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문제 정의
- 따라서, 본 연구에서는 일반 공업용 수산화알루미늄을 대상 원료로 하여 유기산인 oxalic acid와 citHc aci&을 사용한 용출실험을 통해 주요 불순물인 Na와 함께 미량원소로 함유된 Fe 및 CaS] 용출 특성을 파악하여 향후 고순도 수산화알루미늄 혹은 알루미나 제조를위한 기초 자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- 공정을 동시 수행하기도 하였다. Ban MiU 실험은 증류수 500 ml에 수산화알루미늄 25~50g을 첨가하고 직경 10mmΦ및 20mmΦzirconia ball을 각각 1,500 g씩 충진하여 700rpm의 회전속도로 습식 분쇄를 실시하였다. 또한, 분쇄 시간별로 각각의 분쇄 산물을 채취하여 입도분석 (Particle size analyze; Model: Beckman Coulter LS PSA) 및 SEM 측정(Model: FEI XL 30 ESEM>을 수행하였다.
- 국산 99.7% 순도의 aluminum hydroxide를 대상 원료로 사용하여 유기산에 의한 미량원소 용출실험을 수행한 결과 다음의 결론을 얻었다.
- Ban MiU 실험은 증류수 500 ml에 수산화알루미늄 25~50g을 첨가하고 직경 10mmΦ및 20mmΦzirconia ball을 각각 1,500 g씩 충진하여 700rpm의 회전속도로 습식 분쇄를 실시하였다. 또한, 분쇄 시간별로 각각의 분쇄 산물을 채취하여 입도분석 (Particle size analyze; Model: Beckman Coulter LS PSA) 및 SEM 측정(Model: FEI XL 30 ESEM>을 수행하였다.
- 이때 비이커 내부에 ImpeUerS- 장착하여 회전속도를 700rpm으로 고정하고온도 제어기를 통하여 용액의 온도를 소정 온도로 유지하도록 하였다. 반응이 시작된 후 일정 시간 간격으로시료를 채취하여 원심분리기(Eppendorf, Centrifuge 5416X 통하여 고형분을 제거하고 상등액중의 금속 이온농도 분석 (ICP Spectrophotometer, Perkin Elmer, OPTIMA 5300DV) 및 pH 측정 (pH Meter, Fisher Scientific, Accumet Model 20)을 실시하였다.
- 수산화알루미늄의 유기산에 의한 용출실험은 온도 제어기가 부착된 heating mantle에 1 L 비이커를 삽입한다음 oxaHc acid(H2C2O4 - 2H2O, M.W. 126.07, EP grade, Yakuri Pure Chemicals, Co.) 혹은 citric acid (H8C6O7 . H2O, M.W. 210.14, EP Grade, Yakuri Pure Chemicals, Co.)를 소정 농도로 조절한 침출액 500 ml 를 채우고 대상 원료인 수산화알루미늄 분말을 25 g 첨가하여 용출실험을 실시하였다. 이때 비이커 내부에 ImpeUerS- 장착하여 회전속도를 700rpm으로 고정하고온도 제어기를 통하여 용액의 온도를 소정 온도로 유지하도록 하였다.
- 한편, 본 실험에서는 구산화알루미늄의 입도에 따른 미량원소의 용출 특성을 묘사하기 위하여 Ball Mill을 사용하여 최대 48시간까지 미분쇄 실험을 실시하였으며, 이때 증류수에 직접 oxalic acid를 첨가하는 방법으로 미분쇄와 용출 공정을 동시 수행하기도 하였다. Ban MiU 실험은 증류수 500 ml에 수산화알루미늄 25~50g을 첨가하고 직경 10mmΦ및 20mmΦzirconia ball을 각각 1,500 g씩 충진하여 700rpm의 회전속도로 습식 분쇄를 실시하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 원료물질은 국내 수산화알루미늄및 알루미나 제조업체에서 생산된 공업용 규격의 수산화알루미늄 2 종류로써(DH-50 및 KH-17R), 이에 대한화학분석 및 입도측정 (Particle size analyzer, Model: Beckman Coulter LS PSA) 결과는 각각 Table 1 과 Fig. 1에 나타난 바와 같다. 이들 수산화알루미늄에 함유된 불순물중 가장 함량이 높은 성분은 Na로써 이는원료인 bauxite를 Bayer process를 통해 처리하는 과정에서 불가피하게 투입되는 NaOH 혹은 NazCOjS.
성능/효과
- (1) oxalic acid 농도 범위 0.1~L0mole/1에서 KH- 17R을 대상으로 용출시간 120분, 고체농도 50g/l으로하여 용출하는 경우 oxalic acid 농도가 증가함에 따라각 원소의 용출율은 증가하였으며, 이때 Ca 및 Fe의증가율이 Na와 AM] 비해 높은 것으로 나타났다. A1 은 oxalic acid LOmole/1 까지의 농도에서 2.
- (2) 반응온도에 따른 원소별 용출율 변화를 조사한 결과 반응온도가 증가할수록 각 원소의 용출율은 증가하였으며 특히 Ca의 증가폭이 가장 큰 것으로 나타났다. 그러나, Na 및 Fe의 경우에는 Ca에 비해서 반응온도 상승에 따른 용출율 증가폭이 크지 않은 것으로 나타나 이들원소의 용출량을 증가시키기 위해 반응온도를 상승시키는 것은 효과적이지 않은 것으로 나타났다.
- (3) citric acid를 사용하여 aluminum hydroxide를 처리하는 경우 동일 조건하에서 oxaHc acid에 비하여 원소별 용출율이 전반적으로 낮은 것으로 나타났으며, 이것은 수용액중 산도가 oxalic acid에 비해 낮기 때문으로 풀이되었다.
- (4) DH-50을 대상으로 한 미분쇄 실험결과 BaU Mill 을 이용한 aluminum hydroxide의 미립화가 매우 용이하다는 사실을 알 수 있었으며, 48시간의 분쇄 공정을 통하여 초기 입도 50㎛의 aluminum hydroxide 시료를 평균입도 1.2 ㎛까지 약 1/50 정도로 미립화가 가능하였다.
- (5) 미분쇄 공정시 순수한 물에 의한 Na 성분의 용출특성을 조사한 결과 24시간 미분쇄와 용출을 하였을 때 Na 용출율은 약 45%에 이르는 반면 Ca, Fe 및 AI 용출은없는 것으로 나타나 aluminum hydroxide에 함유된 Na 성분의 상당 부분은 수용성 화합물인 것으로 나타났다. 그러나, 이와 같은 Na 성분의 제거에도 불구하고 99.
- 5는 반응온도에 따른 각 원소의 용출율 변화를도시한 것으로써, 반응온도가 증가할수록 용출율은 증가하고 있으며 Ca의 증가폭이 가장 큰 것으로 나타났다. 그러나, Na 및 Fe의 경우에는 Ca에 비해서 반응온도 상승에 따른 용출율 증가폭이 그리 크지 않았으며따라서 이들 원소의 용출량을 증가시키기 위해 반응온도를 올리는 것은 효과적이지 않음을 알 수 있었다.
- 그러나, Na 및 Fe의 경우에는 Ca에 비해서 반응온도 상승에 따른 용출율 증가폭이 크지 않은 것으로 나타나 이들원소의 용출량을 증가시키기 위해 반응온도를 상승시키는 것은 효과적이지 않은 것으로 나타났다.
- 2pm까지 약 1/50 정도로 미립화가 가능하다. 또한, 유무기 산에 의한 미량원소 용출시수산화알루미늄의 입도는 매우 중요한 변수로 작용함은물론 가능한 한 원료물질의 입자크기를 작게하는 것이유리하다는 사실을 감안하면 용출 공정에 앞서 미리 미분쇄 공정을 거치는 것이 효과적일 것으로 판단된다.
- 12는 미분쇄 공정시 유기산을 첨가하지 않은상태에서의 Na 용출율을 나타낸 것으로써, 수산화알루미늄의 주요 불순물인 Na 성분의 제거효과를 보여주고 있다. 이 결과에 의하면, 순수한 물을 사용하여 용출하는 경우 24시간 미분쇄와 용출을 하였을 때 Na 용출율은 약 45% 에 이르고 있음을 알 수 있었다. 또한, Na 이외의 미량원소인 Fe, Ca 등의 용출은 거의 없는 것으로 관찰되었으며수산화알루미늄 불순물로써 Na 함량이 1, 800-2,000 ppme.
- 9 ㎛까지 감소하고 최대 입자 크기는 15㎛으로 줄어들며, 48시간 분쇄하면 평균입자 의 수산화알루미늄 분말을 얻을 수 있게 된다. 이상과 같은 원료물질의 미분쇄 실험을 통하여 Ban Mil}을 이용한 수산화알루미늄의 미립화가 매우 용이하다는 사실을 알 수 있었다. 즉, 48시간의 분쇄 공정을 통하여 초기 입도 50 ㎛의 수산화알루미늄을 1.
- 9는 DH-50을 대상으로 분쇄시간별로 수산화알루미늄의 입도분포를 측정한 결과를 보여주는 것으로써, 그림에서 보는 것처럼 분쇄시간이 경과할수록 평균입자크기가 작아지는 현상을 확연히 관찰할 수 있었다. 즉, 2 시간 경과후 평균입자는 초기 50㎛에서 5.4㎛로 감소함과 동시에 최대 입자는 대략 50 ㎛ 정도로 나타나고 있으며, 5시간 경과후에는 평균입자 3.9 ㎛ 최대 입자 약 30 ㎛ 정도이다. 또한, 0.
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