[논문]CdTe QDs 용액 안정성의 장시간 유지지속을 위한 TGA(thioglycolic acid)의 첨가효과

김종환; 김태희; 구동건; 기경범; 최원규; 한경석; 류봉기

doi:10.3740/mrsk.2012.22.9.465

[국내논문] CdTe QDs 용액 안정성의 장시간 유지지속을 위한 TGA(thioglycolic acid)의 첨가효과
Influence of Raito of TGA(thioglycolic acid) on CdTe QDs Solution Stability for a Period of Time 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.22 no.9, 2012년, pp.465 - 469

김종환 (부산대학교 재료공학부) , 김태희 (부산대학교 재료공학부) , 구동건 (부산대학교 재료공학부) , 기경범 (부산대학교 재료공학부) , 최원규 (부산대학교 재료공학부) , 한경석 (부산대학교 재료공학부) , 류봉기 (부산대학교 재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

This paper focuses on the after synthesis of CdTe quantum dots(QDs) in aqueous solution. CdTe nanoparticles were prepared in aqueous solution using mercaptocarboxylic acid or thioglycolic acid(TGA) as stabilizing agents. QDs emit light smaller than the nano size. The contents of the mercaptocarboxylic acid, and a kind of raw material, were revealed for a period of time. We succeeded in synthesizing a very high quality QDs solution; we discussed how to make QDs better and to keep them stabilized. TGA is known as one of the best stabilizing agents. Many papers have mentioned that TGA is a good stabilizing agent. We dramatically confirmed the state of QDs after the experiments. The QDs solution can be influenced by several factors. Different content of TGA can influence the stability of the CdTe solution. Most papers deal with the synthesis of CdTe, so we decided to discuss the after synthesis process for the stability of the CdTe solution.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는, 이러한 특이 현상이 합성과정 중 나노 사이즈를 유지분산하기 위해서 사용되는 계면활성제에 기인하는 것으로 추정하였고, 그 원인과 결과에 대한 실험적 검토를 수행하였다. 나아가서 이러한 일련의 연구 검토를 통해, 합성한 나노크기의 CdTe를 장시간 유지 지속시킬 수 있는 계면활성제의 종류와 최적 첨가농도 등의 합성조건을 결정함으로서 합성 후에도 안정된 상태로 장시간 유지 보관할 수 있는 방안을 제시하게 되었다.
이런 상태에서 입자의 성장을 막아주는 TGA 양이 적거나 많게 되면 용액 안정성에 문제가 생기게 되는 것이다. 본 논문에서 TGA가 1.75보다 작을 경우는 CdTe입자 표면을 덮기 위한 극성분자가 적어지기 때문에 입자의 성장이 일어날 수 있으며 입자가 분해되어 침전물이 생기는 결과가 나온다. 반대로 1.
^7~8) 사슬구조를 띄고 있는 다른 활성제의 경우 대기 중이 아닌 보관 병에 보관 시 몇 달은 지속 가능하지만 TGA의 경우 수년에 걸쳐서 보존이 가능한 것으로 나온다. 본 연구는 QDs 제조시 TGA의 결정구조에 의한 직선형의 결합에 의해서 독립된 CdTe입자 생성이 가능하기 때문에 안정성에서 보다 우수한 결과를 예측하고 실험이 진행되었다.⁹⁾
본 연구에서는, 이러한 특이 현상이 합성과정 중 나노 사이즈를 유지분산하기 위해서 사용되는 계면활성제에 기인하는 것으로 추정하였고, 그 원인과 결과에 대한 실험적 검토를 수행하였다. 나아가서 이러한 일련의 연구 검토를 통해, 합성한 나노크기의 CdTe를 장시간 유지 지속시킬 수 있는 계면활성제의 종류와 최적 첨가농도 등의 합성조건을 결정함으로서 합성 후에도 안정된 상태로 장시간 유지 보관할 수 있는 방안을 제시하게 되었다.

제안 방법

25까지 변화되었다. TGA는 다른 활성제보다 결합길이가 짧아서 보다 안정한 용액을 만들 수 있었으며 환류 시간별로 용액을 채취하여 장시간 대기 중에 노출시켜 변화를 확인하였다. 환류시간은 장시간 보관 시 영향력 있는 변수가 되질 못했고 TGA를 변수로 한 용액별 안정성은 크게 차이가 나타났다.
본 논문에서 CdTe 나노입자의 합성을 위해 Te파우더를 사용하는 두 번째 방법을 사용하였으며 합성을 위한 반응과정을 식으로 나타내면 다음 (1)~(4) 와 같다.⁵⁾
실험은 동일하게 진행되었고 TGA농도가 달라 질 때 완성된 용액의 안정성을 판별하기 위해서 mol 비 Cd:Te:TGA = 1:0.25:0.75에서 TGA를 0.5씩 2.25까지 상승시켰다. 1.
이후 CdTe 나노입자의 형성유무에 대한 XRD(Rigaku/JP MINIFLEX), TGA의 농도차이 따른 발광특성변화를 Fluorescence Spectrophotometer(Hitachi/ F-4500), 결정의 크기와 시간의 경과에 따른 상태변화의 관찰을 Pycnometer - PSA(Micromeritics/AccuPyc 1340)등을 이용하여 행하였다.
완성된 샘플 중 A의 경우 침전물 발생량이 가장 많은 것으로 확인되었고 시간별로 채취한 샘플을 대기 중에 보관하여서 변화과정을 확인하였다. 환류시간이 증가할수록 용액의 투명도 및 안정성은 증가하는 경향이 보이지만 실험에서 원하는 장기 안정성에 대한 효과는 미미하고 예상 했던 TGA의 양이 안정성에 기여하는 바가 더 크기 때문에 실험은 환류시간이 아닌 TGA의 양에 중점을 두었다. 공기 중에 방치한 A의 상태는 수 일 내로 변화가 관측되었고 2주 후 더 이상 합성에 성공한 입자는 보이지 않았고 침전물만이 가라앉은 상태가 되어버렸다.

대상 데이터

1.676 g의 Cd(ClO4)2·6H2O와 0.64 g(1.75)의 TGA를 250 ml증류수에 혼합하여 1M NaOH를 이용하여 pH 11.4로 맞추고 여기에 혼합할 NaHTe는 3 ml의 증류수에 0.08 g의 NaBH4와 0.127 g의 Te 파우더를 사용하였다.

성능/효과

8까지 미세한 값의 변화를 통해 형성한계범위를 확인한 바 있다.⁶⁾ 실제 본 연구진에 의해 pH 9~12까지 큰 값으로 변화를 시켜보았고 합성에 실패한 바 있으며, 안정적인 CdTe입자의 안정적 합성범위로서 보고된 값의 중간 값인 pH 11.4에서 모든 실험을 진행되었다.
이어서 그림 (b)에서는 조사된 광에 의해서 518 nm에서 최고 peak 발광이 일어나는 결과가 나타나있다. CdTe의 발광에서 입자가 bulk단위로 커지면 발광이 더 이상 잃어나지 않는 연구결과가 있으며 데이터에서는 나노입자의 CdTe가 확인되었고 발광 peak 도 확인 가능하다.¹⁰⁾ JCPDS에서 확인한 CdTe의 그래프 (d) (No.
환류시간은 장시간 보관 시 영향력 있는 변수가 되질 못했고 TGA를 변수로 한 용액별 안정성은 크게 차이가 나타났다. 연구결과에 나타나듯이 안정한 용액은 Cd:Te:TGA 비율이 1:0.25:1.75일 때 가장 안정한 상태를 나타내고 다른 용액들은 이보다 안정성이 떨어지는 것을 확인하였다.
완성된 샘플 중 A의 경우 침전물 발생량이 가장 많은 것으로 확인되었고 시간별로 채취한 샘플을 대기 중에 보관하여서 변화과정을 확인하였다. 환류시간이 증가할수록 용액의 투명도 및 안정성은 증가하는 경향이 보이지만 실험에서 원하는 장기 안정성에 대한 효과는 미미하고 예상 했던 TGA의 양이 안정성에 기여하는 바가 더 크기 때문에 실험은 환류시간이 아닌 TGA의 양에 중점을 두었다.
TGA는 다른 활성제보다 결합길이가 짧아서 보다 안정한 용액을 만들 수 있었으며 환류 시간별로 용액을 채취하여 장시간 대기 중에 노출시켜 변화를 확인하였다. 환류시간은 장시간 보관 시 영향력 있는 변수가 되질 못했고 TGA를 변수로 한 용액별 안정성은 크게 차이가 나타났다. 연구결과에 나타나듯이 안정한 용액은 Cd:Te:TGA 비율이 1:0.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	QDs재료가 연구자들에게 새로운 응용분야로서의 관심을 받는 이유는 무엇인가?	QDs재료는 입자의 나노크기범위에서 광학적 물성의 특이성을 가지고 있으므로 다양하고 새로운 응용분야로의 확대적용 등 연구자들의 관심이 집중되어 왔으며, 특히 CdTe의 QDs입자 또한 광학적, 구조적 특성 뿐 만 아니라 나노 반도체로서의 전기적 특성에 이르기까지 다양한 물성과 특성구현과 관련하여 많은 연구가 수행되어 왔다.1~3)
	CdTe의 QDs입자의 광학적, 구조적 특성 뿐만 아니라 나노 반도체로서의 전기적 특성 발현은 무엇에 크게 의존하고 있는가?	이러한 우수한 특성의 발현은 나노입자로의 제작과정에 크게 의존하고 있으며, 이미 특성구현용이성, 제작신뢰성, 경제성 등의 다양한 관점에서 합성조건과 방법들이 제안되고 있다.4~6) 그 중에서도 대표적인 제작방법은 콜로이드 상태에서 CdTe나노 입자를 형성하는 습식방법을 들 수 있다.
	CdTe합성은 무엇이 가능한가?	CdTe합성은 기상 및 액상반응법 등 매우 다양하게 가능하며, 지난 10수년 전부터 다양한 연구자들의 연구 및 논문 등을 통해 보고되어 왔으며, 최근에는 높은 제작신뢰성을 가진 손쉬운 방법으로 정착되었다.4~6) 그 중 가장 대표적인 습식방법은 Nikolai Gaponik 등이 보고한 Al2Te3를 사용하는 방법과 Shugang Wang 등이 보고한 Te파우더를 사용하는 방법 등의 2가지 정도로 대별할 수 있다.

참고문헌 (14)

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