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문제 정의
- 이루어져야 한다. 따라서 본 연구는 가공기술과제품의 용도 개발의 어려움으로 방치되거나 버려지고있는 주요 벌목들을 이용하여 이를 활용도가 높은 활성탄 제조공정에 이용될 수 있도록 중간 재료인 목탄의성능을 실험하고 목탄의 최적조건을 도출해 보고자 한다. Fig.
- 본 연구에서는 500℃에서 60분 저온열분해 조건이가장 우수한 성능을 갖춘 목탄의 생산을 위한 최적의 열분해 조건이라는 결론을 도출하고 50VC에서 60분저온열분해 후 생산된 잣나무 목탄과 리기다소나무 목탄의 기본물성을 확인하기 위해 각각의 원소분석을 시행하였다.
- 본 연구에서는 잣나무와 리기다소나무 고유의 열적특성을 파악하여 두 목재에 맞는 최적의 건조온도와 저온열분해 온도를 설정하기 위해 NETZSCH STA 409 (Germany) 열분석시스템을 이용하여 열중량 분석과 시차주사열량계 분석을 시행하였다.
- 본 연구의 목적은 Fig. 1과 같이 우리나라 국토의 되어 이용되지 못하는 목재, 다시 말해 폐벌목을 이용 64.1%(국내 산림면적 6, 389천ha)에 해당하는 산지에서 생산되는 여러 종류의 임목 중 임지에 방치 또는 수집하여 고부가가치재라 할 수 있는 활성탄으로써 활용하기 위함이다.
- 또한 거대세공(macropore)안에 중간세공(mesopore)이 규칙적으로 존재하고 있으며 중간세공(mesopore)내부에도미세세공(micropore)이 분포할 가능성이 매우 높다. 이와 같이 본 연구에서는 목탄의 표면에 발달한 세공분포를 SEM 이미지를 통해 시각적으로 분석함으로써각각의 열분해 조건에 따른 목탄의 요오드 흡착력과 BET 값의 차이에 대한 원인을 규명할 수 있었다.
제안 방법
- 150℃, 180。(2로 설정하였으며 건조시간은 각각 3시간, 6시간, 9시간으로 설정하였다.
- LECC사의 CHN-2000 CHN Elemental Analyzer를이용하여 분석하였다.
- 저온열분해를 위한 최소온도조건을 35(r>C로 설정하였다. 그리고 DSC 곡선의 해석을 기초로 두 목재모두가 목탄으로 변화하기 위해 발열을 나타내는 35O℃ 부터 500℃ 사이의 온도구간인 350℃, 400℃, 500℃ 를 각각 두 목재의 저온열분해를 위한 실험온도로 설정하였으며 35O℃ 미만과 500℃ 이상의 온도는 두 목재의 저온열분해 조건에 부합하지 않는 것으로 사료된다.
- 그리고열분해 시간은 최소 15분을 기본으로 30분, 60분, 90분으로 각각 설정하여 저온열분해 후 생산되는 목탄의 수율과 성능을 평가하고 이를 기초로 최적의 저온열분해조건을 찾아보고자 하였다.
- 반응기내의 반응온도는 K-type 열전대에 연결된 온도측정 장치를 사용하여 측정하였다. 탄화과정 중 반응기 내에 잔존하는 산소 및 외부로부터 유입되는 산소에의한 시료의 부분산화 및 연소를 방지하기 위하여 유량계를 이용하여 질소(N, 가스를 50ml/min씩 정량 공급하여 반응기 내부의 불활성 분위기를 유지하였다.
- 본 분석방법은 시료에 요오드 용액을 가하여 흡착시킨 후, 상층액을 분리하고, 지시약으로서 녹말 용액을가하여 티오황산나트륨 용액으로 적정하여 잔류하고 있는 요 농도로부터 요오드 흡착량을 구하고, 흡착 등온선을 그려 그 흡착 등온선에서 요오드의 잔류 농도가 2.5 g/1000ml일 때의 흡착량을 구하여 요오드 흡착성능으로 하였다.
- Japan)를 이용하였다. 본 분석을 위해 Specimen 에 Silver Paste® 바르고 시료를 뿌린 후 Gold Coating 을 하여 전처리 완료된 시료를 1000배의 배율로 관찰하였다.
- 본 분석을 위해 온도를 일정한 속도로 변화시키는 dynamic mode를 이용하였으며, 질소(N, 가스를 흘려주며 시료의 열적 특성변화를 연속으로 측정하였다. 승온속도 변화에 따른 열중량 분석결과를 살펴보기 위해 승온속도를 각각 3℃/min, 5℃/min, 10℃/min&로 달리하여 진행하였다.
- 본 비교 테스트를 위해 잣나무를 각 조건 별로 설정한 온도와 시간에 따라 건조한 후 500℃에서 60분간 각각 동일한 조건으로 저온열분해 하여 목탄의 탄화수율과 요오드 흡착성능을 평가하였다.
- 본 연구에서는 TG 곡선을 기초로 잣나무와 리기다소나무의 저온열분해를 위한 최소온도조건을 35(r>C로 설정하였다. 그리고 DSC 곡선의 해석을 기초로 두 목재모두가 목탄으로 변화하기 위해 발열을 나타내는 35O℃ 부터 500℃ 사이의 온도구간인 350℃, 400℃, 500℃ 를 각각 두 목재의 저온열분해를 위한 실험온도로 설정하였으며 35O℃ 미만과 500℃ 이상의 온도는 두 목재의 저온열분해 조건에 부합하지 않는 것으로 사료된다.
- 본 연구에서는 이를 근거로 건조조건을 150℃, 6시간으로 고정하고 목재의 저온열분해 실험온도를 350℃, 400℃, 500℃ 및 600℃로 각각 설정하였다. 그리고열분해 시간은 최소 15분을 기본으로 30분, 60분, 90분으로 각각 설정하여 저온열분해 후 생산되는 목탄의 수율과 성능을 평가하고 이를 기초로 최적의 저온열분해조건을 찾아보고자 하였다.
- 분석에 앞서 시료를 파쇄하고 35 Mesh Testing Sieve를 통과시켜 500 |xm 미만으로 제어 후에 전처리과정이라 할 수 있는 탈기체 공정을 12시간에 걸쳐 2 단계로 나누어 시행하였다. 우선 1단계로 150。€에서 시료의 표면과 세공에 잔류할 수 있는 수분을 제거하였으며, 2단계로 300。(2에서 시료의 세공에 잔류할 수 있는불순물과 휘발성 물질 등을 제거하였다.
- 승온속도 변화에 따른 열중량 분석결과를 살펴보기 위해 승온속도를 각각 3℃/min, 5℃/min, 10℃/min&로 달리하여 진행하였다.
- 위와 같은 열중량 분석과 시차주사열량계 분석의 검증 및 결과해석의 확인을 위해 DSC 곡선 내에서 두목재 모두가 목탄으로 물성변환을 완료한 이후의 온도라고 예상되는 600℃를 저온열분해 실험온도에 추가하였다. 잣나무와 리기다소나무에 승온속도 변화를 주어열중량 분석을 시행한 결과를 Fig.
- 수 있었다. 이를 응용하여 건조시간과 건조온도가 목재의 저온열분해 공정에 미칠 수 있는 영향을 판단하기위해 건조조건에 따른 목탄의 수율비교와 간단한 성능테스트를 시행하기로 하였다.
- 저온열분해 공정을 통해 생산된 목탄의 미세기공 및 비표면적 측정을 위해 기상흡착장치(Vjlumetric Adsorption Analyzer)의 일종인 ASAP2010(Micromeritics Co., U.S.A) 를 이용하여 N2를 대상으로 미세기공 및 비표면적을 측정하였다.
- Coal을 이용하여 분석하였다. 적정장치로는 Potentiometric Titrator (Model 960, Thermo Orion) 를 이용하여 End Point를 조사하였으며, Silver and Silver Chloride Electrode를 사용하여 0.025N-AgNOj로 적정하였다.
대상 데이터
- 42.9%에 해당하는 226백만n?를 구성하고 있는침엽수림 중 대표수종이라 할 수 있는 잣나무와 리기다소나무를 대상목재로 선정하였다.
- 본 연구에서는 산림청 2007년 통계연보를 기초로 2006년 말 기준, 우리나라의 임상에 따른 임목축적 면적의 42.9%에 해당하는 226백만n?를 구성하고 있는침엽수림 중 대표수종이라 할 수 있는 잣나무와 리기다소나무를 대상목재로 선정하였다.
- 본 전기로는 반응기의 길이가 100 mm이고, 내경이 45 mm, 외경이 50 mm인 알루미나 반응관을 사용하였다. 반응기내의 반응온도는 K-type 열전대에 연결된 온도측정 장치를 사용하여 측정하였다.
이론/모형
- ASTM D2361-02 Standard Test Method for Qilorine in Coal을 이용하여 분석하였다. 적정장치로는 Potentiometric Titrator (Model 960, Thermo Orion) 를 이용하여 End Point를 조사하였으며, Silver and Silver Chloride Electrode를 사용하여 0.
- ASTM D5142-04 Standard Test Methods for Proximate Analysis of the Analysis Sample of Coal and Coke by Instrumental Procedures을 이용하여 시료 중 수분함량(Moisture Contents), 강열잔분(Total Ash Contents), 휘발분(Volatile Matter) 그리고 고정탄소(Fixed Carbon) 함량을 조사하였다.
- LECO사의 S-144DR Sulfur Analyzer를 이용하여분석하였다.
- 목탄의 열분해 조건에 따른 세공발달 정도의 차이를직접 확인하기 위해 SEM을 사용하였다.
- 목탄의 표면 이미지를 관찰하기 위해 JSM-5600 (JEOL, Japan)를 이용하였다. 본 분석을 위해 Specimen 에 Silver Paste® 바르고 시료를 뿌린 후 Gold Coating 을 하여 전처리 완료된 시료를 1000배의 배율로 관찰하였다.
- 본 연구에 사용된 폐벌목의 기본 물성치를 파악하기 위해 ASTM Standards에 따라 공업분석과 원소분석을 실시하였으며, 분석결과를 Table 1과 Table 2에 나타내었다. 2.
- 저온열분해 공정을 통해 생산된 목탄의 요오드 흡착력 또는 요오드가(Iodine Number)평가를 위해 활성탄의흡착성능 평가방법인 한국공업규격(KS M 1802:2003) 시험법을 이용하였다.
성능/효과
- 보았으나 600。(2를 제외한 모든 온도에서 목탄의 요오드 흡착력은 60분에서 정점을 찍고 이후 감소하는 경향을 보였다.
- 500。(2에서 60분간 열분해 시 가장 뛰어난 요오드흡착력을 보였으며 잣나무가 리기다소나무에 비해 동일조건에서 우수한 요오드 흡착력을 나타냈다.
- 리기다소나무 모두 500。(그에서 60분간 열분해 시가장 뛰어난 성능을 나타내었으며 잣나무가 리기다소나무에 비해 동일 조건에서 우수한 BET 값을 나타냈다.
- 1. 150℃에서 6시간 건조조건이 저온열분해 후 생성된 목탄의 요오드 흡착성능과 탄화수율이 가장 높았다. 또한 잣나무가 리기다소나무 보다 동일한 조건에서 목탄의 요오드 흡착성능과 탄화수율이 우수하였다.
- 2. 최적의 건조조건 후 500℃에서 60분간 저온열분해시켜 생성된 목탄이 요오드 흡착력, BET 값 등의 물성치가 가장 높았으며 또한 SEM을 이용한 관찰에서 세공이 발달하여 세공의 분포가 골고루 존재함을 알 수 있었다.
- 실험결과, 150。<2에서 #간 동안 건조한 잣나무가 저온열분해 후 340mg/g의 요오드 흡착성능과 25.77%의탄화수율을 보여 가장 우수하였다.
- TG 곡선의 해석을 통해 본 연구에서는 목재의 건조온도를 100℃ 이상 200P 미만의 구간에서 설정하였으며 목재의 저온열분해를 위해 최소 35O℃ 이상의 온도가 필요함을 확인할 수 있었다.
- 건조온도를 150℃으로 고정하고 건조시간을 3시간, 6 시간, 9시간으로 달리하여 건조한 후 각각 500℃에서 60분간 동일한 조건으로 저온열분해 시킨 결과, 잣나무의 건조시간이 3시간일 때보다 건조시간이 6시간일 때요오드 흡착성능과 탄화수율이 우수하였으며 건조시간을 6시간에서 9시간으로 늘리더라도 저온열분해 후 목탄의 요오드 흡착성능과 수율은 거의 동일하다는 결과를 얻을 수 있었다.
- 경향을 보이게 되는 것이라 판단된다. 그리고 350℃ 를 제외한 400℃, 500℃, 600℃ 온도조건에서 모두열분해 시간을 60분에서 90분으로 증가시킨 이후 BET 값의 하락폭이 요오드 흡착력의 하락폭에 비해 비교적큰 것으로 보아 열분해 시간의 증가로 인해 액상 흡착을 담당하는 중간세공 (mesopore) 보다는 가스의 흡착을담당하는 미세세공(micropore)이 열적충격으로 더 많이손상 받았을 것이라 사료된다.
- 150℃에서 6시간 건조조건이 저온열분해 후 생성된 목탄의 요오드 흡착성능과 탄화수율이 가장 높았다. 또한 잣나무가 리기다소나무 보다 동일한 조건에서 목탄의 요오드 흡착성능과 탄화수율이 우수하였다.
- 목탄의 요오드 흡착성능과 수율에 가장 긍정적인 영향을 미치는 건조조건은 실험을 통해 150℃, 간이라는 결론을 도출하였으며(3.2절) 열분석시스템 분석결과 (3.1 절) 목재의 적정 저온열분해 온도구간이 350℃부터 500℃ 사이일 것이라는 분석결과를 도출하였다.
- 본 연구에서 잣나무와 리기다소나무에 각각 3℃/min, 5℃/min, ICTC/min로 승온속도에 변화를 주어 열중량분석을 시행한 결과 목재의 건조조건이 목재의 저온열분해 과정에 영향을 미칠 수 있다는 예상을 도출할 수 있었다.
- 승온속도를 각각 3℃/min, 5℃/min, 10℃/min으로달리 설정하여 열중량 분석을 진행한 결과, 잣나무와 리기다소나무의 TG 곡선은 모두 전반적으로 유사한 패턴을 나타냈다. 그러나 리기다소나무의 경우 승온속도가 KfC/min으로 급격히 상승함에 따라 1차 중량감소를 보이는 200℃ 전후의 온도구간에서 중량감소율 폭이 크게 확대되는 것을 확인할 수 있었다.
- 승온속도의 변화에 따른 열중량 분석결과에 기초하여, 목재 홉착수의 탈수 및 기화과정인 건조조건이 목재의저온열분해 과정에 영향을 미칠 수 있다는 예상을 도출할 수 있었다. 이를 응용하여 건조시간과 건조온도가 목재의 저온열분해 공정에 미칠 수 있는 영향을 판단하기위해 건조조건에 따른 목탄의 수율비교와 간단한 성능테스트를 시행하기로 하였다.
- 열분해 시간을 기준으로 살펴보면 모든 온도조건 15 분-60분 사이에서는 온도유지시간이 늘어남에 따라 BET 값이 증가하는 양상을 보이다가 열분해 시간을 60 분에서 90분으로 증가시키자 BET 값이 급격히 감소하는 경향을 보였다.
- 열중량 분석결과를 살펴보면 잣나무와 리기다소나무모두 연속적인 열중량 감소과정에 있어 2단계에 걸쳐급격한 중량감소를 보인다는 점을 확인할 수 있다. 1차중량감소를 보이는 200℃ 전후의 온도구간은 목재의 흡착수 탈수와 기화에 의한 것이라 판단되며 300℃ 이후에 나타나는 급격한 2차 중량감소는 질소 분위기에서목재가 착화되어 물성의 변화를 시작7)하기 때문인 것으로 사료된다.
- 요오드 흡착력과 BET 측정결과를 기초로 각각의 저온열분해 조건에 따른 목탄의 성능평가 결과를 해석해보면 열분해 온도가 상승하고 열분해 시간이 늘어남에따라 목재는 연속적으로 세공의 발달을 진행하다가 500℃, 60분 저온열분해 조건을 정점으로 그 추이가 하락하는 경향을 나타낸다.
- 위의 실험결과를 통해, 500℃ 이상의 열분해 온도와 60분 이상의 열분해 시간은 더 이상 목탄의 세공 발달에 도움을 주지 않는다는 결론을 도출할 수 있었다.
- 위의 실험을 기초로 목재의 저온열분해 과정에 앞서진행되는 건조과정에서 목탄의 요오드 흡착성능과 수율에 가장 긍정적인 영향을 미치는 건조조건은 150℃, 6 시간이라는 결론을 도출할 수 있었다.
- 지금까지 본 연구에서의 저온열분해를 통한 목탄의성능평가 과정을 정리해보면 가장 우수한 성능을 갖춘목탄의 생산을 위한 최적의 조건으로는 잣나무와 리기다소나무를 150℃에서 6시간 건조 후에 500℃에서 60 분간 저온열분해를 시행하는 것이 요오드 흡착력, BET 값, SEM 이미지 관찰결과 등 모든 면에서 바람직하다는 결론을 도출할 수 있다.
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