마이크로 에멀젼 수용액에 분산된 반응성 유기화합물을 전기분해를 통하여 얻을 수 있는 수산화이온 및 수소이온을 이용하여 가수분해시키고, 분해속도를 비교하는 실험을 수행하였다. 반응물질로 사용된 p-nitrophenylacetate (PNPA)의 가수분해로부터 발생하는 p-nitrophenoxide 농도 변화에 따른 흡광도 변화를 이용하여 분해속도를 얻을 수 있었다. 자체 조립한 전기분해 장치를 이용하여 전압, 반응온도, 반응물질 양에 따른 분해속도 변화를 관찰하였다. 마이크로 에멀젼 사용으로 인하여 반응물질 용해도를 증가시킬 수 있으며, 전기분해법 사용으로 인하여 반응속도 조절이 용이하며, 유지비용이 저렴하고, 기존 화학물질 투여방법에 비해 소모되는 시약 보충 및 반응 후 부산물 처리 등의 과정이 수월하다. 유기물질 분해에 대한 메커니즘 및 수처리 분야 응용에 대하여 토의하였다.
마이크로 에멀젼 수용액에 분산된 반응성 유기화합물을 전기분해를 통하여 얻을 수 있는 수산화이온 및 수소이온을 이용하여 가수분해시키고, 분해속도를 비교하는 실험을 수행하였다. 반응물질로 사용된 p-nitrophenylacetate (PNPA)의 가수분해로부터 발생하는 p-nitrophenoxide 농도 변화에 따른 흡광도 변화를 이용하여 분해속도를 얻을 수 있었다. 자체 조립한 전기분해 장치를 이용하여 전압, 반응온도, 반응물질 양에 따른 분해속도 변화를 관찰하였다. 마이크로 에멀젼 사용으로 인하여 반응물질 용해도를 증가시킬 수 있으며, 전기분해법 사용으로 인하여 반응속도 조절이 용이하며, 유지비용이 저렴하고, 기존 화학물질 투여방법에 비해 소모되는 시약 보충 및 반응 후 부산물 처리 등의 과정이 수월하다. 유기물질 분해에 대한 메커니즘 및 수처리 분야 응용에 대하여 토의하였다.
Decomposition of reactive organic compound dispersed in microemulsion media by hydroxide ions and proton ions generated during electrolysis was tried and the half-lifes for decomposition were compared. Absorbance of p-nitrophenoxide produced from the decomposition of p-nitrophenylacetate (PNPA) was ...
Decomposition of reactive organic compound dispersed in microemulsion media by hydroxide ions and proton ions generated during electrolysis was tried and the half-lifes for decomposition were compared. Absorbance of p-nitrophenoxide produced from the decomposition of p-nitrophenylacetate (PNPA) was followed to find the rate of decomposition. The applied voltage, temperature, and the amount of substrate were changed to see the effects on the decomposition rate. The advantages of electrolysis in microemulsion system were the high solubilizing capacity of substrate, easy control of decomposition rate, low operation cost, no need for any addition of chemicals, and no byproducts. The mechanism of decomposition and the application to water purification were discussed.
Decomposition of reactive organic compound dispersed in microemulsion media by hydroxide ions and proton ions generated during electrolysis was tried and the half-lifes for decomposition were compared. Absorbance of p-nitrophenoxide produced from the decomposition of p-nitrophenylacetate (PNPA) was followed to find the rate of decomposition. The applied voltage, temperature, and the amount of substrate were changed to see the effects on the decomposition rate. The advantages of electrolysis in microemulsion system were the high solubilizing capacity of substrate, easy control of decomposition rate, low operation cost, no need for any addition of chemicals, and no byproducts. The mechanism of decomposition and the application to water purification were discussed.
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제안 방법
마이크로에멀젼 용액 (100 ml)을 상기 반응기에 넣고 일정온도에서 전기분해 반응이 일어나도록 하는데, 안정화를 위해 5 분간 계속 가스 발생이 일어나도록 하였 다. 0.5 ml PNPA 용액을 마이크로피펫을 이용하여 마이크로에 멀젼 용액 에 투입 함으로서 반응이 시 작되 며 , 이 시 점 을 기 준으로 30초 간격으로 0.1 ml 씩 마이크로에멀젼 용액을 채취하여 5 분 간 총 10회 채취하였다. 채취된 용액은 각각 다른 test tube에 담 고, 각각의 용액은 2 ml pH=8.
마이크로에멀젼 용액 (100 ml)을 상기 반응기에 넣고 일정온도에서 전기분해 반응이 일어나도록 하는데, 안정화를 위해 5 분간 계속 가스 발생이 일어나도록 하였 다. 0.5 ml PNPA 용액을 마이크로피펫을 이용하여 마이크로에 멀젼 용액 에 투입 함으로서 반응이 시 작되 며 , 이 시 점 을 기 준으로 30초 간격으로 0.1 ml 씩 마이크로에멀젼 용액을 채취하여 5 분 간 총 10회 채취하였다. 채취된 용액은 각각 다른 test tube에 담 고, 각각의 용액은 2 ml pH=8.
시 간대별 흡광도 변화 그래프를 이 용하여 전기분해 반응의 반감기를 결정하였다. 반응조건 변화를 위해 전압은 3, 5, 10, 20, 30 V로 각각 조절 하였고, 반응온도는 25°C 및 45。心에서 각각 측 정 하였으며, 마지 막으로 PNPA 농도를 2 배, 4 배 증가시 켰을 때 분해속도의 변화를 관찰하였다.
같은 조건에서 반응온도를45°C로 올렸을 때 반응속도 변화를 관찰하였다 (Figure 5). 반응온도가 20°C 증가되 었으나 25°C 같 은 전압에 비해 반감기는 큰 변화가 없었다.
같은 조건에서 반응온도를45°C로 올렸을 때 반응속도 변화를 관찰하였다 (Figure 5). 반응온도가 20°C 증가되 었으나 25°C 같 은 전압에 비해 반감기는 큰 변화가 없었다.
2 Ohm인 초순수를 제조하였다. 마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다. 마이크로에 멀젼 용액의 표면장력은 표면장력계 (Fisher Tensiomat 21)를 이용하여 측정하였고, 마이크로에멀젼 용액의 표면장력은 29.
마이크로에멀젼 상태에서 PNPA 분해시 일단 온도를 25°C로 반감기는 30 초 (25°C)에서 75 초 (45。0)로 다소 증가하였고, 20 고정 하고, 전압을 3, 5, 10, 20, 30 V 로 증가함에 따라 분해속도 변화를 관찰하였다. 이 중에서 대표적으로 5, 10, 20 V를 가해주 었을 때 분해과정을 Figure 4에 나타내었다.
마이크로에멀젼 상태에서 PNPA 분해시 일단 온도를 25°C로 반감기는 30 초 (25°C)에서 75 초 (45。0)로 다소 증가하였고, 20 고정 하고, 전압을 3, 5, 10, 20, 30 V 로 증가함에 따라 분해속도 변화를 관찰하였다. 이 중에서 대표적으로 5, 10, 20 V를 가해주 었을 때 분해과정을 Figure 4에 나타내었다.
마지막으로 온도 (25°C)와 전압 (10 V)을 고정하고, PNPA 양 을 4 배 증가시 켰을 때 반웅속도 변화를 관찰 하였다 (Figure 6). PNPA 양이 증가하더라도, 과량의 수산화이온 및 수소이온이 존재하므로 반응속도가 크게 줄지는 않으나, 일반적으로 PNPA7} 과량인 경우 PNPA가 전극 주변으로 이동하는 속도가 제한적이 므로 이 에 영 향을 받아 초기 에는 전극 주변의 PNPA가 바로 분해 되어 흡광도 증가가 급격히 일어나고 이후에는 PNPA가 전극 주 위로 이동하는 시 간이 소요되므로 흡광도 증가가 서서 히 관찰된 다.
마지막으로 온도 (25°C)와 전압 (10 V)을 고정하고, PNPA 양 을 4 배 증가시 켰을 때 반웅속도 변화를 관찰 하였다 (Figure 6). PNPA 양이 증가하더라도, 과량의 수산화이온 및 수소이온이 존재하므로 반응속도가 크게 줄지는 않으나, 일반적으로 PNPA7} 과량인 경우 PNPA가 전극 주변으로 이동하는 속도가 제한적이 므로 이 에 영 향을 받아 초기 에는 전극 주변의 PNPA가 바로 분해 되어 흡광도 증가가 급격히 일어나고 이후에는 PNPA가 전극 주 위로 이동하는 시 간이 소요되므로 흡광도 증가가 서서 히 관찰된 다.
반응조건 변화를 위해 전압은 3, 5, 10, 20, 30 V로 각각 조절 하였고, 반응온도는 25°C 및 45°C에서 각각 측정 하였으며, 마지 막으로 PNPA 농도를 2 배, 4 배 증가시 켰을때 분해속도의 변화를 관찰하였다.
[11]이 보고한 역삼투 방법 등이 알려 져 있다. 본 연구에서는 반응성 유기화합물을 마이크로에멀젼에 분 산시킨 후 전기분해법을 이용하여 신속하고, 효과적으로, 친환 경 적으로 분해시 키는 방법을 시도하였다. 마이크로에 멀젼의 장 점은 유기 화학물질의 용해도를 높일 수 있어서, 대용량 분해과 정에 적합하다는 점이다.
[11]이 보고한 역삼투 방법 등이 알려 져 있다. 본 연구에서는 반응성 유기화합물을 마이크로에멀젼에 분 산시킨 후 전기분해법을 이용하여 신속하고, 효과적으로, 친환 경 적으로 분해시 키는 방법을 시도하였다. 마이크로에 멀젼의 장 점은 유기 화학물질의 용해도를 높일 수 있어서, 대용량 분해과 정에 적합하다는 점이다.
마이크로에멀젼 수용액의 조성은 증류수, Hexane, Sodium dodecylsufate (SDS), 그리 고 Butanol로 구성 되 어 있다. 상기 조 성 외 양이온성 계면활성제를 포함하는 90% Borate buffer, 4.5 % Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), 4.5 % N-MethyIpyrrolidone (NMP), 1 % Toluene 으로 구성 된 양이 온성 마이크로에멀젼, 그리고 25 % 증류수, 50 % Sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate (AOT), 2.5 % Isooctane을 포함하는 중성 마이크로에멀젼을 시도하였으나, 분해 반응속도 가낮아서 선정하지 않았다. 음이온성 계면활성제를 포함한아래 조성 에서는, 특정 성분비 에 따라 균일한 혼합 용액을 얻을 수 있 으므로, Table 1 에 나타난 바와 같은 대표 조성을 일단 찾아내 었 다.
마이크로에멀젼 수용액의 조성은 증류수, Hexane, Sodium dodecylsufate (SDS), 그리 고 Butanol로 구성 되 어 있다. 상기 조 성 외 양이온성 계면활성제를 포함하는 90% Borate buffer, 4.5 % Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), 4.5 % N-MethyIpyrrolidone (NMP), 1 % Toluene 으로 구성 된 양이 온성 마이크로에멀젼, 그리고 25 % 증류수, 50 % Sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate (AOT), 2.5 % Isooctane을 포함하는 중성 마이크로에멀젼을 시도하였으나, 분해 반응속도 가낮아서 선정하지 않았다. 음이온성 계면활성제를 포함한아래 조성 에서는, 특정 성분비 에 따라 균일한 혼합 용액을 얻을 수 있 으므로, Table 1 에 나타난 바와 같은 대표 조성을 일단 찾아내 었 다.
묽힌 용액은 vortex mixing 후에, 400 nm에서 흡광도를 측정하 였다. 시 간대별 흡광도 변화 그래프를 이 용하여 전기분해 반응의 반감기를 결정하였다. 반응조건 변화를 위해 전압은 3, 5, 10, 20, 30 V로 각각 조절 하였고, 반응온도는 25°C 및 45。心에서 각각 측 정 하였으며, 마지 막으로 PNPA 농도를 2 배, 4 배 증가시 켰을 때 분해속도의 변화를 관찰하였다.
전기분해 장치는 정류기 (ModelJR-1110,JeongWoo Electric), 전압계 (Model SK-103, 서 광), 전류계 (Model SK-104, 서광), 코일형 태의 백금전극 (간극 1 cm)으로 구성되어 있다. 음극에서 발행하는 수소, 양극에서 발생하는 산소는 배기구를 통하여 배출 되도록 하였고, 시료 채취도 할 수 있게 하였다. 전기분해가 일어 나는 반응기 는 250 ml 둥근바닥 플라스크로서 반응기 아래 부분 은 water jacket를 갖추고 있으며 외부의 순환 항온조에 의 해 25OC 또는 45°C로 유지되도록 하였다.
전기분해 장치는 정류기 (ModelJR-1110,JeongWoo Electric), 전압계 (Model SK-103, 서 광), 전류계 (Model SK-104, 서광), 코일형 태의 백금전극 (간극 1 cm)으로 구성되어 있다. 음극에서 발행하는 수소, 양극에서 발생하는 산소는 배기구를 통하여 배출 되도록 하였고, 시료 채취도 할 수 있게 하였다. 전기분해가 일어 나는 반응기 는 250 ml 둥근바닥 플라스크로서 반응기 아래 부분 은 water jacket를 갖추고 있으며 외부의 순환 항온조에 의 해 25OC 또는 45°C로 유지되도록 하였다.
음이온성 계면활성제를 포함한아래 조성 에서는, 특정 성분비 에 따라 균일한 혼합 용액을 얻을 수 있 으므로, Table 1 에 나타난 바와 같은 대표 조성을 일단 찾아내 었 다. 이 중에서 PNPA 용해시 균일한 수용액을 얻을 수 있는 2 번 조성을 선정하여 분해반응에 이용하였다.
음이온성 계면활성제를 포함한아래 조성 에서는, 특정 성분비 에 따라 균일한 혼합 용액을 얻을 수 있 으므로, Table 1 에 나타난 바와 같은 대표 조성을 일단 찾아내 었 다. 이 중에서 PNPA 용해시 균일한 수용액을 얻을 수 있는 2 번 조성을 선정하여 분해반응에 이용하였다.
02 M phosphate buffer (Na2HPO«, NaH2PC>4, Duksan Chemical)를 사용하였다. 전기분해과정은 diode-array 검출기를 갖춘 UV-VIS 분광광도계 (Hewlett Packard 8453)를 이용하여 400 nm에서 검 출되 는 pmitrophenoxide의 흡광도를 측정 하여 관찰하였다.
02 M phosphate buffer (Na2HPO«, NaH2PC>4, Duksan Chemical)를 사용하였다. 전기분해과정은 diode-array 검출기를 갖춘 UV-VIS 분광광도계 (Hewlett Packard 8453)를 이용하여 400 nm에서 검 출되 는 pmitrophenoxide의 흡광도를 측정 하여 관찰하였다.
12 M 농도로 Acetonitrile (CH3CN)에 녹 여 사용하였다. 증류기 (JisicoJ-WD)를 통해 제조된 1차 증류수 를 Water purification system (Younglin AQ-Max-Ultra 370) 을 이 용하여 저 항 18.2 Ohm인 초순수를 제조하였다. 마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다.
12 M 농도로 Acetonitrile (CH3CN)에 녹 여 사용하였다. 증류기 (JisicoJ-WD)를 통해 제조된 1차 증류수 를 Water purification system (Younglin AQ-Max-Ultra 370) 을 이 용하여 저 항 18.2 Ohm인 초순수를 제조하였다. 마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다.
대상 데이터
2 Ohm인 초순수를 제조하였다. 마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다. 마이크로에 멀젼 용액의 표면장력은 표면장력계 (Fisher Tensiomat 21)를 이용하여 측정하였고, 마이크로에멀젼 용액의 표면장력은 29.
일반적으로 전기분해법은 가수분해 및 산화과정을동시에 진행할수 있어서 기타방법에 비해 처리효과 가 높다. 본 연구에서 사용된 전기분해 대상물질은 분해과정을 흡광도 변화로 추적 할 수 있는 p-nitrophenylacetate (PNPA)를 선정하였다 (Figure !)•
일반적으로 전기분해법은 가수분해 및 산화과정을동시에 진행할수 있어서 기타방법에 비해 처리효과 가 높다. 본 연구에서 사용된 전기분해 대상물질은 분해과정을 흡광도 변화로 추적 할 수 있는 p-nitrophenylacetate (PNPA)를 선정하였다 (Figure !)•
1. 재료 및 실험조건 전기분해 대상물질인/>Nitrophenylacetate (PNPA)는Aldrich 제품을 이용하였고, 0.12 M 농도로 Acetonitrile (CH3CN)에 녹 여 사용하였다. 증류기 (JisicoJ-WD)를 통해 제조된 1차 증류수 를 Water purification system (Younglin AQ-Max-Ultra 370) 을 이 용하여 저 항 18.
1. 재료 및 실험조건 전기분해 대상물질인/>Nitrophenylacetate (PNPA)는Aldrich 제품을 이용하였고, 0.12 M 농도로 Acetonitrile (CH3CN)에 녹 여 사용하였다. 증류기 (JisicoJ-WD)를 통해 제조된 1차 증류수 를 Water purification system (Younglin AQ-Max-Ultra 370) 을 이 용하여 저 항 18.
성능/효과
PNPA 양이 증가하더라도, 과량의 수산화이온 및 수소이온이 존재하므로 반응속도가 크게 줄지는 않으나, 일반적으로 PNPA7} 과량인 경우 PNPA가 전극 주변으로 이동하는 속도가 제한적이 므로 이 에 영 향을 받아 초기 에는 전극 주변의 PNPA가 바로 분해 되어 흡광도 증가가 급격히 일어나고 이후에는 PNPA가 전극 주 위로 이동하는 시 간이 소요되므로 흡광도 증가가 서서 히 관찰된 다. 결론적으로 분해 대상물인 PNPA를 과량 투입하더라도분해 속도의 뚜렷한 감소 없이 신속한 분해가 가능함을 알 수 있다.
PNPA 양이 증가하더라도, 과량의 수산화이온 및 수소이온이 존재하므로 반응속도가 크게 줄지는 않으나, 일반적으로 PNPA7} 과량인 경우 PNPA가 전극 주변으로 이동하는 속도가 제한적이 므로 이 에 영 향을 받아 초기 에는 전극 주변의 PNPA가 바로 분해 되어 흡광도 증가가 급격히 일어나고 이후에는 PNPA가 전극 주 위로 이동하는 시 간이 소요되므로 흡광도 증가가 서서 히 관찰된 다. 결론적으로 분해 대상물인 PNPA를 과량 투입하더라도분해 속도의 뚜렷한 감소 없이 신속한 분해가 가능함을 알 수 있다.
마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다. 마이크로에 멀젼 용액의 표면장력은 표면장력계 (Fisher Tensiomat 21)를 이용하여 측정하였고, 마이크로에멀젼 용액의 표면장력은 29.48 dyne/cm로서 초순수의 표면장력 이 76.84 dyne/cm에 비 해 매 우 감소되었다. 채취용액의 희석을 위해 pH=8.
마이크로에멀젼 상태에서 PNPA를 대상으로 한 실험 결과, 온도 및 전압을 크게 늘리지 않더라도 25°C 및 10V조건에서 빠르게 분해가 진행됨을 알 수 있으며, 마이크로에멀젼의 장점인 높은 용해도를 활용하여 PNPA 투입량을 늘려도 분해속도는 영향을 받지 않았다- 따라서 상온에서 낮은 전압을 이용하여 과량의 PNPA 분해가 가능함을 알 수 있으므로 이와 유사한 구조를 갖는 농약, 화학무기 등의 분해에 적용이 가능하다고 판단된다.
마이 크로 에멀젼 용액은 초순수, Hexane (Duksan Chemical), Sodium dodecylsulfate (SDS, TCI,Japan), n-Butanol (대정 화금)로 구 성되어있으며, 이들의 균일한 혼합을 위해 Sonicator (새한 Cleaner)를 사용하여 투명한 용액이 되도록 하였다. 마이크로에 멀젼 용액의 표면장력은 표면장력계 (Fisher Tensiomat 21)를 이용하여 측정하였고, 마이크로에멀젼 용액의 표면장력은 29.48 dyne/cm로서 초순수의 표면장력 이 76.84 dyne/cm에 비 해 매 우 감소되었다. 채취용액의 희석을 위해 pH=8.
전기분해 중 발생하는 수산화이온 및 수소이온을 이용하여 독 성물질과 유사한 구조를 갖는 PNPA를 대상으로 분해실험을 진 행한 결과, 전극 주위 에서 빠른 분해가 일어남을 확인하였다. 분 해과정은 외부 온도, 인가 전압, 투입 PNPA 양에 크게 의존하지 않고 빠른 속도로 진행되었는데, 이는 전극 주변에 항상 과량의 수산화이온 및 수소이온이 발생하므로 가수분해가 신속하게 일 어나기 때문이다.
전기분해 중 발생하는 수산화이온 및 수소이온을 이용하여 독 성물질과 유사한 구조를 갖는 PNPA를 대상으로 분해실험을 진 행한 결과, 전극 주위 에서 빠른 분해가 일어남을 확인하였다. 분 해과정은 외부 온도, 인가 전압, 투입 PNPA 양에 크게 의존하지 않고 빠른 속도로 진행되었는데, 이는 전극 주변에 항상 과량의 수산화이온 및 수소이온이 발생하므로 가수분해가 신속하게 일 어나기 때문이다.
45°C 에 서 는 30 V에 서 반감기 가 크게 감소되 었으나, 과량의 수산화이 온 및 수소이온으로 인하여 전압에 비 례한 반감기 감소는 관찰 되지 않았다. 전체적으로 2개 온도 (25°C 및 45°C) 에서 반감기 는 크게 차이가 없는 것으로 관찰되었다.
45°C 에 서 는 30 V에 서 반감기 가 크게 감소되 었으나, 과량의 수산화이 온 및 수소이온으로 인하여 전압에 비 례한 반감기 감소는 관찰 되지 않았다. 전체적으로 2개 온도 (25°C 및 45°C) 에서 반감기 는 크게 차이가 없는 것으로 관찰되었다.
후속연구
마이크로에멀젼 상태에서 PNPA를 대상으로 한 실험 결과, 온도 및 전압을 크게 늘리지 않더라도 25。6 및10¥조건에서 빠르게 분해가 진행됨을 알 수 있으며, 마이크로에멀젼의 장 점인 높은 용해도를 활용하여 PNPA 투입량을 늘려도 분해속 도는 영향을 받지 않았다- 따라서 상온에서 낮은 전압을 이용 하여 과량의 PNPA 분해가 가능함을 알 수 있으므로 이와 유 사한 구조를 갖는 농약, 화학무기 등의 분해에 적용이 가능하 다고 판단된다. 실용적인 측면에서 전기분해 방법은 외부 조 건에 크게 영향을 받지 않으므로, 독성물질 및 폐수 처리에 많 은 기여를 할 수 있으리라 예상된다.
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