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문제 정의
- 따라서 본 연구를 통해 Zinc의 물 분해 반응 ((2)의 과정) 에서, Zinc 입자의 크기에 따른 전환율과 morphology의 변화 그리고 반응 온도의 영향을 관찰하여 적절 반응 온도와 입자의 크기를 알아내고자 하였다.
제안 방법
- 그리고 실험 전·후, Zinc 입자의 형태를 알아보기 위해 반응물과 생성물에 대해 SEM (scanning electron microscope, HITACHI : S-4700) 분석을 하였다.
- 1은 TGA (thermo gravimetric analyzer, SETARAM : TGA 92) 실험을 위한 장치이다. 실험 전, 각각의 Zinc 시료를 약 40 mg씩 TGA에 적재하고, TGA 실험의 비활성 분위기를 유지하기 위하여 Ar 가스로 TGA 내부를 약 24시간 동안 purging 하였다.
- 각 시료마다 350, 400℃의 등온실험을 하였고, 20℃/min의 승온 속도로 반응 온도에 도달 하게 하였다. 승온 중에는 Ar 가스를 사용하였고, 반응 온도에 도달하면 Ar 가스와 60℃로 포화된 수증기가 섞인 기체를 20 cc/min으로 TGA에 공급하여 4시간 동안 물 분해 반응 실험을 수행 하였다.
- 각 시료마다 350, 400℃의 등온실험을 하였고, 20℃/min의 승온 속도로 반응 온도에 도달 하게 하였다. 승온 중에는 Ar 가스를 사용하였고, 반응 온도에 도달하면 Ar 가스와 60℃로 포화된 수증기가 섞인 기체를 20 cc/min으로 TGA에 공급하여 4시간 동안 물 분해 반응 실험을 수행 하였다.
- 위의 방법으로 TGA 로부터 얻어지는 실시간 무게 증감 자료 (TG data) 를 시간과 전환율에 대한 그래프로 나타내어 입자 크기에 따른 각각의 Zinc시료를 반응 온도에 따라 비교할 수 있었다.
- 마지막으로 실험 후 생성된 입자에 대해 XRD (x-ray diffraction, Bruker : D8 advance) 분석을 하여, 물 분해 반응 동안 생성된 물질을 확인하였다.
- 한 종류의 sample에 대해 서로 다른 온도 조건의 실험 결과를 비교해 보았다. 이에 nano, 10μm sample의 전환율은 상반된 결과를 나타내었다: 10μm sample은 낮은 온도 (350℃) 조건에서의 전환율이 4.
- 마지막으로 실험 후, 생성물에 대해 XRD 분석을 하였다 (Fig. 5). 350℃의 조건에서 물 분해 시, nano, 10 μm sample에서 그리고 400℃ 의 조건은 nano, 10, 150 μm sample에서 ZnO와 Zinc의 XRD 패턴이 확인되었다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 시약은 입자의 크기 별로 Aldrich 사의 Zinc metal을 사용하였다. 사용된 Zinc 시약은 다음과 (Table 1) 같으며, 이 후 설명의 편의를 위해 각 시약마다 sample name을 부여하였다.
데이터처리
- 실험 전, 사용된 시료들의 입자 평균 사이즈를 알기 위해서 PSA (particle size analyzer, Fritsch : D-55743Idar-Oberstein) 분석을 하였고 d50 값을 입자 평균 사이즈로 선택하였다.
성능/효과
- 또한 Zinc입자의 물 분해 반응은 발열반응으로 전체적으로 극심한 온도 구배를 가져올 수 있다15,16). 따라서 Zinc 입자의 반경이 작을수록 ZnO층의 두께는 작아지고 결과적으로 반응으로 인한 Zinc에서 ZnO로의 전환율이 더 빨라질 것으로 예상된다. 그리고 입자의 크기가 작을수록 비교적 큰 입자보다 반응 면적이 넓어지므로, 그만큼 반응성이 좋을 것으로 기대된다.
- 3은 (3)의 식을 이용하여 Zinc에서 ZnO로 전환되는 전환율을 계산 하고, 이를 시간에 대한 그래프로 나타낸 것이다. 실험 결과, 350, 400℃ 두 가지 TGA 실험에서 nano sample의 전환율이 가장 높았다. 다음으로 10 μm sample의 순이었으며 150, 150∼600 μm sample의 전환율은 거의 0 %에 가까웠다.
- 또한 반응 초기의 급격한 전환율 곡선을 (Fig. 3) 비교해 보면, nano sample의 경우 반응 초기의 급격한 기울기가 관찰되었고 이 결과로부터 400℃ 조건의 실험보다 350℃ 조건의 실험이 초기에 더 많은 반응이 진행했다는 것을 알 수 있다. 즉, 400℃ 조건의 실험은 반응 초기에 격렬한 물 분해 반응으로 아주 빠르게 ZnO 층을 생성하고, 이 층으로 인해 전체 반응성이 떨어지고 결과적으로 낮은 전환율을 보여 주는 것으로 사료될 수 있다.
- 3) 비교해 보면, nano sample의 경우 반응 초기의 급격한 기울기가 관찰되었고 이 결과로부터 400℃ 조건의 실험보다 350℃ 조건의 실험이 초기에 더 많은 반응이 진행했다는 것을 알 수 있다. 즉, 400℃ 조건의 실험은 반응 초기에 격렬한 물 분해 반응으로 아주 빠르게 ZnO 층을 생성하고, 이 층으로 인해 전체 반응성이 떨어지고 결과적으로 낮은 전환율을 보여 주는 것으로 사료될 수 있다. 이는 Zinc의 물 분해 반응이 300℃부터 반응이 천천히 시작되고 400℃부터 반응이 격렬히 진행된다는 이전의 연구결과와 일치 한다17).
- 반면, 10 μm sample은 온도가 높아질수록 표면의 상태가 점점 거칠어졌으나 nano sample처럼 입자가 소결되어 서로 뭉쳐지는 현상은 나타나지 않았다. 결과적으로 두 조건에서 (350, 400℃) 동일한 반응면적을 갖게 하였고, 온도상승으로 인한 반응성 증가효과로 400℃ 조건의 TGA 실험 결과에서 더 높은 전환율을 보여주었다.
- 350℃의 조건에서 물 분해 시, nano, 10 μm sample에서 그리고 400℃ 의 조건은 nano, 10, 150 μm sample에서 ZnO와 Zinc의 XRD 패턴이 확인되었다. 이를 통해 Zinc가 입자 크기에 제한된 물 분해 반응을 진행 하면서 ZnO로 전환되었다는 것을 알 수 있었다. 그리고 이러한 ZnO의 생성은 앞서 말했듯이 반응의 진행을 저해하는 요소가 된다.
- 본 연구를 통하여 Zinc가 물 분해 반응 중 부분적으로 ZnO로 전환된다는 것을 XRD 결과를 통하여 알 수 있었고, 그 전환율은 입자 크기와 온도따라 달라진다는 것을 TGA와 SEM분석을 통해 알 수 있었다. 이를 다음과 같이 요약할 수 있다.
- 1) 입자의 크기가 작을수록 반응의 속도를 저해하는 ZnO (Ash layer) 층의 두께가 얇아지고 결과적으로 같은 시간 내에서 전환율이 높아진다는 것을 알 수 있었다. 또한 nano sample은 다른 sample들보다 비교적 넓은 비표면적을 갖기 때문에 TGA 실험에서 가장 높은 전환율을 보여주었다.
- 1) 입자의 크기가 작을수록 반응의 속도를 저해하는 ZnO (Ash layer) 층의 두께가 얇아지고 결과적으로 같은 시간 내에서 전환율이 높아진다는 것을 알 수 있었다. 또한 nano sample은 다른 sample들보다 비교적 넓은 비표면적을 갖기 때문에 TGA 실험에서 가장 높은 전환율을 보여주었다.
- 2) nano sample에서 입자 표면의 심한 변형과 입자사이의 소결현상으로 인해 오히려 온도가 증가 할수록 반응성을 떨어트리는 결과를 나타낸 반면 반응으로 인한 표면 변형만을 보인 10 μm sample은 온도가 높을수록 전환율이 높아지는 결과를 보여 주었다.
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