄화규소 세라믹스는 어디에 사용되고 있는가?	탄화규소(SiC) 세라믹스는 강한 공유결합 물질로서 다른 세라믹 재료에 비해 열전도율과 경도가 높고, 내산화성, 내마모성, 내부식성, 고온안전성 및 열충격저항성이 우수하여 고온구조재료로 널리 사용되고 있는 소재이다. 특히 SiC 세라믹스에 기공을 첨가한 다공질 SiC 세라믹스는 상기 특성에 통기성 및 단열성을 부여하여 기존의 치밀한 재료가 갖고 있지 못하는 분리, 저장 및 열차단 등의 특성을 가지며, 또한, 낮은 밀도, 높은 비표면적 및 높은 비강도의 특성을 갖고 있기 때문에 자동차용 디젤분진필터(diesel particulate filter), 발전설비용 분진필터, 주물용 필터 및 열교환기용 필터 등으로 사용되고 있고, 경량 내화판 같은 경량 고온 구조재료와 반도체공정용 치구, 로켓 노즐 및 수소 분리막 등과 같은 새로운 분야에서 주목 받고 있는 소재이다.1-6)

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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