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제안 방법
- 그런데 나노 텅스텐분말 제조방법은 원자 클러스터상태로 제조되는 기체응축법, 스퍼터링, 기계적 합금법, 초음파 분무 열분해법 등4)이 있는데 이중 초음파 분무 열분해법은 느린 분말제조 속도가 문제가 될 수 있으나, 혼합된 수용액 상태로 초음파에 의해 분무시켜 액적상태의 에어로졸이 열분해 되어 나노금속분말이 합성되므로 최종 미분말의 입도분포가 좁고 불순물 혼입이 적어 고순도의 극미세 분말을 얻을 수 있다5). 더욱 시초 물질이 금속염이므로 환원, 침탄 및 질화 제어기술에 따라 금속/금속 및 금속/세라믹스 복합분말재료합성이 용이한 장점6)을 갖고 있어 본 연구에서는 시초물질을 ammonium paratungstate보다는 물에 쉽게 용해되는 ammonium metatungstate를 사용하여 나노분말형성시 초음파 분무에 영향을 미치는 시초용액의 종류, 용액의 농도, 반응기의 온도, 환원온도 및 시간에 따른 입자크기와 특성을 조사하였다.
- 67 MHz인 각각의 진동자 제어가 가능한 초음파 진동자 3개를 설치하였고 시초용액을 상부의 보급관으로부터 분무량과 동일한 양을 지속적으로 공급해주어 일정한 높이를 가지도록 수위자동밸브를 부착하였다. 수송가스로는 질소가스를 사용하였으며 분말포집은 석영관 끝에 glass filter와 teflon filter를 이중으로 하여 수거한 WO2 및 WO3를 IR furnace에서 2 l/min로 유지한 수소가스 분위기에서 환원시킨 후 액적의 생성속도와 결정상을 조사하기 위해 XRD(SHIMADZU XD-D1) 및 SEM(Jeol JSM5200)을 이용하였으며 Zetasizer (MALNERN 300HSA)를 통해 입도분포를 조사하였고 FT-IR(Bio Rad excalibur series) 조사를 통해 온도변화에 따른 잔류성분을 관찰하였다.
- 초음파 분무법에 의한 나노텅스텐분말 제조공정도를 나타낸 것이 그림 1인데 시초물질인 (NH4)6W12O39·H2O는 300℃ 이상의 온도에서 열분해가 일어나며 상온에서 물 100 ml에 21 g의 용해도를 갖고 있어7) 증류수를 적하시키면서 교반 하였고 표면장력과 점도에 영향을 미치는 첨가제로 isopropyl alcohol을 첨가하여 농도를 1.02~0.17 mol%로 변화하였다.
대상 데이터
- 그림 2는 본 실험에 사용하기 위해 제작한 초음파 분무 열분해장치의 개략도를 나타낸 것으로 분무는 공진 주파수 1.67 MHz인 각각의 진동자 제어가 가능한 초음파 진동자 3개를 설치하였고 시초용액을 상부의 보급관으로부터 분무량과 동일한 양을 지속적으로 공급해주어 일정한 높이를 가지도록 수위자동밸브를 부착하였다. 수송가스로는 질소가스를 사용하였으며 분말포집은 석영관 끝에 glass filter와 teflon filter를 이중으로 하여 수거한 WO2 및 WO3를 IR furnace에서 2 l/min로 유지한 수소가스 분위기에서 환원시킨 후 액적의 생성속도와 결정상을 조사하기 위해 XRD(SHIMADZU XD-D1) 및 SEM(Jeol JSM5200)을 이용하였으며 Zetasizer (MALNERN 300HSA)를 통해 입도분포를 조사하였고 FT-IR(Bio Rad excalibur series) 조사를 통해 온도변화에 따른 잔류성분을 관찰하였다.
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